一种脱硫液中MDEA组分在线分析方法及装置与流程

本发明属于检测，涉及脱硫液中mdea组分检测，具体涉及一种脱硫液中mdea组分在线分析装置及方法。

背景技术：

1、天然气中含有的h2s、co2和有机硫等酸性组分，在水存在的情况下会腐蚀金属。含硫组分有难闻的臭味、剧毒、使催化剂中毒等缺点，特别是h2s是一种具有令人讨厌的臭鸡蛋味、有很大毒性的气体。空气中h2s含量达到70mg/m3就会使人流泪、头痛，高浓度的硫化氢对人有生命危险；h2s在有水及高温(400℃以上)下对设备、管线腐蚀严重；还对某些钢材产生氢脆，在天然气净化厂曾发生阀杆断裂、阀板脱落现象；有机硫中毒会产生恶心、呕吐等症状，严重时造成心脏衰竭、呼吸麻痹而死亡。因此天然气脱硫有保护环境、保护设备、管线、仪表免受腐蚀及有利于下游用户的使用等益处。同时还可以化害为利，回收资源。将天然气中的硫化氢分离后经克劳斯反应制成硫(亮黄色，纯度可达99.9)，可生产硫和含硫产品，在工业、农业等各个领域都有着广泛的用途。

2、mdea又名甲基二乙醇胺，广泛应用于油田气和煤气、天然气的脱硫净化。目前测定脱硫液中mdea浓度的实验室检测方法有非水滴定法(化学滴定法)、色谱法和近红外光谱法，非水滴定法人工操作较麻烦，分析长达1个小时，色谱法分析较简单，但mdea是一种碱性物质，色谱柱的吸附较为严重，容易失效，分析重复性较差，近红外光谱技术分析具有方便、快速、高效、无试剂消耗的特点。但目前近红外光谱法仅适用于实验室，还未在生产现场中应用，未达到在线分析以及实时掌握脱硫情况的效果。

3、在天然气净化装置脱硫过程中，脱硫液mdea组成波动，极易造成产品气净化度不合格，影响产品质量。为实时掌握脱硫液中mdea组分情况，及时调整工艺参数，保障产品气气质达标，研发一种生产现场在线实时mdea组分分析装置，对本领域具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明提供了一种脱硫液中mdea组分在线分析装置及方法，用以解决现有技术存在的生产现场中未达到在线分析以及实时掌握脱硫情况的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

3、一种脱硫液中mdea组分在线分析装置，包括检测单元、清洗单元以及控制单元；所述检测单元包括依次连通的进样管、流通池和排液管，以及光束对准流通池的近红外光谱分析装置；所述清洗单元包括分别与流通池顶部、底部连接的清洗进管和清洗出管；所述控制单元包括分别安装于进样管、排液管上的进样电磁阀、排液电磁阀ⅰ和分别安装于清洗进管和清洗出管上的吹扫电磁阀、排液电磁阀ⅱ。

4、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，为了实现自动控制，达到mdea溶液连续不断地进入流通池，更好地达到进行实时分析的效果，所述检测单元还包括主控制器，主控制器分别与近红外光谱分析装置、进样电磁阀、排液电磁阀ⅰ、吹扫电磁阀、排液电磁阀ⅱ电连接。通过主控制器与装置中电气件建立联系，实现自动控制。在检测的过程中，主控制器控制进样电磁阀和排液电磁阀ⅰ打开，吹扫电磁阀和排液电磁阀ⅱ关闭，使待测脱硫液在压力的作用下经过进样管进入并充满流通池，然后主控制器控制近红外光谱分析装置发射近红外光照射流通池内的待测脱硫液，近红外光谱分析装置采集反射回来的近红外光获取脱硫液的近红外原始光谱，同时检测脱硫液成分的化学值，进行数据采集。主控制器可将数据发送至后台终端，工作人员在后台终端采用专用的化学计量学软件(the unscrambler x10.3)，建立脱硫液含量参数如meda含量(y变量)与在线近红外原始光谱(x变量)的pls(偏最小二乘法)回归模型，利用该类回归模型实时检测mdea组分。另外，当需要清洗流通池时，通过程序设定，主控制器定时关闭进样电磁阀和排液电磁阀ⅰ，启动吹扫电磁阀和排液电磁阀ⅱ，使清洗水进入流通池冲洗，清洗后的水直接从清洗出管排出，实现管路自动清洗，防止堵塞发生。主控制器可以为plc或mcu。

5、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，由于生产现场中的待测脱硫液可能含有杂质污染物，为避免堵塞管线，本发明通过清洗单元对流通池进行清洗。可以设置定时自动清洗对流通池进行清洗，也可以通过人工观察流通池视窗，查看是否存在液体变黑、不流动等状况，然后手动控制启动清洗工作。为便于更好的实现自动清洗，所述控制单元还包括流量检测器，流量检测器安装于进样管上且与主控制器电联接的流量检测器。当管道或流通池内发生堵塞时，待测脱硫液在管道内的流动速度将会发生改变，通过流量检测器实时检测液相的流动速度，并将信号发送到主控制器，根据程序设置，当流速低于某个阈值时，主控制器启动清洗程序，开始自动清洗。相应的，当流速达到某个阈值时，主控制器关闭清洗程序。流量检测器可以采用本领域常用的流量监测装置，如流量开关或流量传感器。流量开关主要是在水、气、油等介质管路中在线或者插入式安装监控液体装置中液体流量的大小。在液体流量高于或者低于某一个设定点时候触发输出报警信号传递给机组，装置获取信号后即可做出相应的指示动作。流量传感器则是将水流速度转换为信号的元件。通过流量开关或流量传感器，将待测脱硫液在进样管内的流速转换为电信号并反馈给主控制器，继而使主控制器做出启动清洗程序或者关闭清洗程序的动作。在本实施例中，流量检测装置优选为流量传感器。

6、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，为达到更好的清洗效果，所述清洗进管的出液端为两个与流通池顶部连通且具有45°倾角的清洗进口。清洗水从两个进口进入流通池内，能够提高清洗的效率，减少检测与清洗之间的断续时间，更能满足在线持续检测的要求。进一步优选地，所述清洗出管的进液端与进样管相连通，如此在反复清洗流通池的过程中，对进样管也可进行清洗，保证装置的长周期运行。

7、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，优选地，所述清洗单元还包括排放管，所述排液管和清洗出管的出液端共同接入排放管。

8、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，所述分析装置还包括机柜，在使用时，所述检测单元、清洗单元以及控制单元安装在机柜中。进一步地，所述检测单元、清洗单元以及控制单元也可以安装在其它设备中。柜机优选为防爆柜机，安装有检测单元、清洗单元以及控制单元的防爆机柜安装于生产线，能够满足装置在防爆现场的应用，大大提高了分析装置的应用环境。

9、上述脱硫液中mdea组分在线分析装置，近红外光谱分析装置主要用于采集流通池内待测脱硫液的近红外光谱，本发明中的近红外光谱分析装置为近红外光谱分析仪。

10、本发明还提供了一种脱硫液中mdea组分在线分析方法，该方法使用上述分析装置进行脱硫液中mdea组分在线分析，包括以下步骤：

11、s1、收集脱硫液样品：将待测脱硫液管道与进样管的进液端连接，关闭吹扫电磁阀和排液电磁阀ⅱ，打开进样电磁阀和排液电磁阀ⅰ，待测脱硫液通过进样管进入并充满流通池；

12、s2、采集光谱：近红外光谱分析装置通过近红外光照射流通池内的待测脱硫液，通过采集反射回来的近红外光获得脱硫液的近红外原始光谱并检测脱硫液成分的化学值；

13、s3、排放已测脱硫液：待测脱硫液通过分析后经排液管后排出，重复步骤s1-s3实现生产现场在线、实时、连续检测脱硫液中mdea组分，待达到设定清洗条件时进入步骤s4；

14、s4、清洗程序：关闭进样电磁阀和排液电磁阀ⅰ，打开吹扫电磁阀和排液电磁阀ⅱ，清洗水通过清洗进管从顶部进入流通池，再经过清洗出管排出，清洗完成后进入步骤s1。

15、上述脱硫液中mdea组分在线分析方法，排液阀打开是为了在脱硫液充满流通池后，保持脱硫液的流通，以测量脱硫液的实时数据。

16、本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

17、(1)本发明提供的脱硫液中mdea组分在线分析装置设置于生产现场，将待测脱硫液经过进样管进入并充满流通池，然后近红外光谱分析装置通过近红外光照射流通池内的待测脱硫液，通过采集反射回来的近红外光获得脱硫液的近红外原始光谱，同时检测脱硫液成分的化学值，进行数据采集，流通池的脱硫液通过分析后进入排液管并从排放管排出。待测脱硫液不断输入流通池，分析过后再及时排出，实现生产现场在线、实时、连续检测mdea 组分的目的。

18、(2)本发明提供的脱硫液中mdea组分在线分析装置，采用近红外光谱分析，可以实现非接触式在线分析，不用考虑高温、高压、高腐蚀问题、设备安装，维护保养简单，使用寿命大大提高。

19、(3)本发明提供的脱硫液中mdea组分在线分析装置，通过设置主控制器，由主控制器控制各阀组以及红外光谱分析装置，从而实验对自动进样、排液以及对管路进行自动清洗，防止管道发生堵塞，使装置更自动化，更一步提高检测效率。

20、(4)本发明提供的脱硫液中mdea组分在线分析装置，通过将清洗出管的进液管连接于进样管，在清洗流通池的过程中，对进样管也进行了清洗，进一步减小管道堵塞风险。此外，清洗进管采用双口清洗的方式，减少清洗、检测的断续时间，更有利于满足实时在线检测的要求。

21、(5)本发明提供的脱硫液中mdea组分在线分析方法，利用脱硫液中mdea组分在线分析装置，步骤简单，操作简捷，过程可控性强。