白酒中不同香气溶液的制作方法与流程

1.本发明属于白酒风味化学领域，具体涉及一种白酒中不同香气溶液的制作方法。


背景技术：

2.中国白酒是一种由粮食发酵的传统蒸馏酒，不同的酒曲、发酵及蒸馏过程会在各种类型的白酒中产生不同的香气物质，其感官指标是判断白酒品质与质量的最主要因素。白酒感官品评检测技术是人的感觉器官给大脑反馈的一种刺激感受，所以现在还无法被仪器检测所取代，因此白酒企业更加需要专业的品评员，品评员必须时刻加强学习，不断扩大知识储备，提高准确、规范的评述能力。
3.香气物质的判定是品评员培训过程中的一大重点，因此制作白酒中不同香气溶液极其重要。例如发明cn103351948a公开了一种用于白酒品评中高粱香参比溶液的制备方法，以高粱为原料提取高粱香气，提取液经澄清、浓缩、调整酒精浓度及加入稳定剂后，形成一款具有高粱香气的酒鼻子，便于专业人士及普通消费者更加熟悉“高粱香”。例如发明cn103823033a公开了一种白酒中风味化合物的分析检测方法，该发明通过液相色谱仪及专业人士品评收集白酒样品不同时间段的香气物质，再通过气质联用仪对香气物质进行分析检测，制作得到“曲香”溶液。
4.虽然上述专利在一定程度上实现了白酒中特殊香气溶液的制作，但是依然存在如下缺点：
①
白酒中香气溶液的制作，要尽可能依据白酒中的香气物质含量，而从原料中提取的香气物质并不能准确还原白酒中的香气浓度，因此并不利于专业人士及普通消费者更直接地认识和定义白酒中的“香气物质”；
②
白酒样品未经过浓缩，可能导致液相色谱仪制备白酒中的香气物质时，有些物质含量较低而不能被收集；
③
收集不同时间段的香气物质，可能会导致该时间段内某些阈值低的化合物味道被其它味道所掩盖。
5.因此本领域亟需一种可以准确还原白酒中不同风味的香气溶液制备方法。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是现有白酒中香气溶液的制备方法无法准确还原白酒中不同风味的香气的问题。
7.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：白酒中不同香气溶液的制作方法，取白酒经过稀释、萃取、浓缩的步骤得到浓缩液后，采用半制备高效液相色谱仪对浓缩液进行制备并收集含有不同种香气的馏分，然后通过嗅闻仪结合气相色谱质谱仪对制备得到的不同香气物质进行定性和定量，最后根据定量分别配制香气溶液，得到白酒中不同香气溶液。
8.上述稀释为取10-50ml白酒样品，通过饱和食盐水稀释至酒精度为1-10％。
9.上述萃取为使用乙醚-戊烷溶液分三次对稀释后的白酒样品进行萃取，每次萃取5-10min。
10.进一步的是，上述乙醚-戊烷溶液中乙醚与戊烷的体积比为1∶1。
11.进一步的是，上述乙醚-戊烷溶液与稀释后的白酒样品的体积比为3-4∶6-7。
12.上述浓缩为通过氮吹仪对萃取液进行浓缩，得到0.5-1ml的浓缩液。
13.上述配制白酒中不同香气溶液的具体方法为：根据白酒中不同香气物质的含量，分别将不同香气物质溶于与原白酒试样中乙醇浓度相同的乙醇溶液中，装瓶保存。
14.本发明的有益效果是：本发明的技术方案直接以浓缩后的白酒样品作为香气提取物，可以尽可能地分离出白酒中不同的香气物质，并对其定性定量，最后配制出不同的香气溶液，本发明更加直观、具体、准确的表达出了不同年份不同类型的白酒样品风味特征。
15.单一香气成分在白酒中并不能很好的呈现出来，而现有技术中制备白酒中香气的方法并不能很好的还原香气，通过本发明方法配制出的多种香气溶液可使专业感官品评人员及普通消费者对白酒中的不同香气特征有一个更好的认知。
附图说明
16.图1为本发明实施例五粮液原酒样品的半制备色谱图；
17.图2为本发明实施例馏分编号f10巧克力、坚果香气物质气相色谱图；
18.图3为本发明实施例馏分编号f30棉花糖香气物质气相色谱图。
具体实施方式
19.本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
20.白酒中不同香气溶液的制作方法，具体包括如下步骤：
21.(1)稀释：取10～50ml白酒样品，通过饱和食盐水稀释至酒精度为1％～10％；
22.(2)萃取：使用乙醚-戊烷(1∶1v/v)溶液分三次对白酒样品进行萃取，每次萃取5-10min，乙醚-戊烷溶液与稀释后的白酒样品的体积比为3-4∶6-7。
23.(3)浓缩：通过氮吹仪对萃取液进行浓缩，最终取得0.5-1ml的样品浓缩液；
24.(4)制备：通过使用半制备高效液相色谱仪对浓缩后的样品进行制备，并收集含有不同种香气的馏分；
25.(5)定性：通过使用嗅闻仪结合气相色谱质谱仪对制备得到的不同香气物质进行定性；
26.(6)定量：通过使用气相色谱质谱仪对制备得到的不同香气物质进行准确定量；
27.(7)配制：根据白酒中香气物质的含量，将不同香气物质溶于乙醇溶液(乙醇溶液的浓度与步骤(1)中白酒样品中乙醇浓度相同)中，装瓶保存。
28.下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
29.实施例
30.白酒中不同香气溶液的制作方法，具体实验步骤如下：
31.(1)取50ml酒精度为70％的五粮液原酒，通过饱和食盐水稀释至酒精度为10％，稀释后的原酒样品体积为350ml；
32.(2)使用乙醚-戊烷(1:1v/v)溶液分三次(70,70,60ml)对白酒样品进行萃取，乙醚-戊烷溶液与稀释后的白酒样品的体积比为4∶7，每次萃取5min，共得到萃取液200ml；
33.(3)通过氮吹仪对萃取液进行浓缩，最终取得1ml的样品浓缩液；
34.(4)通过使用半制备高效液相色谱仪对浓缩后的样品进行制备并收集含有不同种
香气的馏分，具体液相色谱条件参数如下：
35.色谱柱：watersatlantis t3 obd prep(10mm
×
250mm
×
5μm)；柱温：35℃；流速：2ml/min；进样量：500μl；检测器：dad detector(220,254nm)；洗脱程序：流动相a为水，流动相b为乙醇；0min,a 100％8min,a 80％；28min,a 50％；40min,a0％；60min,a0％；
36.本实施例五粮液原酒样品的半制备色谱图如图1所示，由图可知：在不同比例的流动相洗脱下，有多个色谱峰出现，表明该方法可以直接分离出五粮液原酒样品中的多种风味物质，且通过按峰收集馏分，最终共收集得到34种特殊馏分，通过专业品评员进行感官品评，其香气描述如表1所示；
37.表134种馏分香气描述
[0038][0039][0040]
(5)以其中两种特殊香气(f10和f30)为例，通过嗅闻仪结合气相色谱质谱仪(gc-o-ms)分别对这两种香气成分进行定性，定性结果如表2所示，相关条件参数如下：
[0041]
毛细色谱柱：hp-innowax，60m
×
0.32mm(内径)
×
0.5μm(膜厚)或相当色谱柱；进样口温度：240℃；柱温：初温40℃，保持2min，然后以5℃/min升至240℃保持15min；载气：氦气，纯度≧99.999％，流速1ml/min；电离模式：电子轰击源(ei)，能量为70ev；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；定时事件：11.5min ms关闭，15.0min ms打开；进样方式：不分流模式；检测方式：全扫描模式(scan)；扫描范围：35.00-350.00amu；
[0042]
(6)通过使用气相色谱质谱进一步对f10和f30的香气成分进行定量，定量结果如
表2所示，相关前处理及气相色谱质谱条件参数如下：
[0043]
固相微萃取(spme)：60℃，平衡15min；60℃，萃取45min；250℃，解吸附3min。
[0044]
毛细色谱柱：hp-innowax，60m
×
0.32mm(内径)
×
0.5μm(膜厚)或相当色谱柱；进样口温度：250℃；柱温：初温40℃，保持3min，然后以4℃/min升至230℃保持10min；载气：氦气，纯度≧99.999％，流速1ml/min；电离模式：电子轰击源(ei)，能量为70ev；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；进样方式：不分流模式；检测方式：全扫描模式(scan)；扫描范围：35.00-350.00amu；
[0045]
表2f10、f30香气成分的定性及定量分析结果
[0046][0047]
馏分编号f10巧克力、坚果香气物质气相色谱图如图2所示；馏分编号f30棉花糖香气物质气相色谱图如图3所示；
[0048]
(7)根据f10和f30香气物质在五粮液原酒中测得的含量，分别将这两种香气物质溶于70％乙醇溶液中，装瓶保存，得到白酒中不同香气溶液。
[0049]
由本发明实施例可知，本发明的方法可以准确地制作出白酒中的香气物质溶液，从而更直观地呈现白酒的风味特征。