一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法与流程

1.本发明涉及一种电容器检测领域，尤其涉及一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法


背景技术：

2.多层片式陶瓷电容器(multi-layer ceramic chip capacitors，简称mlcc)是各类电子设备与器件中使用最多的元件之一，主要用于隔直、耦合、旁路、滤波、调谐回路、能量转换和控制电路等方面，是最基本的电能存储元件，大量应用于航空航天、军事武器与设备、各类消费电子产品及通讯等诸多领域。
3.电容器介质一般为含氧陶瓷材料，尤其是贱金属内电极(base metal electrode,bme)mlcc的制备后期需要在还原气氛中进行，在电容器烧制完后，钙钛矿结构(batio 3
)的陶瓷介质被还原，材料中通常有较多的氧空位缺陷存在。介质中带正电的的氧空位在电场的作用下逐渐向电极负极迁移形成漏电流。氧空位最终在负极附近堆积，与金属电极形成p-n结，同时在阳极附近形成空间电荷层，从而出现性能退化现象，即随着时间的推移，其绝缘性能逐渐下降，漏电流增加，可靠性下降。
4.现阶段，对于介质材料性能退化的评价，主要是通过电场及温度场作用下的加速寿命试验(accelerated life test，alt)，测试其电阻和漏电流随老化时间的变化，既长期信赖性。但是这种方法所用测试时间比较久，是从结果的角度去比较宏观解读不同介质材料的性能退化结果，比较复杂且不够直观。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是：提供了一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，从微观角度来反映多层片式陶瓷电容器介质材料性能退化现象，且方法比较简易，降低测试成本。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
7.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，包括如下步骤：
8.s1、对待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加载电压，所述电压为10v～1000v；
9.s2、保持步骤s1中的电压，将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加热到第一目标温度，所述第一目标温度为150℃～250℃；
10.s3、停止加热，保持步骤s1中的电压，用液态气体将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品快速降温到第二目标温度，所述第二目标温度为-100℃～0℃；
11.s4、停止降温，去掉步骤s1中加载的电压，将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加热到第三目标温度，所述第三目标温度为250℃～450℃，在加热到第三目标温度过程中采集多层片式陶瓷电容器介质材料样品中微电流数值数据，获得微电流和温度的数据对。
12.本发明的有益效果在于：通过检测多层片式陶瓷电容器介质材料样品中氧空位移
动产生的微电流的数值，判断多层片式陶瓷电容器的性能。相对现有技术对多层片式陶瓷电容器检测方法，本发明操作简单，检测耗时更短，节约检测成本。
附图说明
13.图1为本发明多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法的流程图；
14.图2为本发明实施例一微电流和温度曲线图；
15.图3为本发明多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备简化示意图。
16.标号说明：
17.1、测试夹具；2、高温烤箱；3、液氮罐；4、通气管；5、皮安表；
18.6、电脑控制系统。
具体实施方式
19.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
20.本发明最关键的构思在于：本发明通过温场和电场的变化使多层片式陶瓷电容器介质材料样品中的氧空位缺陷发生迁移，通过建立氧空位缺陷迁移导致的微电流与温度的变化关系，从微观上反映出多层片式陶瓷电容器介质材料样品的性能，测试方法如下：
21.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，包括如下步骤：
22.s1、对待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加载电压，所述电压为10v～1000v；
23.s2、保持步骤s1中的电压，将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加热到第一目标温度，所述第一目标温度为150℃～250℃；
24.s3、停止加热，保持步骤s1中的电压，用液态气体将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品快速降温到第二目标温度，所述第二目标温度为-100℃～0℃；
25.s4、停止降温，去掉步骤s1中加载的电压，将待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品加热到第三目标温度，所述第三目标温度为250℃～450℃，在加热到第三目标温度过程中采集多层片式陶瓷电容器介质材料样品中微电流数值数据，获得微电流和温度的数据对。
26.多层片式陶瓷电容器，是由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层(外电极)。在电容器烧制完后，钙钛矿结构(batio3)的陶瓷介质被还原，材料中通常有较多的氧空位缺陷存在。使用时，介质中带正电的的氧空位在电场的作用下逐渐向电极负极迁移形成漏电流。氧空位最终在负极附近堆积，与金属电极形成p-n结，同时在阳极附近形成空间电荷层，从而出现性能退化现象，即随着时间的推移，其绝缘性能逐渐下降，漏电流增加，可靠性下降。因此，如果能通过检测多层片式陶瓷电容器中氧空位移动产生的微电流的数值，就可以判断多层片式陶瓷电容器性能。
27.具体的，本方案对多层片式陶瓷电容器在通电状态下进行加热，使得多层片式陶瓷电容器中的氧空位缺陷发生定向移动，并在低温下，已经发生定向移动的氧空位缺陷保持其状态。当再次对多层片式陶瓷电容器进行加热，逐渐升温会将已经定向移动后的氧空位缺陷激活，从而氧空位缺陷可以移动产生微电流。采集再次加热过程中的微电流数值数
据，绘制微电流和温度的曲线图，通过所绘制的微电流和温度的曲线图，进行判断所测多层片式陶瓷电容器的性能。
28.从上述描述可知，本发明的有益效果在于：通过检测多层片式陶瓷电容器中氧空位移动产生的微电流的数值，判断多层片式陶瓷电容器的性能。相对现有技术对多层片式陶瓷电容器检测方法，本发明操作简单，检测耗时更短，并且还可以对不同介质材料或不同类型的多层片式陶瓷电容器进行检测，通过采集的电流数据分析，就可以判断所测试的多层片式陶瓷电容器的优劣。
29.进一步的，在步骤s2中，加热速度为5℃～30℃/min，当加热到第一目标温度后，保持所述第一目标温度2min～120min。
30.进一步的，在步骤s3中，降温速度为30℃～200℃/min，当降温到第二目标温度后，保持所述第二目标温度10s～120s。
31.不同的温度和保持时间，会对氧空位缺陷的移动产生影响。其中，在一定温度下，电容中的氧空位缺陷会在电压作用下发生定下移动、聚集。优选的，高温可以加快氧空位缺陷的移动，增加保持的时间，可以增加氧空位缺陷移动的数量。当达到一定温度和时间后，氧空位缺陷移动的数量达到饱和，其变化量将变小。
32.由上述描述可知，在步骤s2中，以一定的加热速度对多层片式陶瓷电容器样品进行加热，在达到目标温度后，保持一段时间，可以让氧空位缺陷充分移动，氧空位移动的数量越多，更方便于后续测试。在步骤s3中，对多层片式陶瓷电容器样品进行快速降温，有利于让已经移动、聚集的氧空位缺陷保持其状态。优选的，当温度降到目标温度后，还需保持目标温度一段时间，可以将已经移动、聚集的氧空位缺陷保持的更多，方便后续测试。
33.进一步的，在步骤s4中，加热速度为5℃～20℃/min，在加热到第三目标温度的过程中，所述采集微电流数值数据的频率为300次～600次/min。
34.去除多层片式陶瓷电容器介质材料样品上的加载电压后，样品中电场消失，随着温度的升高，在步骤s3中因低温下束缚的氧空位缺陷会重新移动，形成微电流，采集升温过程中微电流数值数据的变化，通过数据分析进行判断测试样品的性能。优选的，为了方便数据采集，后续可以绘制能够充分反映测试样品氧空位缺陷移动产生的微电流的数值变化，在升温的过程中，根据实验选取的样品型号、材质的不同，选择不同的升温速度和采集微电流数值数据的频率。
35.进一步的，步骤s1中将多层片式陶瓷电容器介质材料样品安装到测试夹具上，所述测试夹具有多个通道，用于同时对多个多层片式陶瓷电容器介质材料样品进行测试。
36.进一步的，可以同时测量型号不同的多个多层片式陶瓷电容器介质材料样品。
37.由上述描述可知，测试夹具可以有多个通道，可以同时对多个多层片式陶瓷电容器介质材料样品进行测试，减小测试结果的误差，可以让测试结果更具参考价值。优选的，可以测试不同型号、材质的多层片式陶瓷电容器介质材料样品。根据不同的测试方案，灵活设置测试夹具的数量，有利于减小测试结果的误差，可以让测试结果更具参考价值。
38.进一步的，所述加热装置为高温烤箱。
39.进一步的，所述液态气体为液氮。
40.由上述描述可知，本发明的加热装置为高温烤箱，在升温阶段，设置不同的升温速度，以及目标温度；在降温阶段，在高温烤箱中通入液氮，对多层片式陶瓷电容器介质材料
样品进行快速降到目标温度。优选的高温烤箱温度精度为1℃，为本发明设置不同的测试方案提供精确的温度控制。
41.进一步的，在步骤s4中，用皮安表检测微电流的数值数据，电脑控制系统采集皮安表测得的数值数据，并绘制微电流和温度的曲线图。
42.由上述描述可知，通过电脑控制系统，设置不同阶段的目标温度、升温速度、降温速度、保温时间以及加载电压等。本发明采用高精度皮安表检测微电流的数值数据，皮安表的精度为1pa。电脑控制系统可以设置对皮安表检测微电流数值数据的采集频率，并根据采集的数据绘制成电流和温度的曲线图。电脑控制系统系统可以让测试过程更加简单便捷，减少人工操作的误差。
43.进一步的，一种用于实现上述的多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法的设备，包括：
44.测试夹具，设置用于对进行测试的多层片式陶瓷电容器介质材料样品进行安装固定；
45.高温烤箱，测试夹具设置在高温烤箱内部，对待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品进行加热的加热装置；
46.液氮罐，通过输气管连接在高温烤箱上，输出液氮气体通入高温烤箱，对多层片式陶瓷电容器介质材料样品进行快速降温；
47.电源，连接在测试夹具上，为步骤s1、s2和s3提供加载电压；
48.皮安表，连接在测试夹具上，用于测量步骤s4中微电流的数值数据；
49.电脑控制系统，可以设置测试参数控制上述设备，并将采集测到的电流数据绘制微电流和温度的曲线图。
50.由上述描述可知，上述设备可以实现对多层片式陶瓷电容器介质材料的测试，并且操作简单，检测耗时更短，节约检测成本。
51.实施例一
52.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法：
53.选取介质层厚度为5um的多层片式陶瓷电容器介质材料，对该款型号分别选取来自不同厂家的样品a和b，其中a的数量为5颗，b的数量为5颗。
54.首先准备好测试需要的高温烤箱、液氮罐、皮安表、测试夹具、数据控制系统、电脑控制系统。
55.通过电脑控制系统设置检测参数：
56.升温阶段，测试夹具上加载的电压为10v，以10℃/min的升温速度加热至目标温度200℃，升至目标温度后，在200℃下保持10min。在200℃高温作用下，多层片式陶瓷电容器介质材料样品中的氧空位缺陷移动在电压的作用下会定向移动、聚集，在200℃下保持10min，可以让氧空位缺陷移动、聚集的数量更多；
57.降温阶段，保持测试夹具上加载的电压，把液氮罐中的液氮通入高温烤箱，以100℃/min的降温速度降至目标温度-50℃，在-50℃下保持30s；
58.迅速降温，可以让大量已经移动、聚集的氧空位缺陷在低温下保持其状态；
59.升温阶段，断开测试夹具上加载的电压，让测试夹具接通到皮安表，以5℃/min的升温速度加热至目标温度300℃；
60.去除加载电压后，再次升温，随着温度的升高，大量在低温下被束缚的氧空位缺陷会重新移动，因氧空位缺陷会重新移动缠身的微电流，通过设置的皮安表进检测；
61.结果处理阶段，图2是为测试结果曲线图，是数据采集系统采集皮安表数据的频率为400次/min，电脑控制系统把采集到的数据绘制成微电流和温度的曲线图。
62.由图2可知，a样品与b样品在相同的测试条件下，检测到的微弱电流数据，a样品产生的微电流大于b样品产生的微电流，并且，a样品的最大电流值也比b样品的最大电流值更高，对应的温度也更高；可以分析得出，在升温阶段，a样品中的氧空位缺陷相比b样品，a样品的氧空位缺陷移动的数量更多，从而在降温后，a样品中存储的可移动的氧空位缺陷也更多，因此，再次升温，a样品中因为存储的可移动氧空位重新移动产生的微电流会大于b样品，由此可以得出，b样品中的移动的氧空位缺陷更少，b样品的性能比a样品性能更好。
63.实施例二
64.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，其与实施例一的区别在于：
65.通过电脑控制系统设置检测参数：
66.升温阶段，测试夹具上加载的电压为100v，以20℃/min的升温速度加热至目标温度250℃，升至目标温度后，在250℃下保持5min。在250℃高温作用下，多层片式陶瓷电容器介质材料样品中的氧空位缺陷移动在电压的作用下会定向移动、聚集，在250℃下保持5min，可以让氧空位缺陷移动、聚集的数量更多；
67.降温阶段，保持测试夹具上加载的电压，把液氮罐中的液氮通入高温烤箱，以150℃/min的降温速度降至目标温度-50℃，在-50℃下保持30s；
68.迅速降温，可以让大量已经移动、聚集的氧空位缺陷在低温下保持其状态；
69.升温阶段，断开测试夹具上加载的电压，让测试夹具接通到皮安表，以10℃/min的升温速度加热至目标温度300℃；
70.去除加载电压后，再次升温，随着温度的升高，大量在低温下被束缚的氧空位缺陷会重新移动，因氧空位缺陷会重新移动缠身的微电流，通过设置的皮安表进检测。
71.实施例三
72.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，其与实施例一的区别在于：
73.升温阶段，测试夹具上加载的电压为500v，以30℃/min的升温速度加热至目标温度150℃，升至目标温度后，在150℃下保持15min。在高温作用下，多层片式陶瓷电容器介质材料样品中的氧空位缺陷移动在电压的作用下会定向移动、聚集，在150℃下保持15min，可以让氧空位缺陷移动、聚集的数量更多；
74.降温阶段，保持测试夹具上加载的电压，把液氮罐中的液氮通入高温烤箱，以50℃/min的降温速度降至目标温度-50℃，在-50℃下保持60s；
75.迅速降温，可以让大量已经移动、聚集的氧空位缺陷在低温下保持其状态；
76.升温阶段，断开测试夹具上加载的电压，让测试夹具接通到皮安表，以20℃/min的升温速度加热至目标温度250℃；
77.去除加载电压后，再次升温，随着温度的升高，大量在低温下被束缚的氧空位缺陷会重新移动，因氧空位缺陷会重新移动缠身的微电流，通过设置的皮安表进检测。
78.实施例四
79.一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备：
80.图3示出了本发明多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备的一种实施方式简化示意图。
81.如图3所示，多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备包括测试夹具1、高温烤箱2、液氮罐3、通气管4、皮安表5、电脑控制系统6。其中，测试夹具1设置在高温烤箱2内部，高温烤箱2用于对测试样品进行加热，测试夹具1用于安装测试样品，液氮罐3通过通气管输4与高温烤箱2连接，通过通气管4输入液氮气体进入高温烤箱2，对测试样品进行快速降温；皮安表5，连接在测试夹具1上，用于测量样品中微电流的数值数据；电脑控制系统6，可以设置测试参数控制上述设备，并将采集测到的电流数据绘制微电流和温度的曲线图。
82.上述多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备的工作过程为：
83.准备阶段：准备测试夹具1、高温烤箱2、液氮罐3、通气管4、皮安表5、电脑控制系统6。按照图3所示进行安装设备，并检查设备功能性，确保测试能正常进行。
84.测试阶段：把待测多层片式陶瓷电容器介质材料样品安装测试夹具1上，在测试夹具上加载电压，同时启动高温烤箱2开始加热；当温度达到第一目标温度，保持加载的电压，优选的，达到第一目标温度后保持第一目标温度一段时间，样品中的氧空位缺陷移动更充分；关闭高温烤箱2，停止加热，继续保持加载的电压，开启液氮罐3气压阀，氮气通过通过通气管4进入高温烤箱2内部，使样品快速降到第二目标温度，优选的，降到第二目标温度后保持第二目标温度一段时间，样品中已经移动、聚集的氧空位缺陷得以更好的存储下来；断开加载的电压，关闭液氮罐3气压阀，接通皮安表5，再次开启高温烤箱2开始加热，再次加热使之前因为低温存储下来的氧空位缺陷被激活，被激活的氧空位缺陷移动会产生微电流，皮安表用于检测该微电流的大小；在加热的同时，开始以一定的频率对皮安表5的数据进行采集，直到达到第三目标温度，测试结束。优选的，通过电脑控制系统6预设各测试阶段的参数，让测试更加简单便捷，并且测试的结果会更精确。
85.结果处理：把采集的微电流数值数据和与之对应的温度数据，绘制成曲线图。优选的，通过电脑控制系统6采集数据并根据数据绘制成曲线图，如图2所示。
86.通过本发明多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试设备测得的数据，可以用来判断所测介质材料性能的优劣，并且，操作简单，检测耗时更短，节约检测成本。
87.综上所述，本发明提供的一种多层片式陶瓷电容器介质材料性能测试方法，通过检测多层片式陶瓷电容器中氧空位移动产生的微电流的数值，判断多层片式陶瓷电容器的性能。相对现有技术对多层片式陶瓷电容器检测方法，本发明操作简单，检测耗时更短，节约检测成本。并且还可以对不同介质材料或不同类型的多层片式陶瓷电容器进行检测，通过采集的电流数据分析，就可以判断所测试的多层片式陶瓷电容器性能的优劣。
88.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。