一种弹性体材料的组分检测方法与流程

1.本发明涉及材料检测技术领域，具体涉及一种弹性体材料的组分检测方法。


背景技术：

2.随着中国汽车工业的迅速发展，弹性体在汽车上的应用，年均增长势头达到15％-20％，其广泛应用于汽车车身、内外装饰、结构件和特殊用途，弹性体有着可直接回收利用，符合环保要求，降低成本；耐候性好、使用寿命长，可靠性高；耐高温、强度高，满足特殊使用环境要求；加工成型简单，生产效率高；密度低，轻量化；设计自由度大，可模块化等优点。
3.建立弹性体材料的组分定量检测方法，有助于材料的正向开发、供应商约束以及一致性验证，并能够分析材料中贡献气味的主要化学物质及其来源组分，为产品车内空气质量目标的达成和车内气味问题解决提供技术支撑。
4.目前现有的针对弹性体材料组分的检测方法，只能通过对弹性体材料的主体树脂做红外光谱进行定性检测，无法对弹性体材料除主体树脂以外的其他如助剂和灰分等组分进行准确的定性定量检测。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术无法对弹性体材料各组份进行准确的定性定量检测的问题，本发明提出了一种弹性体材料组分的定量检测方法。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种弹性体材料的组分检测方法，包括以下步骤：
8.s1、将待测弹性体材料进行索氏提取，得到第一不溶物和第一溶液，所述第一溶液即为主体树脂；
9.s2、将所述第一不溶物置于溶剂中加热溶解，得到第二不溶物和第二溶液；
10.s3、将所述第二不溶物进行干燥处理，得到灰分；
11.s4、将所述第二溶液进行干燥处理，得到助剂；
12.s5、将干燥后的主体树脂、助剂和灰分进行称重和组分分析，完成弹性体材料的组分定量和定性检测。
13.优选地，所述方法还包括：
14.在索氏提取前，先对待测弹性体材料进行预检测，所述预检测的方法包括热失重分析法、红外光谱检测法、差热分析法或灰分法中的任意一种或至少两种的组合。
15.优选地，步骤s1中所述索氏提取的溶剂为四氢呋喃。
16.优选地，步骤s1中所述索氏提取的弹性体材料和溶剂的比例为1g：50ml～100ml。
17.优选地，步骤s1中所述索氏提取的时间为4h～8h。
18.优选地，其特征在于，步骤s2中所述溶剂为甲苯。
19.优选地，步骤s2中所述溶剂的体积为30ml～50ml。
20.优选地，步骤s2中所述加热温度为80℃～120℃，所述加热时间为4h～8h。
21.优选地，步骤s3中所述干燥的温度为90℃～110℃，所述干燥的时间为2h～4h。
22.优选地，步骤s4中所述干燥的温度为50℃～70℃，所述干燥的时间为1h～3h。
23.与现有技术相比，本发明解决了无法对弹性体材料各组份进行准确的定性定量检测的问题，具体有益效果为：
24.本发明提供的定量检测方法，通过将弹性体材料进行索提、溶解、浓缩和分离等化学前处理步骤，即可成功分离弹性体材料中的主体树脂、助剂和灰分三大组分，操作简单，并结合红外光谱检测等手段，经过谱图与数据的综合解析得到弹性体材料中各组分的定性定量结果，与现有技术中只能对待测弹性体样品进行定性分析相比，本发明能准确获得各组分的定量检测结果，有助于材料的正向开发、供应商约束以及一致性验证，并能够分析材料中贡献气味的主要化学物质及其来源组分，为产品车内空气质量目标的达成和车内气味问题解决提供技术支撑，具有重要应用价值。
附图说明
25.图1为实施例1提供的待测弹性体材料的红外谱图；
26.图2为实施例1提供的待测弹性体材料的热失重分析谱图；
27.图3为实施例1提供的待测弹性体材料的差热分析谱图；
28.图4为实施例1分离出来的弹性体的红外光谱图；
29.图5为实施例1分离出来的灰分的红外光谱图；
30.图6为实施例1分离出来的助剂的红外光谱图。
具体实施方式
31.为使本发明的技术方案更加清楚，下面将结合本发明的说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，需要说明的是，以下实施例仅用于更好地理解本发明的技术方案，而不应理解为对本发明的限制。
32.实施例1.
33.本实施例首先对待测原料进行了红外光谱分析、热失重分析和差热分析，然后称重，完成预检测。
34.其中热失重分析的测试过程为：用热重分析仪将待测弹性体材料以10℃/min速率加热至600℃，测量样品加热前后的失重。差热分析的测试过程为：用差热分析仪将将待测弹性体材料以10℃/min的升温速率加热至200℃，测量样品的熔点。
35.得到红外光谱分析结果见图1，热失重分析结果见图2，差热分析结果见图3所示，通过谱图分析可以确定该待测原料为弹性体材料。
36.将该弹性体材料用四氢呋喃进行索氏提取6h，所述弹性体材料和四氢呋喃的比例为1g：80ml，离心过滤后得到第一不溶物和第一溶液；
37.将得到的第一溶液烘干称重，得到弹性体主体树脂；
38.将第一不溶物用40ml甲苯在温度为100℃条件下加热6h，过滤得到第二不溶物和第二溶液；
39.将第二不溶物在100℃下干燥3h，得到灰分；
40.将第二溶液在60℃下干燥2h，得到助剂；
41.将主体树脂、助剂和灰分分别进行称重和红外光谱检测，所述红外光谱检测的测试条件为：光谱范围(波数)：4000-400，分辨率(波数)：4，扫描次数：16，完成弹性体材料组分的定量定性检测。
42.其中，弹性体的红外光谱图见图4，助剂的红外光谱图见图5，灰分的红外光谱图见图6所示，分析检测结果可知获得的弹性体为sebs，在弹性体材料的质量占比为83.0％；获得的助剂为芥酸酰胺等，在弹性体材料的质量占比为2.0％；获得的灰分为碳酸钙，在弹性体材料的质量占比为15.0％。
43.实施例2.
44.本实施例首先对待测弹性体材料进行热红外光谱分析、热失重分析、差热分析和灰分法(灼烧温度为650℃，灼烧时间160min)测定，然后称重，完成预检测。
45.将弹性体材料用四氢呋喃索提5h，所述弹性体材料和四氢呋喃的比例为1g：70ml，离心过滤得到第一不溶物和第一溶液；
46.将得到的第一溶液烘干称重，得到弹性体主体树脂；
47.将第一不溶物用50ml甲苯在温度为90℃条件下加热5h，过滤得到第二不溶物和第二溶液；
48.将第二不溶物在110℃下干燥2h，得到灰分；
49.将第二溶液在50℃下干燥1h，得到助剂；
50.将主体树脂、助剂和灰分分别进行称重和红外光谱检测，所述红外光谱检测的测试条件为：光谱范围(波数)：4000-400，分辨率(波数)：4，扫描次数：16，完成弹性体材料组分的定量定性检测。
51.经检测，结果显示：本实施例所述弹性体材料的弹性体主体树脂为sebs，在弹性体材料的质量占比为82.5％；助剂是芥酸酰胺等，在弹性体材料的质量占比为2.2％；灰分为碳酸钙，在弹性体材料的质量占比为15.3％。
52.除此之外，预检测中灰分法测定测得的灰分在弹性体材料的质量占比为14.9％，与溶解分离得到的灰分结果相近，可以证明本实施例所述检测方法得到的检测结果准确可靠。
53.实施例3.
54.将弹性体材料用四氢呋喃索提4h，所述弹性体材料和四氢呋喃的比例为1g：60ml，离心过滤得到第一不溶物和第一溶液；
55.将得到的第一溶液烘干称重，得到弹性体主体树脂；
56.将第一不溶物用30ml甲苯在温度为80℃条件下加热4h，过滤得到第二不溶物和第二溶液；
57.将第二不溶物在90℃下干燥4h，得到灰分；
58.将第二溶液在70℃下干燥3h，得到助剂；
59.将主体树脂、助剂和灰分分别进行称重和红外光谱检测，所述红外光谱检测的测试条件为：光谱范围(波数)：4000-400，分辨率(波数)：4，扫描次数：16，完成弹性体材料组分的定量定性检测。
60.经检测，结果显示：本实施例所述弹性体材料的弹性体主体树脂为sebs，在弹性体材料的质量占比为82.1％；助剂是芥酸酰胺等，在弹性体材料的质量占比为1.8％；灰分为
碳酸钙，在弹性体材料的质量占比为16.1％。
61.除此之外，预检测中灰分法测定测得的灰分在弹性体材料的质量占比为14.9％，与溶解分离得到的灰分结果相近，可以证明本实施例所述检测方法得到的检测结果准确可靠。
62.实施例4.
63.本实施例与实施例1的区别在于将四氢呋喃替换为等体积的环己烷，其余均与实施例1相同。
64.经检测，结果显示：本实施例所述弹性体材料的弹性体是sebs，在弹性体材料的质量占比为75.8％；助剂是芥酸酰胺等，在弹性体材料的质量占比为2.7％；灰分为碳酸钙，在弹性体材料的质量占比为21.5％。
65.与实施例1的结果对比可知，本实施例所述定量检测方法对弹性体和灰分的质量占比的偏差值较大。
66.本实施例以证明所述索氏提取的溶剂优选为四氢呋喃，原因在于四氢呋喃能够将弹性体材料中的弹性体和灰分、助剂分离，可溶物是弹性体，提升了分析的准确性。
67.实施例5.
68.本实施例与实施例1的区别在于将甲苯替换为等体积的二甲苯，其余均与实施例1相同。
69.经检测，结果显示：本实施例所述弹性体材料的弹性体是sebs，在弹性体材料的质量占比为82.3％；助剂是芥酸酰胺等，在弹性体材料的质量占比为5.5％；灰分为碳酸钙，在弹性体材料的质量占比为12.2％。
70.与实施例1的结果对比可知，本实施例所述定量检测方法对助剂和灰分的质量占比的偏差值较大。
71.本实施例以证明所述对第一不溶物进行加热溶解的溶剂优选为甲苯，原因在于甲苯能够更好地将灰分和助剂分离，可溶物是助剂，进一步提升分析的准确性。
72.综上所述，本发明所述定量检测方法经过四氢呋喃索提，甲苯溶剂溶解、离心、过滤和干燥等步骤，成功分离了弹性体材料中的弹性体、助剂和灰分这三大组分，并对分离得到的三大组分进行成分检测和称量，经过对检测谱图与称量数据的综合解析，得到了所述弹性体材料各组分的定量检测结果，所述定量检测方法操作简单且准确性高，与现有技术中只能对待测弹性体材料进行定性分析相比，提供了一种新的检测方法，具有重要应用价值。