一种获取高地应力区饼化岩心弹性模量和硬度的方法

1.本发明涉及深部岩石力学参数的获取技术领域，尤其适用于对岩石的弹性模量和硬度参数的获取。


背景技术：

2.随着矿产资源开发和地下空间建设逐步向地球深部迈进，岩石力学响应愈加复杂。与浅部岩石相比，深部岩石表现出高地应力、高地温、高渗透压力和高流变性的特点，导致工程灾害日益增多。在深部资源开发中，高地应力地层钻井常见井壁坍塌、井漏、卡钻等现象，对资源开发的经济效益带来不利影响；而在深部地下工程建设中，由于高地应力造成的围岩大变形、岩爆、围岩分区破裂化等现象，不但严重影响施工周期，还对施工人员的生命安全带来巨大威胁。
3.实现深部岩石工程科学开发的前提是精确获取深部岩石的力学参数，其中岩石的弹性模量和硬度具有相当重要的意义。如地质超前预报、地应力反演、岩石脆性度与可压性评价、钻井设计等问题与岩石的弹性模量均密切相关，而岩石的硬度在评估岩石的脆性度、抗压强度和可钻性中也起到十分重要的作用。
4.目前获取深部岩石力学参数的方法主要是通过钻井取心，制成标准试样后在实验室进行单轴、三轴、超声波波速等测试。然而，高地应力地区进行钻井取心时，由于受较大的主应力差值和高速率卸荷的作用，钻取出的岩心断裂成几毫米至几十毫米厚度不等的饼状、碎块状的岩块，即岩心饼化作用。这种饼状的破碎岩心无法制成标准试样进行室内岩石力学实验；即便挑选厚度较大的岩饼制成标准试样，由于钻井破岩和卸荷作用造成的损伤也往往造成实验结果偏低，导致低估深部岩石的力学参数。
5.综上所述，高地应力区深部岩石取芯困难，岩心饼化严重，难以通过常规力学实验精确获取深部岩石的力学参数，亟需一种新的方法针对饼状岩心进行测试，为深部资源开发和地下工程建设提供支撑。


技术实现要素：

6.本发明主要是解决现有技术的不足之处，提供一种获取高地应力区岩心饼化样品弹性模量和硬度的方法，通过在饼化岩心的中心区域套钻并进行线切割的方式，获得卸荷损伤影响较轻区域的岩石试样；根据岩石致密程度和粒径分选性的不同，合理选择φ2.5mm或φ5mm的布氏球形压头，在岩样上进行毫米压痕测试，单测试点采用循环加卸载方式，并根据位移-载荷曲线计算岩样的弹性模量和硬度。
7.本发明所提供的一种获取高地应力区岩心饼化样品弹性模量和硬度的方法，包括下述步骤：
8.s1.制备用于进行毫米压痕测试的岩石样品：对饼状岩心的中心区域进行套钻，通过线切割切割出上下平行的两个端面，对岩石试样的两个端面进行打磨抛光；
9.s2.在步骤s1制作好的岩石样品上进行毫米压痕测试：在岩石样品上选取多个测
试点，对于岩石矿物最大粒径＜0.5mm的岩石样品，采用φ2.5mm或φ5mm的布氏球形压头，对于岩石矿物最大粒径≥0.5mm的岩石样品，采用φ5mm的布氏球形压头，对各个测试点均使用循环加卸载的方式获得多个试验参数，从而获得位移-载荷曲线；
10.s3.根据位移-载荷曲线计算岩样的弹性模量和硬度。
11.优选的技术方案为，所述步骤s1中，通过线切割切割出的上下平行的两个端面的垂直距离不小于5mm；对岩石试样的两个端面进行打磨抛光以使得岩石试样两端平行度不大于0.005mm。
12.进一步优选的技术方案为，所述步骤s1中，对岩石试样的两个端面进行打磨抛光的方法包括：
13.将岩石样品置于模具中，将丙烯酸树脂粉与硬化剂按质量比10:8的比例混合，搅拌均匀后倒入模具中并使液体刚好浸没岩石样品；样品固化后脱模取出，使用专用夹具在金相抛光机上对丙烯酸树脂固定的岩石样品进行打磨抛光，使岩石样品两端均露出丙烯酸树脂表面，抛光目数从120、240、400、800目依次增加。
14.又进一步优选的技术方案为，所述步骤s2中，在岩石样品上选取多个测试点时，岩石样品上的各个实验测试点的间距应大于3mm。
15.再又进一步优选的技术方案为，所述步骤s2还包括：测试前需检查布氏压头的直径，误差应小于
±
0.003mm。
16.更进一步优选的技术方案为，所述步骤s2中，通过布氏球形压头对各个测试点均使用循环加卸载的方式获得多个试验参数，根据循环加卸载获得位移-载荷曲线的具体方法包括：
17.s2.1.设置加载速率为0.05mm/min，卸载速率为0.01mm/min，当使用φ2.5mm的布氏球形压头时加载最大载荷为125n，当使用φ5mm的布氏球形压头时加载最大载荷为500n；
18.s2.2.沿测试点进行顺序加载，单个测试点采用循环加卸载的形式，每次加载到最大载荷后，保持最大载荷20s再进行卸载，单次循环中卸载到1n后再进行下一轮加载，直至实验结束，保存实验获得的位移-载荷数据；
19.s2.3.若循环加载过程中发现最大位移增加明显，且实验曲线出现大面积的滞回环，则立即停止实验，更换测试点并减小最大载荷后重新进行实验。
20.更进一步优选的技术方案为，所述步骤s2.2中，单个测试点采用循环加卸载的循环次数为5～30次。
21.又更进一步优选的技术方案为，所述步骤s2中，在岩石样品上选取多个测试点的方法包括：制作间距为3mm的网格板，将该网格板覆盖在岩石样品上并使用自喷漆在岩石样品上印出实验测试点。
22.再又更进一步优选的技术方案为，所述步骤s3中，根据位移-载荷曲线计算岩样的弹性模量和硬度的方法包括：
23.s3.1.对由步骤s2获取的位移-载荷数据进行预处理：
24.s3.1.1.取加载前30个数据点进行线性拟合，拟合关系式如下：
25.p＝ah+b
‑‑‑‑‑
(1)
26.式中：p为载荷(n)，h为位移(mm)，a和b为拟合系数；
27.令p＝0，求得h0＝-(b/a)，将所有位移数据减去h0，完成加载起始点的校正；
28.s3.1.2.识别出循环加卸载中单次卸载的实验数据，分别提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据；
29.s3.2.根据s3.1获得的预处理曲线计算被测岩样的弹性模量和硬度。
30.更加优选的技术方案为，所述步骤s3.2中，根据s3.1获得的预处理曲线计算被测岩样的弹性模量和硬度的方法包括：
31.s3.2.1.分别对每组实验数据进行非线性拟合，拟合函数形式为：
32.p＝c(h-h
fi
)d‑‑‑‑‑
(2)
33.式中：c、d、h
fi
均为拟合系数，其中h
fi
表示第i次卸载时的残余位移；
34.s3.2.2.对(2)式求导，并代入每次卸载前的最大位移h
maxi
，计算每次卸载时的接触刚度si,计算公式为：
35.si＝cd(h-h
maxi
)
d-1
‑‑‑‑‑
(3)
36.式中：si为每第i次卸载时的接触刚度，h
maxi
为第i次卸载前的最大位移；
37.s3.2.3.根据接触刚度计算接触深度h
ci
，计算公式为：
[0038][0039]
式中：h
ci
为根据第i次卸载数据计算的接触深度，p
max
为最大载荷，ε为与压头几何形状相关的系数，对于布氏球形压头，ε为0.75；
[0040]
s3.2.4.根据接触深度计算单次卸载后对应的接触面积，对于布氏球形压头，接触面积的计算公式为：
[0041]aci
＝πdh
ci
‑‑‑‑‑
(5)
[0042]
式中：a
ci
为第i次加载至最大载荷时对应的接触面积，d为压头直径；
[0043]
s3.2.5.根据接触面积计算单次加卸载对应的折合模量，计算公式为：
[0044][0045]
式中：e
ri
为根据第i次卸载曲线计算出的折合模量，β为压头校正系数，对于布氏球形压头，β取值为1.0；
[0046]
s3.2.6.根据折合模量计算被测岩样，计算公式为：
[0047][0048]
式中：μ0和e0分别为布氏球形压头的弹性模量和泊松比，取值分别为0.24和700gpa；μi和ei分别为第i次加卸载时计算出岩石的弹性模量和泊松比，对于泊松比未知的岩石，μi取0.25。
[0049]
s3.2.7.计算单次加卸载得到岩石的硬度，计算公式为：
[0050][0051]
式中：hi为根据第i次加卸载数据计算得到的硬度。
[0052]
本发明的有益效果在于：
[0053]
1.本发明提供了一种针对饼状岩心进行弹性模量和硬度测试的方法，较现有技术中采用的常规力学实验能够更加精确地获取深部岩石的力学参数。解决了现有技术中，饼
状的破碎岩心无法制成标准试样进行室内岩石力学实验，即便挑选厚度较大的岩饼制成标准试样，由于钻井破岩和卸荷作用造成的损伤也往往造成实验结果偏低，导致低估深部岩石的力学参数的问题。
[0054]
2.根据仪器化压入国际标准iso 14577-1的相关定义，本专利提出的毫米压痕属于宏观压痕方法，与传统的纳米/微米压痕的区别为：(1)纳米/微米压痕需要通过成百上千次的压入测试结果，才能得到不同矿物弹性模量和硬度的统计分布规律，而本专利提出的毫米压痕方法仅需少量的实验次数就能获得较为理想的结果；(2)纳米/微米压痕由于压入深度和压入载荷较小，往往只能获得岩石中单个矿物的弹性模量和硬度，然后通过均匀化理论或者数值模拟方法最终得到岩石宏观的弹性模量，计算过程较为复杂，而本专利提出的毫米压痕方法由于压入深度较大，可以直接测得岩石宏观的弹性模量。
[0055]
3.本发明获得的力学参数可以应用于高地应力地区地应力反演，岩爆预测，钻井井壁稳定性分析，非常规油气储层脆性度评价等深部岩石工程，具有较高的应用价值。
附图说明
[0056]
图1为本发明实施例所采用的测试流程图。
[0057]
图2为本发明实施例中制备用于进行毫米压痕测试的岩石样品的方法示意图。
[0058]
图3为φ2.5mm布氏球形压头的试验曲线与卸载拟合曲线。
[0059]
图4为φ5mm布氏球形压头的试验曲线与卸载拟合曲线。
[0060]
图5为循环加载过程中出现的需立即停止实验的情形。
[0061]
图6为弹性模量直方图。
[0062]
图7为硬度直方图。
[0063]
图8为饼化岩心结构示意图。
[0064]
图9为丙烯酸树脂固定并打磨抛光后标注了试验点的岩石样品。
[0065]
图10为使用φ2.5mm的布氏球形压头时提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据。
[0066]
图11为使用φ5mm的布氏球形压头时提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据。
[0067]
其中，1-饼化岩心，2-直径为25mm的水钻机套钻工作区域，3-套钻得到φ25mm的小岩心，4-线切割第一位置，5-线切割第二位置。
具体实施方式
[0068]
为进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种获取高地应力区饼化岩心弹性模量和硬度的方法的具体实施方式及工作原理进行详细说明。
[0069]
如图1所示，本实施例所采用的一种获取高地应力区饼化岩心弹性模量和硬度的方法主要包括：制备用于进行毫米压痕测试的岩石样品：对饼状岩心的中心区域进行套钻，通过线切割切割出上下平行的两个端面，对岩石试样的两个端面进行打磨抛光；在制作好的岩石样品上进行毫米压痕测试：在岩石样品上选取多个测试点，根据岩石致密程度和粒径分选性的不同，选择φ2.5mm或φ5mm的布氏球形压头对各个测试点均使用循环加卸载的
方式获得多个试验参数，从而获得位移-载荷曲线；根据位移-载荷曲线计算岩样的弹性模量和硬度。各步骤的具体操作方式如下：
[0070]
1.收集如图8所示的饼化岩心1，如图2所示，使用φ25mm的金刚石水钻机从饼化岩心1的轴心处2进行套钻得到φ25mm的小岩心3；使用线切割在图2所示的小岩心3上的线切割第一位置4处、线切割第二位置5处进行线切割，获取上下平行的两个端面，两个端面的垂直距离应大于5mm。
[0071]
2.将按照步骤1完成的岩石样品置于φ40*25mm的硅胶模具中，将丙烯酸树脂粉与硬化剂按质量比10:8的比例混合，搅拌均匀后倒入模具中并使液体刚好浸没岩石样品；样品固化后脱模取出，使用专用夹具在金相抛光机上对丙烯酸树脂固定的岩石样品进行打磨抛光，使岩石样品两端均露出丙烯酸树脂表面，抛光目数从120、240、400、800目依次增加，抛光完成后使用千分尺检查样品的平行度，试样两端平行度应不大于0.005mm；使用间距3mm的不锈钢网格板覆盖在岩石样品上，并使用黑色自喷漆在样品上印出实验点，制样完成后的样品如图9所示。
[0072]
3.由于本案例使用的锦屏大理岩最大矿物粒径小于0.5mm，使用φ2.5mm和φ5mm的布氏球形压头均可，这里分别使用两种压头进行毫米压痕测试以对比实验结果，参考金属布氏硬度测试标准，为使不同直径布氏球形压头测试的硬度具有可比性，当使用φ2.5mm的布氏球形压头时最大载荷为125n，当使用φ5mm的布氏球形压头时最大载荷为500n，测试前需检查布氏压头的直径，误差应小于
±
0.003mm。
[0073]
4.设置加载速率为0.05mm/min，卸载速率为0.01mm/min，保载时间20s，卸载到1n时重新加载，单个测试点采用循环加卸载的循环次数为5～30次，本实施例中采用循环加卸载5次的方式，因此共循环5次后卸载至0n并结束实验，保存实验获得的位移-载荷数据。
[0074]
注意，如图5所示，若循环加载过程中发现最大位移增加明显，且实验曲线出现大面积的滞回环，则立即停止实验，更换测试点并减小最大载荷后重新进行实验。
[0075]
5.对上一步保存的位移-载荷数据进行预处理，具体步骤如下：
[0076]
5.1.为消除由lvdt位移传感器的精度而造成加载点起始点位置的误差，取加载前30个数据点进行线性拟合，拟合关系式如下：
[0077]
p＝ah+b
‑‑‑‑‑
(1)
[0078]
式中：p为载荷(n)，h为位移(mm)，a和b为拟合系数。
[0079]
令p＝0，求得h0＝-(b/a)，将所有位移数据减去h0，完成加载起始点的校正；
[0080]
5.2使用编写的程序自动识别出循环加卸载中单次卸载的实验数据，为了减轻卸载时肘部效应对测试结果的影响，分别提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据。图10所示的为使用φ2.5mm的布氏球形压头时提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据；图11所示为使用φ5mm的布氏球形压头时提取出单次卸载曲线对应最大载荷80％至载荷为2n的实验数据。
[0081]
6.根据预处理曲线计算被测岩样的弹性模量和硬度，具体步骤如下：
[0082]
6.1.分别对每组实验数据进行非线性拟合，拟合函数形式为：
[0083]
p＝c(h-h
fi
)d‑‑‑‑‑
(2)
[0084]
式中：c、d、h
fi
均为拟合系数，其中h
fi
表示第i次卸载时的残余位移。
[0085]
6.2.对(2)式求导，并代入每次卸载前的最大位移h
maxi
，计算每次卸载时的接触刚
度si,计算公式为：
[0086]
si＝cd(h-h
maxi
)
d-1
‑‑‑‑‑
(3)
[0087]
式中：si为每第i次卸载时的接触刚度，h
maxi
为第i次卸载前的最大位移。图3和图4中包含实验数据和拟合数据，其中实验数据通过本实施例提供的方法进行到第4步得到，拟合数据通过本实施例方法进行到第6.2步得到。
[0088]
6.3.根据接触刚度计算接触深度h
ci
，计算公式为：
[0089][0090]
式中：h
ci
为根据第i次卸载数据计算的接触深度，p
max
为最大载荷，ε为与压头几何形状相关的系数，对于布氏球形压头，ε为0.75。
[0091]
6.4.根据接触深度计算单次卸载后对应的接触面积，对于布氏球形压头，接触面积的计算公式为：
[0092]aci
＝πdh
ci
‑‑‑‑‑
(5)
[0093]
式中：a
ci
为第i次加载至最大载荷时对应的接触面积，d为压头直径。
[0094]
6.5.根据接触面积计算单次加卸载对应的折合模量，计算公式为：
[0095][0096]
式中：e
ri
为根据第i次卸载曲线计算出的折合模量，β为压头校正系数，对于布氏球形压头，β取值为1.0。
[0097]
6.6.根据折合模量计算被测岩样，计算公式为：
[0098][0099]
式中：μ0和e0分别为布氏球形压头的弹性模量和泊松比，取值分别为0.24和700gpa；μi和ei分别为第i次加卸载时计算出岩石的弹性模量和泊松比，对于泊松比未知的岩石，μi取0.25。
[0100]
6.7.计算单次加卸载得到岩石的硬度，计算公式为：
[0101][0102]
式中：hi为根据第i次加卸载数据计算得到的硬度。
[0103]
7.本例中使用φ2.5mm和φ5mm的布氏球形压头分别进行三组实验，每组实验可以分别获得五组弹性模量和硬度；弹性模量测试结果的直方图如图6所示，硬度测试结果的直方图如图7所示。对不同压头的不同测试结果取平均值作为最终结果，如表1所示。
[0104]
表1锦屏大理岩饼状岩心毫米压痕测试结果
[0105]
压头直径/mm弹性模量/gpa硬度/gpa2.539.83
±
1.070.48
±
0.01540.66
±
1.370.47
±
0.01
[0106]
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖
在本发明的权利要求范围当中。