一种重金属浓度分析系统的制作方法

1.本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种重金属浓度分析系统。


背景技术：

2.众所周知，重金属(例如，汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，以及铜、锌、镍、钴、锡等具有一定毒性的一般重金属)可以带来严重的环境污染，因此，对环境中重金属的浓度检测就显得十分重要。
3.目前，对于重金属的检测，常用的方法有分光光度法的比色分析。分光光度法是根据物质对光的选择性吸收以及光的吸收定律，对物质进行定性、定量的分析方法。许多物质都有颜色，例如高锰酸钾溶液呈紫红色，硫酸铜溶液呈蓝色。有些物质本身无色或颜色很浅，但这些物质若在适当的条件下与某些试剂反应，能生成具有明显颜色的物质，如三价铁离子与kscn试剂反应，生成血红色的配离子。当有色物质溶液的浓度改变时，溶液颜色的深浅也随之改变，在一定浓度范围内，溶液浓度越大，颜色越深。因此，可以利用比较溶液颜色的深浅来分析确定物质的含量，这种分析方法称为比色分析。
4.由于受到分光光度法和比色分析的检测原理的限制，对于低浓度重金属的检测，其检测误差非常大，尤其是无法对0.05mg以下的重金属进行精确定量。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于，提供一种重金属浓度分析系统。该重金属浓度分析系统，不但可以对含有低浓度重金属的水样进行浓缩处理以提高其中重金属的检测精度，而且可以实现高、低浓度重金属检测的切换。
6.本发明实施例提供的一种重金属浓度分析系统包括储液瓶、消解器、以及与储液瓶和消解器分别连接的进样计量单元，储液瓶适于储存试剂，试剂包括水样；进样计量单元适于抽取储液瓶内的试剂并且对试剂进行计量后输送至消解器；消解器适于对水样进行消解和比色分析；其中，消解器包括样品室、以及设置于样品室下部的浓缩单元和设置于样品室上部的冷凝单元，样品室与进样计量单元连接以接收经计量的试剂，浓缩单元和冷凝单元分别适于对消解前的水样进行浓缩、冷凝。
7.可选地，试剂还包括消解液；储液瓶包括适于储存水样的第一储液瓶和适于储存消解液的第二储液瓶；进样计量单元包括与储液瓶和消解器分别连接的多通阀、与多通阀连接的计量器、以及与计量器连接的蠕动泵，计量器适于通过多通阀选择抽取需要进样的试剂、以及对试剂进行计量后再通过多通阀输送至消解器，蠕动泵适于驱动计量器抽取、输送试剂。
8.可选地，样品室的下端与多通阀连接，以接收经计量的水样；浓缩单元包括围绕样品室的下部设置的加热丝，以对水样进行加热浓缩；消解器还包括与样品室的上端连接的放空管，以将加热浓缩后形成的水蒸汽排出。
9.可选地，冷凝单元包括围绕样品室的上部设置的冷凝管，以对加热浓缩后形成的
水滴、水雾进行冷凝而使水滴、水雾凝结后落入样品室的下部。
10.可选地，样品室的上端与多通阀连接，以接收经计量的消解液并且利用消解液对样品室内的冷凝区域进行清洗。
11.可选地，消解器还包括设置于样品室上部内侧的喷淋头；喷淋头的四周贴近样品室上部内壁，并且适于接收经计量的消解液并且利用消解液对样品室的内壁进行清洗。
12.可选地，蠕动泵适于向样品室的下端鼓泡；加热丝适于利用消解液对浓缩、冷凝后的水样进行加热消解。
13.可选地，消解器还包括设置于样品室的上部并且适于测量冷凝温度的第一温度传感器、和设置于样品室的下部并且适于测量加热温度的第二温度传感器；重金属浓度分析系统还包括分别与第一、第二温度传感器、冷凝管和加热丝连接的控制器，以基于设定冷凝温度和测量冷凝温度控制冷凝管开启或者关闭、基于设定浓缩加热温度和测量浓缩温度控制加热丝开启或者关闭、以及基于设定消解加热温度和测量消解温度控制加热丝开启或者关闭。
14.可选地，样品室为透明的样品室；消解器包括均与透明的样品室垂直设置并且分别位于样品室两侧的光源发射器和光源接收器，以对消解后的水样进行比色分析。
15.可选地，样品室的中部侧壁加厚；光源发射器和光源接收器分别位于样品室的中部的两侧。
16.与现有技术相比，本发明实施例的技术方案至少具有以下有益效果。
17.例如，通过设置浓缩单元，可以对含有低浓度重金属的水样进行浓缩处理以提高其中重金属的检测精度，并且至少可以提高一个数量级以上的测量精度，以达到分光光度计能精确测量的范围。
18.又例如，通过设置加热丝，不但可以实现加热浓缩，而且可以兼具加热消解的功能。
19.又例如，通过设置冷凝单元，还可以对加热浓缩后形成的水滴、水雾进行冷凝而使水滴、水雾凝结后落入样品室的下部，从而防止水滴、水雾将水样的目标因子(即重金属)带出样品室，影响检测结果。
20.又例如，还可以利用消解液对样品室的冷凝区域以及内侧壁进行清洗，以保持样品室冷凝区域和内侧壁的清洁。
21.又例如，消解器内的样品室既可以做反应池，也可以做比色池，一管多用，有利于节约成本。
22.又例如，采用本发明实施例提供的重金属浓度分析系统，不但可以对含有低浓度重金属的水样进行检测，而且可以实现高、低浓度重金属检测的切换。
附图说明
23.图1是本发明实施例中重金属浓度分析系统的结构示意图；
24.图2是本发明实施例中消解器的一种结构示意图；
25.图3是本发明实施例中消解器的另一种结构示意图；
26.图4是本发明实施例中重金属浓度分析系统的控制原理图。
27.附图标记说明：1、蠕动泵，2、计量器，3、多通阀，4、储液瓶，5、消解器，6、固定架，7、
光源发射器，8、光接收器，9、样品室，10、下开关阀，11、上固定座，12、加热丝，13、第一温度传感器，14、清洗液管，15、第二温度传感器，16、冷凝管，17、进液管，18、废液管，19、控制器，20、触摸屏，21、冷水机，22、喷淋头，23、放空管。
具体实施方式
28.为使本发明的目的、特征和有益效果能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。可以理解的是，以下所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非是对本发明的限定。并且，图中可能使用相同、类似的标号指代不同实施例中相同、类似的元件，也可能省略不同实施例中相同、类似的元件的描述以及现有技术元件、特征、效果等的描述。
29.图1是本发明实施例中重金属浓度分析系统的结构示意图；图2是本发明实施例中消解器的一种结构示意图；图3是本发明实施例中消解器的另一种结构示意图；图4是本发明实施例中重金属浓度分析系统的控制原理图。
30.参照图1至图4，本发明实施例提供的一种重金属浓度分析系统包括储液瓶4、消解器5、以及与储液瓶4和消解器5分别连接的进样计量单元。
31.具体而言，储液瓶4适于储存试剂，试剂包括水样；进样计量单元适于抽取储液瓶4内的试剂并且对试剂进行计量后输送至消解器5；消解器5适于对水样进行消解和比色分析。
32.在具体实施中，消解器5包括样品室9、以及设置于样品室9下部的浓缩单元和设置于样品室9上部的冷凝单元。其中，样品室9与进样计量单元连接以接收经计量的试剂；浓缩单元和冷凝单元分别适于对消解前的水样进行浓缩、冷凝。
33.在具体实施中，试剂还包括消解液。相应地，储液瓶4包括适于储存水样的第一储液瓶和适于储存消解液的第二储液瓶。进样计量单元包括与第一储液瓶、第二储液瓶和消解器5分别连接的多通阀3、与多通阀3连接的计量器2、以及与计量器2连接的蠕动泵1。其中，计量器2适于通过多通阀3选择抽取需要进样的试剂(例如，水样或者消解液)、以及对试剂(例如，水样或者消解液)进行计量后再通过多通阀3输送至消解器5；蠕动泵1适于驱动计量器2通过多通阀3自第一储液瓶或者第二储液瓶抽取试剂(例如，水样或者消解液)，以及将经计量的试剂(例如，水样或者消解液)再通过多通阀3输送至消解器5。
34.在一些实施例中，储液瓶4还包括适于储存消解液的第三储液瓶和适于储存清洗液的第四储液瓶。并且，第三储液瓶和第四储液瓶分别与多通阀3连接，以通过多通阀3进行计量进样。
35.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括与蠕动泵1、计量器2、多通阀3连接的控制器19。该控制器19适于控制多通阀3的开启和关闭、以及控制蠕动泵1通过多通阀3自储液瓶4抽取需要进样的试剂进入计量器2，并且控制计量器2对相应的试剂进行计量。
36.在具体实施中，控制器19适于控制多通阀3中与需要进样的储液瓶4对应的开关阀打开，以及控制多通阀3中与不需要进样的储液瓶4对应的开关阀关闭。需要进样的试剂通过打开的开关阀进入计量器2。
37.在具体实施中，控制器19还适于控制多通阀3中与消解器5对应的开关阀打开，以将经计量的试剂输送至消解器5。
38.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括设置于计量器2上的至少二个红外限位器，以基于进入计量器2的试剂产生至少二个不同的检测信号，并且将至少二个不同的检测信号发送至控制器19。控制器19适于通过至少二个不同的检测信号对进入计量器2的试剂进行计量。对于具体信号检测过程以及计量方法，采用本领域中任意已知的常规技术手段实现，此处不做赘述。
39.在一些实施例中，控制器19不但适于控制蠕动泵1正转以将储液瓶4内的试剂抽取至计量器2，并且适于控制蠕动泵1反转以将计量器2内经计量的试剂通过多通阀3输送至消解器5的样品室9内。
40.在具体实施中，样品室9上下贯通，并且样品室9的下端与多通阀3连接以接收经计量的水样。
41.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括适于连通多通阀3和样品室9下端的进液管17。经计量的水样适于通过多通阀3经进液管17进入样品室9。
42.在一些实施例中，消解器5还包括设置于样品室9下端的下开关阀10，以打开或者关闭样品室9的下端。
43.在一些实施例中，浓缩单元包括围绕样品室9的下部设置的加热丝12，以对水样进行加热浓缩。
44.相应地，消解器5还包括与样品室9的上端连接的防空管23，以将加热浓缩后形成的水蒸汽排出。
45.在一些实施例中，冷凝单元包括围绕样品室9的上部设置的冷凝管16，以对加热浓缩后形成的水滴、水雾进行冷凝而使水滴、水雾凝结后落入样品室9的下部。如此，可以防止水滴、水雾将水样的目标因子，即重金属带出样品室9而影响检测结果。
46.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括与冷凝管16的两端连接的冷水机21，以向冷凝管16内提供冷凝水。
47.在具体实施中，冷水机21还可以与控制器19连接，以通过控制器19开启冷水机21，从而向冷凝管16提供冷凝水。
48.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还可以包括分别与冷水机21和冷凝管16连接的循环泵，以提供冷凝水循环输送动力。
49.在具体实施中，控制器19还可以与循环泵连接，并且通过控制循环泵的转速以控制冷凝水的循环输送速度，从而控制冷凝温度。
50.在一些实施例中，样品室9的上端与多通阀3连接，以接收经计量的消解液并且利用消解液对样品室9内的冷凝区域进行清洗。
51.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括适于连通多通阀3和样品室9上端的清洗液管14。经计量的消解液适于通过多通阀3经清洗液管14进入样品室9。
52.在一些实施例中，消解器5还包括设置于样品室9上部内侧的喷淋头22。
53.在具体实施中，喷淋头22可以与清洗液管14连通并且其四周贴近样品室9上部内壁设置，以适于接收消解液并且利用消解液对样品室9的内壁进行清洗。
54.在一些实施例中，蠕动泵1还适于向样品室9的下端鼓泡。相应地，加热丝12还适于利用消解液对浓缩、冷凝后的水样进行加热消解。如此，通过围绕样品室9的下部设置的加热丝12，不但可以实现加热浓缩，而且可以兼具加热消解的功能。
55.在具体实施中，消解器5还包括设置于样品室9的上部并且适于测量冷凝温度的第一温度传感器13、和设置于样品室9的下部并且适于测量加热温度的第二温度传感器15。其中，加热温度包括浓缩加热温度、消解加热温度。
56.在具体实施中，第一温度传感器13测量的冷凝温度可以是冷凝管16的温度，第二温度传感器15测量的加热温度可以是加热丝12的温度。
57.相应地，控制器19分别与第一温度传感器13、第二温度传感器15、冷凝管16和加热丝12连接，并且还适于基于设定冷凝温度和测量冷凝温度控制冷凝管16开启或者关闭、基于设定浓缩加热温度和测量浓缩温度控制加热丝12开启或者关闭、以及基于设定消解加热温度和测量消解温度控制加热丝12开启或者关闭。
58.在一些实施例中，控制器19可以与冷水机21连接，并且通过控制开启冷水机21向冷凝管16提供冷凝水，而使冷凝管16开始冷凝工作。
59.在一些实施例中，该重金属浓度分析系统还包括与控制器19连接的触摸屏20，以通过触摸屏20对重金属分析过程进行控制和显示。
60.在具体实施中，可以通过触摸屏20输入设定冷凝温度、设定浓缩加热温度和设定消解加热温度。
61.在具体实施中，样品室9为透明的样品室9。例如，样品室9可以采用透明的玻璃管。
62.相应地，消解器5包括均与透明的样品室9垂直设置并且分别位于样品室9两侧的光源发射器7和光源接收器8，以对消解后的水样进行比色分析。
63.在一些实施例中，样品室9的中部侧壁加厚。例如，在图3所示示例中，样品室9可以采用类似梨形的结构，其上部、下部较窄，中部较宽。相应地，光源发射器7和光源接收器8分别位于样品室9的中部的两侧。如此，可以增强比色分析效果。
64.在一些实施例中，消解器5还包括固定架6和上固定座11。其中，固定架6适于固定光源发射器7、光源接收器8、下开关阀10和上固定座11；并且，上固定座11和下开关阀10上下相对设置，以适于分别固定样品室9的两端。
65.在一些实施例中，喷淋头22也可以固定于上固定座11。
66.在具体实施中，样品室9的下端还设置有与消解器5的外部连通的废液管18，以在试验完成后排出废液。
67.相应地，储液瓶4还可以包括与废液管18连接的废液瓶，以接收并且容纳废液。
68.在本发明实施例中，采用上述重金属浓度分析系统，可以实现高、低浓度重金属的检测及切换。对于含高浓度重金属的水样可以直接检测；对于含低浓度重金属的水样，可以先进行浓缩，再进行检测。
69.本发明实施例还提供一种基于该重金属浓度分析系统实现的重金属浓度分析方法。
70.在一些实施例中，该重金属浓度分析方法可以包括如下步骤：
71.s1，进样步骤。
72.具体而言，通过触摸屏20界面切换为低浓度检测模式，通过控制器19控制蠕动泵1将储液瓶4内的水样经过多通阀3输送至计量器2进行计量后，再将经计量的水样通过多通阀3压入消解器5的样品室9内。其中，水样可以计量抽取5ml。
73.s2，浓缩步骤。
74.具体而言，可以通过触摸屏20设置设定浓缩加热温度为120℃，通过控制器19开启加热丝12，通过第二温度传感器15检测测量浓缩加热温度并且反馈给控制器19；同时，通过触摸屏20设置设定冷凝温度为10℃，通过控制器19开启冷水机21向冷凝管16提供循环冷凝水，通过第一温度传感器13检测测量冷凝温度并且反馈给控制器19。
75.在具体实施中，还可以通过控制器19控制循环泵的转速以控制冷凝水的循环输送速度，从而控制冷凝温度。
76.在具体实施中，水样浓缩采用过量加热浓缩以确保其蒸干。例如，正常蒸干时间为5分钟，实际操作时可以通过触摸屏20设定加热丝12的加热时间为6分钟。
77.在具体实施中，浓缩次数由水样的浓度决定，水样浓度越低，浓缩次数越多。在浓缩次数已知时，浓缩倍数可知。
78.在具体实施中，浓缩次数也可进行设置，一般建议2次以上浓缩。
79.s3，清洗步骤。
80.具体而言，浓缩完毕后，通过计量器2抽取消解液通过样品室9上部的清洗液管14进入样品室9内，以清洗附着在冷凝区域的少量目标因子，即少量目标重金属。
81.在具体实施中，可以持续加入3个计量器2的计量量的消解液，以确保清洗效果。
82.在具体实施中，可以使消解液通过喷淋头22进入样品室9内，以确保样品室9的内侧壁可以被清洗彻底。
83.s4，消解步骤。
84.具体而言，通过蠕动泵1向样品室9的下部持续鼓泡，并开启加热丝12进行加热，设定加热温度为50℃，持续鼓泡200秒，然后关闭下开关阀10，进行加热消解，加热温度105℃，消解300秒。
85.在高浓度情形下，可以省去s1-s3步骤，而直接进入消解步骤。
86.s5，反应步骤。
87.具体而言，消解完毕后，将加热温度降至60℃，依次加入缓冲剂试剂，显色剂试剂进行显色反应。
88.s6，分析步骤。
89.具体而言，可以由包括光源发射器7和光源接收器8的光电检测装置进行adc信号检测，然后带入校准曲线，根据加入水样体积，计算出水样中目标重金属的浓度。
90.s7，排液清洗步骤。
91.具体而言，首先，关闭多通阀3与清洗液管14和进液管17对应的开关阀，打开废液管18，进行排液；然后，通过蠕动泵1抽吸水样经过多通阀3、清洗液管14进入样品室9，以对样品室9进行两次清洗并排液；最后，再抽取蒸馏水对样品室9进行两次清洗并排液。至此，一次重金属浓度分析测试试验完成，进入待机模式。
92.尽管上文已经描述了具体实施方案，但这些实施方案并非要限制本发明公开的范围，即使仅相对于特定特征描述单个实施方案的情况下也是如此。本发明公开中提供的特征示例意在进行例示，而非限制，除非做出不同表述。在具体实施中，可根据实际需求，在技术上可行的情况下，将一项或者多项从属权利要求的技术特征与独立权利要求的技术特征进行组合，并可通过任何适当的方式而不是仅通过权利要求书中所列举的特定组合来组合来自相应独立权利要求的技术特征。
93.虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。