一种油气田卤水锶元素分离方法及其应用与流程

文档序号:37612792发布日期:2024-04-18 17:26阅读:7来源:国知局

本发明涉及一种油气田卤水锶元素分离方法及其应用。


背景技术:

1、色谱分离是常用的锶元素分离方法,可以用阳离子树脂、阴离子树脂、锶特效树脂等。锶特效树脂具有很高的锶亲和性,分配系数高达10000以上,可以有效分离提纯锶元素。但是,地质样品过于复杂,锶特效树脂很容易污染和中毒,严重影响树脂的重复使用寿命;尤其是油气地质相关的样品,富含有机硫、磷等,使得锶特效树脂很容易污染和中毒,几乎只能一次性使用,严重影响锶特效树脂的重复使用寿命。

2、油气田卤水的锶同位素分离,面临锶特效树脂易污染、易中毒的问题,严重影响了实验效率和分析精度。冠醚类树脂被发现具有极高的的锶分配系数,冠醚成分的锶特效树脂在同位素地球化学分析被广泛应用。但是硫元素等很容易与冠醚结合,从而失去锶选择性结合能力,通常被称为锶特效树脂中毒,每次进行分离实验都需要更换中毒的锶特效树脂,并重新制作和标定色谱柱,浪费材料和时间。因此开发一种既能提高锶特效树脂使用寿命,同时又不会降低锶元素分离效率的锶元素分离方法十分必要。


技术实现思路

1、为了提高锶特效树脂的使用寿命,本发明提供了一种油气田卤水锶元素分离方法及其应用,其方案如下:

2、本发明提供了一种油气田卤水锶元素分离方法,所述方法包括:

3、先后使用阳离子色谱柱和锶特效树脂柱对卤水样品进行色谱分离。

4、在一个或一些可选的实施例中,所述方法还包括沉淀分离和氧化除有机质。

5、在一个或一些可选的实施例中,所述方法包括:

6、向卤水样品中加入饱和氢氧化钠溶液,反应后进行离心分离,得到沉淀物;

7、向沉淀物中加入浓硝酸,在高温条件下进行氧化反应,反应结束后进行冷却;

8、用硝酸溶液和去离子水清洗、平衡阳离子树脂和锶特效树脂;

9、先后向阳离子色谱柱和锶特效树脂柱中加入硝酸溶液对卤水样品进行洗脱,得到锶溶液。

10、在一个或一些可选的实施例中,所述方法如下:

11、(1)沉淀分离:将卤水样品加入10ml离心管中,用饱和氢氧化钠溶液调节卤水样品的ph值,反应后将离心管放入低速离心机,离心后倒掉上清液,再加入去离子水,震荡3~5次后重复进行离心沉淀两次,得到沉淀物;

12、(2)氧化除有机质:向离心管中加入浓硝酸,待沉淀溶解后转移到15ml溶样罐中,用浓硝酸清洗离心管,并将洗液转移到溶样罐中,重复清洗两次;然后将溶样罐高温加热至样品蒸发全干,再加入浓硝酸后进行高温蒸干,重复两次;向蒸干的样品中加入0.5ml浓度为1n的硝酸溶液,密封后高温加热至沉淀充分溶解,将溶液冷却;

13、(3)色谱分离:

14、a、用7mol/l的硝酸溶液和去离子水清洗阳离子树脂和锶特效树脂;

15、b、分别用浓度为1mol/l和3.5mol/l的硝酸溶液平衡阳离子树脂、锶特效树脂;

16、c、取冷却后的样品溶液100~500μl加入阳离子色谱柱,用1mol/l的硝酸溶液清洗容器壁,然后向阳离子色谱柱中加入1mol/l的硝酸溶液进行洗脱;

17、d、将锶特效树脂柱连接于阳离子色谱柱下方,向阳离子色谱柱中加入3.5mol/l硝酸溶液进行洗脱;

18、e、移走阳离子色谱柱,向锶特效树脂柱中加入7mol/l的硝酸溶液进行洗脱,然后逐滴加入去离子水,得到锶溶液。

19、在一个或一些可选的实施例中,所述卤水样品的ph值调节至12以上。

20、在一个或一些可选的实施例中,所述离心的转速为3000~5000转/分钟,离心时间为3~10分钟。

21、在一个或一些可选的实施例中,所述高温加热的温度为120℃。

22、在一个或一些可选的实施例中,所述浓硝酸为二次蒸馏硝酸。

23、在一个或一些可选的实施例中,所述阳离子色谱柱为5.6mm内径的pp针筒;所述锶特效树脂柱为5ml的pfa色谱微柱,柱床直径为2.4mm。

24、一种上述的油气田卤水锶元素分离方法在油气田卤水锶元素分离中的应用。

25、基于上述技术方案,本发明较现有技术而言的有益效果为:

26、本发明提供的油气田卤水锶元素分离方法,通过沉淀分离,可以除去大部分硫离子、磷离子等阴离子,避免树脂中毒,同时除去大部分钠离子等阳离子,进一步减少通过锶特效树脂的阳离子数量,减少污染、提高树脂重复使用寿命。

27、本发明提供的油气田卤水锶元素分离方法,通过向沉淀的样品加入浓硝酸进行氧化反应、高温蒸干,可以除去有机质,并进一步除去硝酸根以外的阴离子。

28、本发明提供的油气田卤水锶元素分离方法,在色谱分离过程,通过在锶特效树脂前加一个阳离子色谱柱,洗脱除去硫离子、磷离子等阴离子以及锶以外的大部分阳离子,再用锶特效树脂分离提纯锶,逐步降低杂质浓度,提高了锶特效树脂的分离效率和重复使用寿命。



技术特征:

1.一种油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述方法包括:

2.如权利要求1所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述方法还包括沉淀分离和氧化除有机质。

3.如权利要求2所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述方法包括:

4.如权利要求3所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述方法如下:

5.如权利要求4所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述卤水样品的ph值调节至12以上。

6.如权利要求4所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述离心的转速为3000~5000转/分钟,离心时间为3~10分钟。

7.如权利要求4所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述高温加热的温度为120℃。

8.如权利要求4所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述浓硝酸为二次蒸馏硝酸。

9.如权利要求4所述的油气田卤水锶元素分离方法,其特征在于,所述阳离子色谱柱为5.6mm内径的pp针筒;所述锶特效树脂柱为5ml的pfa色谱微柱,柱床直径为2.4mm。

10.一种权利要求1~9任一项所述的油气田卤水锶元素分离方法在油气田卤水锶元素分离中的应用。


技术总结
本发明公开了一种油气田卤水锶元素分离方法及其应用,该方法包括:先后使用阳离子色谱柱和锶特效树脂柱对卤水样品进行色谱分离。本发明在不降低锶元素分离效率的基础上,提高了锶特效树脂的重复使用寿命。

技术研发人员:倪云燕,隋建立,姚立邈,陈建平
受保护的技术使用者:中国石油天然气股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/4/17
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