电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法

1.本发明涉及纳米测量技术，特别涉及一种电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法。


背景技术：

2.纳米制造，测量先行。随着半导体行业逻辑门尺寸逐渐进入亚10nm量级，各种形状更加复杂的三维纳米功能结构被制造出来，为了确保器件性能的有效性，需要精确的纳米计量技术对微纳结构进行精确表征和测量。除了x射线和光学散射等非成像技术外，许多微观显微技术如扫描电子显微镜(sem)、电子探针分析仪、透射电子显微镜(tem)和原子力显微镜(afm)等也被应用于纳米计量。
3.扫描电子显微镜与电子探针分析仪均属于电子探针分析仪器，它们通过使用精细聚焦的电子束在样品上扫描，从电子束/样品相互作用中获得的二次电子信号、背散射电子信号、各元素特征波长的x射线等得到微区表面形貌图像或者被激发微区元素的含量值。以sem为例，随着器件结构变得更加三维，使用立体摄影测量将sem技术扩展到三维(3d)纳米测量时，当样品相对于光束倾斜不同角度测量纳米结构时，可以从立体sem图像集评估的纳米结构的横向位移位置计算纳米结构的高度和3d形状。此时，sem对纳米结构横向位置的测量误差将严重影响三维形状的测量不确定度(尤其是当立体角较小时)。另外，未来对于三维纳米结构的测量方法是融合测量，因为没有一种仪器具有表征复杂纳米结构整套参数所需的全部能力(例如分辨率、速度、低不确定性水平)。融合测量时，不同测量仪器之间的准确匹配是一个具有挑战性的问题，因为不同仪器获得的数据必须以互补或协同的方式相互共享，以增强计量能力。因此，对不同测量仪器的溯源性校准与准确性提升变得至关重要。
4.然而，现有的标准物质长度准确性水平及其所限定的纳米长度量值传递方法是限制电子探针分析仪器校准准确度和一致性的重要原因。以中国现行的扫描电子显微镜校准规范(jjf1916-2021)为例，使用的500nm标准样板典型不确定度为1.4nm。类似地，电子探针显微分析仪所使用的10μm标准样板周期典型不确定度在10nm上下。由于上述标准样板自身的准确性、均匀性、一致性水平欠佳，一方面其自身就带来了较大的长度误差。另一方面，由于该光栅均需要含有激光干涉仪的计量仪器校准，量值传递环节多，误差积累也较大。上述两个方面的原因造成了现有的针对电子探针显微分析仪器的校准准确度难以提升，这对于未来亚10nm的器件结构三维表征是巨大的障碍。
5.基于自然常数的直接溯源型校准方法与量值传递途径是提升校准准确性的解决方案。2019年，硅晶格常数已经被允许作为纳米尺度下“米”定义的补充实现方式，可以对tem等仪器进行直接校准从而提升测量的准确性。然而，一般的电子探针显微分析仪器无法实现原子分辨，无法直接使用硅晶格常数来进行直接溯源型校准。因此，探索其他的新型基于自然常数的直接溯源性校准方法极为必要。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是提供一种电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，缩短了对仪器进行校准的溯源链长度，降低了量值传递过程的误差积累，提升了不同仪器之间的校准一致性，操作方便，有助于实现量值传递扁平化，另外对于提升基于不同仪器匹配的融合测量准确性也具有重要意义。
7.为解决上述技术问题，本发明提供的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，其包括以下步骤：
8.s1.基于原子光刻技术制备一维光栅标准样板，计算该一维光栅标准样板的光栅理论周期值d；
9.s2.将所述一维光栅标准样板静置于电子探针显微分析仪器的载物台设定时间，使测试状态保持稳定；
10.s3.待电子探针显微分析仪器聚焦清晰后，电子探针显微分析仪器扫描载物台上的所述一维光栅标准样板，对一维光栅标准样板的栅格间距进行图像采集和测量，得到光栅扫描距离测量值l,并记下此时的放大倍率；
11.s4.计算获得电子探针显微分析仪器在该放大倍率下的校准因子k：
[0012][0013]
式中：θ为光栅线条方向与电子探针显微分析仪器扫描方向所成的夹角；n是光栅扫描距离测量值l对应的一维光栅标准样板的光栅周期数，n为正整数；
[0014]
s5.利用所述校准因子k，在所述放大倍率下的对电子探针显微分析仪器进行参数校准。
[0015]
较佳的，电子探针显微分析仪器的进行校准的参数包括长度测量示值误差e1；
[0016]
e1＝|kl-l|/n。
[0017]
较佳的，电子探针显微分析仪器的进行校准的参数包括样品台重复误差e2；
[0018][0019]
式中，为中心距离差值平均值；通过以下方法获得：
[0020]
(一)在所述放大倍率下，用二次电子像在一维光栅标准样板上找一个标记点，并将该标记点移到屏幕的中心位置，聚焦清晰后采集图像；
[0021]
(二)使用载物台相对位移的移动方式，将载物台分别在x方向和y方向移开超过设定距离s，再沿相反的方向移回相同的距离，聚焦清晰后采集图像；
[0022]
(三)测量当前屏幕中心位置与标记点之间的间距；
[0023]
(四)重复(一)到(三)m次，m为正整数，计算m次测量结果的算术平均值作为中心距离差值平均值
[0024]
较佳的，m为2、3或4；
[0025]
s》2d；
[0026]
所述放大倍率为80k。
[0027]
较佳的，步骤s5中，还计算线性失真度α；
[0028]
[0029]
式中，δl
max
为电子探针显微分析仪器屏幕中心单一周期值与屏幕四角单一周期值差的最大值，δl
max
通过以下方法获得：
[0030]
(1)调节放大倍率使得一维光栅标准样板的中心处单个光栅周期的长度为最大像幅的设定比例，所述设定比例为8％～12％；
[0031]
(2)计算一维光栅标准样板在屏幕中心的单个光栅周期l0以及屏幕四个角的单个光栅周期l1、l2、l3、l4；
[0032]
(3)δl
max
为|δli|中的最大值，δli＝l
i-l0，其中i＝1，2，3，4。
[0033]
较佳的，在校准过程中优选：环境温度：(20
±
5)℃，温度波动：≤1℃/h，相对湿度：≤75％。
[0034]
较佳的，所述电子探针显微分析仪器为扫描电子显微镜，进行校准的参数包括长度测量示值误差。
[0035]
较佳的，所述电子探针显微分析仪器为电子探针分析仪，进行校准的参数包括长度测量示值误差及样品台重复误差。
[0036]
较佳的，所述设定时间大于10min。
[0037]
较佳的，步骤s1中，基于铬原子光刻技术制备一维铬光栅标准样板，利用铬原子能级跃迁频率及制备过程原理计算该标准样板的光栅理论周期值d。
[0038]
较佳的，基于铬原子光刻技术制备一维铬光栅标准样板，包括以下步骤：
[0039]
s11.在真空环境下将铬粉末加热至1550℃～1650℃之间使其达到升华状态，并将其从泄流孔引出形成cr原子束；
[0040]
s12.对cr原子束进行准直，准直后的cr原子束1通过与其正交的激光会聚驻波场，在偶极力的作用下沉积到样板上形成一维铬光栅标准样板4。
[0041]
较佳的，步骤s12中，激光2波长λ为425.6nm，对应cr原子的共振跃迁能级为激光2频率调节至该共振能级对应中心频率的正失谐或负失谐位置；形成的一维铬光栅标准样板4的光栅理论周期值d为激光2波长λ的一半，为212.8nm。
[0042]
较佳的，步骤s3中，在一维铬光栅标准样板的图像前部选取n个栅格间距作为前部光栅扫描距离测量值l1，在一维铬光栅标准样板的图像后部选取n个栅格间距作为后部光栅扫描距离测量值l2；
[0043]
光栅扫描距离测量值l为前部光栅扫描距离测量值l1和后部光栅扫描距离测量值l2的算术平均值，即l＝(l1+l2)/2。
[0044]
较佳的，步骤s2中，将载物台进行旋转并保持水平；
[0045]
使得光栅线条为前后方向，使电子探针显微分析仪器沿左右方向扫描，电子探针显微分析仪器扫描方向垂直于光栅线条方向，即θ＝0
°
。
[0046]
本发明的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，采用基于原子光刻技术制备的一维光栅标准样板，直接使用光栅的理论周期值对电子探针显微分析仪器关键参数进行评估和校准(进行参数评估与校准过程需参照国家相关计量校准规范进行)，可以实现对电子探针显微分析仪器的长度测量示值误差、线性失真度、样品台重复性误差等参数的直接评估与校准。该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，还具有随时原位校准的优势(比如在样品台重复性误差表征过程中，在测量当前屏幕中心位置与标记点之间的间距时，可以直接使用一维光栅标准样板的光栅理论周期值d进行定值，结果将更为精确稳定)，
在某些测量过程中(如样品台重复性误差测量)可以多次发挥直接溯源的优势。该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，缩短了对仪器进行校准的溯源链长度，降低了量值传递过程的误差积累，提升了不同仪器之间的校准一致性，操作方便，有助于实现量值传递扁平化，另外对于提升基于不同仪器匹配的融合测量准确性也具有重要意义。
附图说明
[0047]
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0048]
图1为本发明的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法一实施例的流程图；
[0049]
图2为本发明的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法一实施例的一维铬光栅标准样板光刻过程示意图；
[0050]
图3为本发明的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法一实施例的测量校准示意图。
具体实施方式
[0051]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0052]
本技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0053]
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0054]
实施例一
[0055]
电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，如图1所示，其包括以下步骤：
[0056]
s1.基于原子光刻技术制备一维光栅标准样板，计算该一维光栅标准样板的光栅理论周期值d；
[0057]
s2.将所述一维光栅标准样板静置于电子探针显微分析仪器的载物台设定时间(例如大于10min，可以为20min、30min、43min等)，使测试状态保持稳定；
[0058]
s3.待电子探针显微分析仪器聚焦清晰后，电子探针显微分析仪器扫描载物台上的所述一维光栅标准样板，对一维光栅标准样板的栅格间距进行图像采集和测量，得到光栅扫描距离测量值l,并记下此时的放大倍率；
[0059]
s4.计算获得电子探针显微分析仪器在该放大倍率下的校准因子k：
[0060][0061]
式中：θ为光栅线条方向与电子探针显微分析仪器扫描方向所成的夹角；n是光栅扫描距离测量值l对应的一维光栅标准样板的光栅周期数，n为正整数；
[0062]
s5.利用所述校准因子k，在所述放大倍率下的对电子探针显微分析仪器进行参数校准。
[0063]
较佳的，电子探针显微分析仪器的进行校准的参数包括长度测量示值误差e1；
[0064]
e1＝|kl-l|/n。
[0065]
较佳的，电子探针显微分析仪器的进行校准的参数包括样品台重复误差e2；
[0066][0067]
式中，为中心距离差值平均值；通过以下方法获得：
[0068]
(一)在所述放大倍率下，用二次电子像在一维光栅标准样板上找一个标记点，并将该标记点移到屏幕的中心位置，聚焦清晰后采集图像；
[0069]
(二)使用载物台相对位移的移动方式，将载物台分别在x方向和y方向移开超过设定距离s，再沿相反的方向移回相同的距离，聚焦清晰后采集图像；
[0070]
(三)测量当前屏幕中心位置与标记点之间的间距；
[0071]
(四)重复(一)到(三)m次，m为正整数，计算m次测量结果的算术平均值作为中心距离差值平均值
[0072]
较佳的，m为2、3或4；
[0073]
s》2d；
[0074]
所述放大倍率为80k。
[0075]
较佳的，步骤s5中，还计算线性失真度α；
[0076][0077]
式中，δl
max
为电子探针显微分析仪器屏幕中心单一周期值与屏幕四角单一周期值差的最大值，δl
max
通过以下方法获得：
[0078]
(1)调节放大倍率使得一维光栅标准样板的中心处单个光栅周期的长度为最大像幅的设定比例，所述设定比例为8％～12％；
[0079]
(2)计算一维光栅标准样板在屏幕中心的单个光栅周期l0以及屏幕四个角的单个光栅周期l1、l2、l3、l4；
[0080]
(3)δl
max
为|δli|中的最大值，δli＝l
i-l0，其中i＝1，2，3，4。
[0081]
较佳的，所述电子探针显微分析仪器为扫描电子显微镜，进行校准的参数包括长度测量示值误差等。
[0082]
较佳的，所述电子探针显微分析仪器为电子探针分析仪，进行校准的参数包括长度测量示值误差及样品台重复误差等。
[0083]
该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，在校准过程中优选：环境温度：(20
±
5)℃，温度波动：≤1℃/h，相对湿度：≤75％。此外，在选择一维光栅标准样板的栅格间距的图像采集和测量位置时，应尽量避免光栅的坑洞、划痕、污染等位置。
[0084]
实施例一的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，基于原子光刻技术制备
一维光栅标准样板并计算其光栅理论周期值d；根据相应放大倍率下的光栅扫描距离测量值l及光栅理论周期值d计算获得电子探针显微分析仪器该放大倍率下的校准因子k，利用所述校准因子k，在所述放大倍率下的对电子探针显微分析仪器进行校准。基于原子光刻技术制备的光栅结构，由于原子沉积位置与激光驻波场波谷或波腹位置严格对应，可以制备周期高度准确可靠的一维光栅结构，该结构的周期严格溯源于原子的跃迁能级间的自然跃迁频率，误差大小一般在0.1nm数量级或更小，具有非常好的样品内一致性与样品间一致性。以铬原子光刻技术为例，经过美国国家标准与技术研究院，同济大学、中国计量科学研究院等多方验证，其准确性水平优于0.1nm，在一定的范围内可以无需定值直接使用，而且其尺度也与电子探针显微分析仪器相适应，因此，该光栅具备发展基于自然常数的直接校准型校准方法，对于提升电子探针显微分析仪器的准确性水平具有重要意义。
[0085]
该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，采用基于原子光刻技术制备的一维光栅标准样板，直接使用光栅的理论周期值对电子探针显微分析仪器关键参数进行评估和校准(进行参数评估与校准过程需参照国家相关计量校准规范进行)，可以实现对电子探针显微分析仪器的长度测量示值误差、线性失真度、样品台重复性误差等参数的直接评估与校准。该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，还具有随时原位校准的优势(比如在样品台重复性误差表征过程中，在测量当前屏幕中心位置与标记点之间的间距时，可以直接使用一维光栅标准样板的光栅理论周期值d进行定值，结果将更为精确稳定)，在某些测量过程中(如样品台重复性误差测量)可以多次发挥直接溯源的优势。
[0086]
该电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，缩短了对仪器进行校准的溯源链长度，降低了量值传递过程的误差积累，提升了不同仪器之间的校准一致性，操作方便，有助于实现量值传递扁平化，另外对于提升基于不同仪器匹配的融合测量准确性也具有重要意义。
[0087]
实施例二
[0088]
基于实施例一的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，步骤s1中，基于铬原子光刻技术制备一维铬光栅标准样板，利用铬原子能级跃迁频率及制备过程原理计算该标准样板的光栅理论周期值d。
[0089]
较佳的，如图2所示，基于铬原子光刻技术制备一维铬光栅标准样板，包括以下步骤：
[0090]
s11.在真空环境下将铬粉末加热至1550℃～1650℃之间使其达到升华状态，并将其从泄流孔引出形成cr原子束；
[0091]
s12.通过激光锁频、激光冷却对cr原子束进行准直，准直后的cr原子束1通过与其正交的激光会聚驻波场，在偶极力的作用下沉积到样板上形成一维铬光栅标准样板4。
[0092]
较佳的，步骤s12中，激光2波长λ为425.6nm，对应cr原子的共振跃迁能级为激光2频率调节至该共振能级对应中心频率的正失谐(+20mhz)或负失谐(-250mhz)位置，因此，形成的一维铬光栅标准样板4的光栅理论周期值d为激光2波长λ的一半，为212.8nm。
[0093]
所述的利用铬原子能级跃迁频率及制备过程原理计算该标准样板的理论周期值中，基础性铬原子光刻制备的自溯源光栅周期为212.8nm，偏振梯度型或正负失谐型铬原子光刻制备的自溯源光栅周期为106.4nm，八分之一波长铬原子光刻制备的自溯源光栅周期
为53.2nm。
[0094]
实施例三
[0095]
基于实施例一的电子探针显微分析仪器的参数误差校准方法，如图3所示，步骤s3中，在一维铬光栅标准样板的图像前部选取n个栅格间距作为前部光栅扫描距离测量值l1，在一维铬光栅标准样板的图像后部选取n个栅格间距作为后部光栅扫描距离测量值l2；
[0096]
光栅扫描距离测量值l为前部光栅扫描距离测量值l1和后部光栅扫描距离测量值l2的算术平均值，即l＝(l1+l2)/2。可以连续进行多次(例如5次)测量取平均值。
[0097]
较佳的，步骤s2中，将载物台进行旋转并保持水平，便于电子束垂直入射光栅；
[0098]
使得光栅线条为前后方向，使电子探针显微分析仪器沿左右方向扫描，电子探针显微分析仪器扫描方向垂直于光栅线条方向，即θ＝0
°
。
[0099]
可以将载物台进行旋转来进行角度修正，使电子探针显微分析仪器扫描方向垂直于光栅线条方向，避免人工放置一维光栅标准样板所引入的角度误差。光栅扫描距离测量值l在一维铬光栅标准样板上的实际长度应为nd，则该放大倍率下的校准因子k为：
[0100][0101]
在如图3所示的30k
×
放大倍率下，光栅扫描距离测量值l为2081nm，整个测量间距的实际周期值(d
×
n)应为212.8nm
×
10＝2128nm，故该放大倍率下的校准因子k为1.022。
[0102]
完整的校准过程需要在多个不同的放大倍率下依次进行，校准流程和上述相同。
[0103]
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。