一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置及其检测方法

1.本技术涉及一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置及其检测方法，属于化学分析技术领域。


背景技术：

2.在油气开采过程中，油气管材往往面临严重的腐蚀问题。在众多腐蚀防护措施中，缓蚀剂具有成本低、操作简单、不影响金属材料的机械性能、使用灵活等优点，被认为是抑制碳钢管材腐蚀最为经济有效的方法之一。在国内外油田使用的缓蚀剂中咪唑啉类缓蚀剂的用量最大。然而，随着缓蚀剂在油田环境中服役时间的延长，其有效质量浓度将会降低，进而影响其防腐效果。因此，需要对油田现场采出水中缓蚀剂的残余浓度进行检测，以便制定更合理有效的加药周期，确定最为经济的加药量，从而确保缓蚀剂的防护效果。
3.对于油田现场采出水中咪唑啉缓蚀剂残余浓度的检测，通常是将水样取回至实验室进行检测分析，大大降低了检测效率，也增加了人力资源成本。此外，上述操作也对实验室仪器设备条件和检测人员技术能力等提出更高要求，即需要配套专用实验室和专业检测人员。目前，市场上在生产油田现场用咪唑啉类缓蚀剂残余浓度检测装置方面还是一个空白。为了满足油田现场对采出水缓蚀剂残余浓度快速、简便且准确检测的需求，亟需开发出一种能够实现在油田现场使用的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度检测装置。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本技术提出了一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置及其检测方法，该装置体积小、重量轻，方便携带至检测现场使用，操作简便，对操作人员无特殊技能要求，同时其还具有检测精度高和检测速度快的特点。
5.本发明是通过以下技术来实现的：
6.根据本技术的一个方面，提供了一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，包括：
7.箱体，所述箱体顶部具有第一安装口和第二安装口；
8.吸光度检测模块，所述吸光度检测模块安装在所述第一安装口；
9.铁离子检测模块，所述铁离子检测模块安装在所述第二安装口；
10.过滤模块，所述过滤模块连接在所述箱体的外侧，其包括取样口、第一进液口和第一出液口，所述第一出液口与所述铁离子检测模块相连接，从所述取样口提取的液体用于注入所述吸光度检测模块；
11.数控模块，所述数控模块分别与所述吸光度检测模块和铁离子检测模块相连接，用于控制二者的工作状态。
12.可选地，所述箱体外侧设置有第二进液口和第二出液口，所述第二进液口与所述第一进液口相连通。
13.可选地，所述铁离子检测模块包括铁离子检测电极、储液仓、第三进液口和第三出液口，所述储液仓套设在所述铁离子检测电极的尾部，所述第三进液口连接在所述储液仓
的外侧，所述第三出液口连接在所述储液仓的下端。
14.可选地，所述第三进液口与所述第一出液口相连通，所述第三出液口与所述第二出液口相连通。
15.可选地，所述吸光度检测模块为紫外可见分光光度计，所述紫外可见分光光度计包括检测仓、液体容器和盖板，所述液体容器设置在所述检测仓内，所述盖板盖设在所述检测仓的顶部。
16.可选地，从所述取样口提取的液体用于注入所述液体容器。
17.可选地，所述数控模块包括操作面板和控制模块，所述操作面板设置在所述箱体外侧，所述控制模块分别与所述吸光度检测模块和铁离子检测模块电性连接，所述控制模块根据操作面板的输入指令控制吸光度检测模块和铁离子检测模块的工作状态。
18.可选地，所述过滤模块还包括过滤仓，所述过滤仓内设置有过滤膜，所述第一进液口和第一出液口分别设置在所述过滤仓的上下两端。
19.可选地，所述过滤仓的下端设置有三通阀，所述三通阀的一端与所述第一出液口相连，另一端与所述取样口相连。
20.根据本技术的又一个方面，提供了一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测方法，采用如上述任一项所述的检测装置进行检测，包括以下步骤：
21.(1)将咪唑啉类缓蚀剂样品通过第二进液口和第一进液口引入过滤仓，以去除其中影响吸光度测定的干扰性物质；
22.(2)将从取样口提取过滤后的咪唑啉类缓蚀剂样品注入液体容器，盖上盖板，根据内置检测程序控制检测仓对液体容器内盛放的样品进行检测，并将测量的吸光度a反馈至操作面板；
23.(3)在操作面板启动铁离子含量分析单元的进液程序，控制模块获取到相应信息后，控制第一出液口内液体经过第三进液口进入储液仓，然后再启动数据采集程序，控制模块控制铁离子检测电极对储液仓内液体的铁离子浓度进行检测，并将铁离子浓度值c
fe3+
反馈至操作面板，最后启动排液程序，控制模块控制储液仓内的液体依次经过第三出液口和第二出液口排离箱体；
24.(4)当操作面板的铁离子含量分析单元处显示c
fe3+
＝0，在操作面板启动残余浓度检测单元的残余浓度计算程序，控制模块获取到相应信息后，根据内置计算程序控制步骤(2)的吸光度a和标准计算式自动关联，并将计算得出的残余浓度cr反馈至操作面板，当操作面板的铁离子含量分析单元处显示c
fe3+
≠0，根据内置计算程序控制步骤(2)的吸光度a和非标准计算式自动关联，并将计算得出的残余浓度cr反馈至操作面板。
25.本技术中，对咪唑啉类缓蚀剂的种类不作具体限制，本技术的检测装置适用于检测任一种咪唑啉类缓蚀剂的残余浓度。
26.本技术能产生的有益效果包括但不限于：
27.1.本技术所提供的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，集成度高，吸光度检测模块采用顶置式，便于装样、取样，铁离子检测模块采用插入式，便于对铁离子检测电极进行日常清洗、维护，过滤模块采用外置式，便于清洗以及更换过滤膜，数控模块分别连接吸光度检测模块和铁离子检测模块，用于控制检测过程和显示检测结果；该装置满足了轻量化和便携化的使用需求，同时操作简便、检测精度高、检测速度快。
28.2.本技术所提供的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，取样口用于提取过滤后的水样，有利于对其进行吸光度检测；通过设置第二进液口和第二出液口，方便向箱体内进液以及确保箱体内液体排出；第一出液口与第三进液口的连通设置，使得过滤后的样品能够进入储液仓；第三出液口与第二出液口的连通设置，便于将检测完铁离子浓度的液体排出箱体。
29.3.本技术所提供的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，铁离子检测电极用于检测储液仓内样品的铁离子浓度，通过设置第三进液口和第三出液口，不仅便于向储液仓内进液，而且方便将储液仓内液体排出；通过设置检测仓和液体容器，有利于对样品的吸光度进行检测，盖板的设置一方面能够防止灰尘落入检测仓内，降低检测仓的清洁难度，另一方面能够避免外界环境对检测过程产生干扰，提高检测精确度。
30.4.本技术所提供的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，通过设置操作面板和控制模块，便于输入指令并及时执行相应操作，具有反应时间短、检测精准及控制方式灵活的优点。
31.5、本技术所提供的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，通过设置过滤仓，便于对现场采集的咪唑啉类缓蚀剂样品进行过滤，以去除其中影响吸光度测定的干扰性物质，提高检测精度；通过设置三通阀，使得过滤后的咪唑啉类缓蚀剂样品一部分进入储液仓，用于检测其铁离子浓度，另一部分注入液体容器，用于检测其吸光度。
附图说明
32.此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解，构成本技术的一部分，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
33.图1为本技术实施例涉及的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置的结构示意图；
34.图2为本技术实施例涉及的铁离子检测模块的结构示意图；
35.图3为本技术实施例涉及的吸光度检测模块的结构示意图；
36.图4为本技术实施例涉及的过滤模块的结构示意图；
37.图5为本技术实施例涉及的操作面板的示意图；
38.图6为本技术实施例涉及的咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测方法逻辑示意图；
39.部件和附图标记列表：
40.1、箱体，2、吸光度检测模块，201、检测仓，202、液体容器，203、盖板，3、铁离子检测模块，301、铁离子检测电极，302、储液仓，303、第三进液口，304、第三出液口，4、第一安装口，5、第二安装口，6、取样口，7、第一进液口，8、第一出液口，9、第二进液口，10、第二出液口，11、进液控制阀，12、出液控制阀，13、取样控制阀，14、过滤仓，15、过滤膜，16、三通阀，17、操作面板。
具体实施方式
41.为了更清楚的阐释本技术的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。
42.为了能够更清楚地理解本技术的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术的实施
例及实施例中的特征可以相互组合。
43.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本技术，但是，本技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
44.另外，在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
45.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
46.在本技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
47.在本技术中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
48.参考图1-6，本发明实施例的第一方面提供了一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测装置，包括箱体1、吸光度检测模块2、铁离子检测模块3、过滤模块和数控模块，箱体1顶部具有第一安装口4和第二安装口5，吸光度检测模块2安装在第一安装口4，便于装样、取样，铁离子检测模块3安装在第二安装口5，便于对铁离子检测电极301进行日常清洗、维护；过滤模块连接在箱体1的外侧，便于清洗以及更换过滤膜15，其包括取样口6、第一进液口7和第一出液口8，第一出液口8与铁离子检测模块3相连接，从取样口6提取的液体用于注入吸光度检测模块2；数控模块分别与吸光度检测模块2和铁离子检测模块3相连接，用于控制二者的工作状态；如此设置，使得该装置满足轻量化和便携化的使用需求，同时操作简便、检测精度高、检测速度快。
49.进一步地，箱体1外侧设置有第二进液口9和第二出液口10，第二进液口9与第一进液口7相连通，有利于将现场采集的咪唑啉类缓蚀剂样品引入过滤仓14。
50.具体的，第二进液口9的一侧设置有进液控制阀11，第二出液口10的一侧设置有出液控制阀12，便于控制液体进入或离开箱体1；本技术对进液控制阀11和出液控制阀12的具体种类不作限制，只要能实现控制第二进液口9的进液量和第二出液口10的出液量即可；为
了方便精确控制液体的流量，本技术中进液控制阀11和出液控制阀12采用针阀。
51.在本实施例中，参考图2，铁离子检测模块3包括铁离子检测电极301、储液仓302、第三进液口303和第三出液口304，储液仓302套设在铁离子检测电极301的尾部，便于检测储液仓302内样品的铁离子浓度；第三进液口303连接在储液仓302的外侧，且与第一出液口8相连通，有利于将过滤后的样品输送至储液仓302；第三出液口304连接在储液仓302的下端，且与第二出液口10相连通，有利于将储液仓302内液体排离箱体1。
52.在本实施例中，参考图3，吸光度检测模块2为紫外可见分光光度计，紫外可见分光光度计包括检测仓201、液体容器202和盖板203，液体容器202设置在检测仓201内，便于对液体容器202内样品的吸光度进行检测；盖板203盖设在检测仓201的顶部，不仅能够防止灰尘落入检测仓201内，降低检测仓201的清洁难度，而且能够避免外界环境对检测过程产生干扰，提高检测精确度。
53.可以理解的，从取样口6提取的液体用于注入液体容器202，以便对过滤后的咪唑啉类缓蚀剂样品的吸光度进行检测；取样口6一侧设置有取样控制阀13，用于控制取样口6的出液量；优选，取样控制阀13采用针阀。
54.在本实施例中，参考图4，过滤模块还包括过滤仓14，过滤仓14内设置有过滤膜15，便于对现场采集的咪唑啉类缓蚀剂样品进行过滤，以去除其中影响吸光度测定的干扰性物质，提高检测精度；优选地，过滤膜15孔径范围为20-100μm；第一进液口7和第一出液口8分别设置在过滤仓14的上下两端，便于向过滤仓14内进液以及将过滤仓14内液体排出。
55.可以理解的，过滤仓14的下端设置有三通阀16，三通阀16的一端与第一出液口8相连，另一端与取样口6相连，便于分别将过滤后的样品输送至储液仓302和注入液体容器202。
56.在本实施例中，数控模块包括操作面板17和控制模块，操作面板17设置在箱体1外侧，控制模块分别与吸光度检测模块2和铁离子检测模块3电性连接，便于控制吸光度检测模块2和铁离子检测模块3分别对过滤后的样品进行吸光度检测和铁离子浓度检测；控制模块根据操作面板17的输入指令控制吸光度检测模块2和铁离子检测模块3的工作状态，反应时间短、检测精准、控制方式灵活。
57.具体的，参考图5，操作面板17上包括紫外吸收光谱单元、铁离子含量分析单元、样品检测单元和残余浓度检测结果单元，紫外吸收光谱单元用于设定波长，识别波长和采集光谱；铁离子含量分析单元用于设定储液仓302内是否进液或排液，显示储液仓302内样品液位以及铁离子浓度；样品检测单元用于读取/设定缓蚀剂浓度、样品吸光度，以及采集相关计算数据；残余浓度检测结果单元用于显示不同铁离子浓度情况下的缓蚀剂残余浓度，并能够设定导出最终检测报告。
58.参考图6，本发明实施例的第二方面提供了一种咪唑啉类缓蚀剂残余浓度的检测方法，采用上述检测装置进行检测，包括以下步骤：
59.(1)将咪唑啉类缓蚀剂样品通过第二进液口9和第一进液口7引入过滤仓14，以去除其中影响吸光度测定的干扰性物质；
60.(2)将从取样口6提取过滤后的咪唑啉类缓蚀剂样品注入液体容器202，盖上盖板203，根据内置检测程序控制检测仓201对液体容器202内盛放的样品进行检测，并将测量的吸光度a反馈至操作面板17，其中检测波长范围为200-1000nm；
61.(3)在操作面板17启动铁离子含量分析单元的进液程序，控制模块获取到相应信息后，控制第一出液口8内液体经过第三进液口303进入储液仓302，然后再启动数据采集程序，控制模块控制铁离子检测电极301对储液仓302内液体的铁离子浓度进行检测，并将铁离子浓度值c
fe3+
反馈至操作面板17，最后启动排液程序，控制模块控制储液仓302内的液体依次经过第三出液口304和第二出液口10排离箱体1；
62.(4)当操作面板17的铁离子含量分析单元处显示c
fe3+
＝0，在操作面板17启动残余浓度检测单元的残余浓度计算程序，控制模块获取到相应信息后，根据内置计算程序控制步骤(2)的吸光度a和标准计算式自动关联，并将计算得出的残余浓度cr反馈至操作面板17，当操作面板17的铁离子含量分析单元处显示c
fe3+
≠0，根据内置计算程序控制步骤(2)的吸光度a和非标准计算式自动关联，并将计算得出的残余浓度cr反馈至操作面板17。
63.具体的，对咪唑啉类缓蚀剂样品进行过滤之前，还包括对本技术的检测装置进行调试的步骤，具体为：取油田现场用咪唑啉类缓蚀剂样品，配制2种浓度的缓蚀剂溶液，加入液体容器202，盖上盖板203，在紫外吸收光谱单元点击【采集光谱】按钮，其上方显示紫外吸收光谱，点击【识别波长】按钮，内置检测程序自动识别特征吸收峰波长λ，点击【设定波长】按钮，内置检测程序自动设定该波长λ值，用于后续样品吸光度测量；在样品检测单元点击【读取/设定】按钮，输入配置的2个缓蚀剂溶液的浓度c，读取2个浓度缓蚀剂溶液在波长λ处的吸光度a，点击【数据采集】按钮，利用内置计算程序(a＝kc)自动计算相关系数k值，并在样品检测单元显示计算k值结果、标准计算式(cr＝a/k)和非标准计算式(cr＝(a-0.0565c
fe3+
)/)，用于后续待测采出水样缓蚀剂残余浓度计算。
64.具体的，检测完成后，还包括对检测报告进行导出的步骤，具体为：在残余浓度检测结果单元点击【检测报告导出】按钮，输出缓蚀剂残余浓度检测报告。
65.本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
66.以上所述仅为本技术的实施例而已，并不用于限制本技术。对于本领域技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的权利要求范围之内。