一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法与流程

1.本发明属于乙烯裂解炉管检测领域，具体涉及一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法。


背景技术：

2.乙烯裂解炉是石油化工乙烯装置的核心设备，离心铸造炉管是乙烯裂解炉关键部件，长期在高温、渗碳环境下服役，对炉管最高服役温度的判定是分析炉管失效原因的重要技术手段。
3.高铝乙烯裂解炉管是近年来炉管制造企业研发的新型离心铸造炉管，与传统25cr35ninb+ma合金和35cr45ninb+ma合金离心炉管相比，具有更高的抗结焦、抗渗碳性能。目前对新型高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的判定，主要还是依据在炉管外壁安装测温热电偶来实现，这种方式成本高、可操作性差，且无法实现对每一根炉管的测量。


技术实现要素：

4.本发明的目的之一是提供一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，该判定方法能够确定在役乙烯裂解炉管的最高服役温度，为评估炉管服役状态、查找炉管失效原因提供了依据。
5.为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，包括如下步骤：
6.s1、对高铝乙烯裂解炉管进行显微组织分析
7.采用光学金相显微镜，在高铝乙烯裂解炉管沿管径方向切割得到横截面，在横截面中距离管壁表面1/4～3/4的厚度部位处取样，以横截面为观察面，进行显微组织分析，放大倍数为500～1000倍，每件试样测点至少为5点，取平均值，测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积s1，所述枝晶间总析出物具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3，计算枝晶间总析出物面积分数a＝(s1/s0)
×
100％，单位为1；
8.s2、判断高铝乙烯裂解炉管最高服役温度区间：当a＞7％时，炉管最高服役温度小于1100℃；当a≤7％时，炉管最高服役温度≥1100℃。
9.作为判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法进一步改进：
10.5、步骤s1中测得面积s1的同时，测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶干总析出物的面积s2，所述炉管材料枝晶干总析出物包括在枝晶干呈细条状及颗粒状的m
23
c6、细条状及颗粒状的ni3al，计算枝晶干总析出物面积分数b＝(s2/s0)
×
100％，单位为1；
11.步骤s1中测得面积s1的同时，测量单位面积s0的视场内、炉管材料枝晶间总析出物中枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3的面积s3，计算s3占枝晶间总析出物面积的百分比c＝(s3/s1)
×
100％，单位为1；
12.对高铝乙烯裂解炉管进行维氏硬度试验，测得炉管材料维氏硬度d，单位hv10；
13.然后按照如下程序划分乙烯裂解炉管最高服役温度：
14.1)当a＞7％时，根据枝晶间总析出物面积分数a、枝晶干总析出物面积分数b和炉管材料维氏硬度d，判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度影响函数：
15.f(a，b，d)＝aa+bb+dd
16.式中a为炉管枝晶间总析出物面积分数，单位为1；b为枝晶干析出物面积分数，单位为1；d为炉管材料维氏硬度，单位为hv10；其中，a为10，b为150，d为0.003；
17.划分高铝乙烯裂解炉管最高服役温度t的范围如下：
18.若f(a，b，d)≥4.2，判定t≤900℃；
19.若3.4≤f(a，b，d)≥4.2，判定900℃＜t≤950℃；
20.若2.9≤f(a，b，d)＜3.4，判定950＜t≤1000℃；
21.若2.5≤f(a，b，d)＜2.9，判定1000＜t≤1050℃；
22.若1.9≤f(a，b，d)＜2.5，判定1050＜t≤1100℃；
23.2)当a≤7％时，炉管最高服役温度≥1100℃时，根据步骤三和步骤四获得的炉管材料枝晶间内部细小的鱼骨状、蠕虫状m7c3析出物面积分数c和维氏硬度d，判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度影响函数：
24.f(c，d)＝cc+dd
25.c为枝晶间内部细小的鱼骨状、蠕虫状m7c3析出物面积分数，单位为1；式中d为炉管材料维氏硬度，单位为hv10；c为10，d为0.003；
26.划分高铝乙烯裂解炉管最高服役温度t的范围如下：
27.若6.1≤f(c，d)＜6.9，判定1100＜t≤1150℃；
28.若5.2≤f(c，d)＜6.1，判定1150＜t≤1200℃；
29.若4.8≤f(c，d)＜5.2，判定1200＜t≤1250℃。
30.优选的，采用gx53型olympus光学金相显微镜进行显微组织分析。
31.优选的，采用dvk-1s型维氏硬度计，依据gb/t 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》测量炉管材料维氏硬度d。
32.本发明相比现有技术的有益效果在于：
33.1)本发明针对新型高铝乙烯裂解炉管，通过显微组织观察和维氏硬度测试，提供一种快速判断炉管最高服役温度的方法。由枝晶间总析出物(m
23
c6、m7c3、ni3al)面积分数影响因子a、枝晶干总析出物(m
23
c6、ni3al)面积分数影响因子b和枝晶间内部m7c3占枝晶间总析出物面积分数影响因子c；还确定了维氏硬度影响因子d，最终得到判断乙烯裂解炉管最高服役温度的影响函数。本发明从炉管微观组织、硬度变化的角度出发，通过对炉管枝晶间、枝晶干显微组织的定量分析、维氏硬度侧测量，实现对炉管最高服役温度的判定。
34.其中s1表示单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积，具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3；s2表示单位面积s0的视场内炉管材料枝晶干总析出物的面积，具体包括在枝晶干呈细条状及颗粒状的m
23
c6、细条状及颗粒状的ni3al；s3表示单位面积s0的视场内炉管材料枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3的面积，为枝晶间总析出物的一部分。枝晶间和枝晶干分属不同部位，枝晶间以一次析出碳化物为主，主要位于奥氏体晶界附近；枝晶干主要位于奥氏体晶内，析出物主要以二次析出碳化物为主，详见图
1和图2。
35.本发明的判定方法的技术原理如下：
36.随着服役温度的提高(低于1100℃)，高铝乙烯裂解炉管枝晶间内部鱼骨状、蠕虫状析出物m7c3会逐渐向块状m
23
c6转变，枝晶间边缘析出物m
23
c6会逐渐聚集长大，块状ni3al会逐渐溶解，对应单位面积内枝晶间m7c3、m
23
c6和ni3al体积分数会降低；枝晶干弥散析出颗粒状m
23
c6和ni3al也会随着服役温度的升高而逐渐溶解，因此枝晶干析出物m
23
c6和ni3al面积分数也会逐渐降低，此外，由于相对于奥氏体基体，碳化物硬度较高，因此，碳化物的数量的减少，伴随着维氏硬度的降低。
37.服役温度的继续提高(高于1100℃)，高铝乙烯裂解炉管枝晶间内部鱼骨状、蠕虫状析出物m7c3继续向块状m
23
c6转变，此时枝晶间ni3al已溶解，因此枝晶间鱼骨状、蠕虫状m7c3数量下降，而枝晶间块状m
23
c6尺寸增大，因此，枝晶间鱼骨状、蠕虫状m7c3占枝晶间总析出物的面积分数下降；由于枝晶间总的碳化物数量减少，伴随着维氏硬度的降低。
附图说明
38.图1是本发明中高铝乙烯裂解炉管枝晶间典型显微组织的照片；
39.图2是本发明中高铝乙烯裂解炉管枝晶干典型显微组织的照片；
40.图3是本发明实施例1中1#炉管显微组织的照片；
41.图4是本发明实施例2中2#炉管显微组织的照片；
42.图5是本发明实施例3中3#炉管显微组织的照片；
43.图6是本发明实施例4中4#炉管显微组织的照片。
具体实施方式
44.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
45.实施例1
46.本实施例提供一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，具体包括如下步骤：
47.1)取经加热炉900℃高温热处理后的高铝乙烯裂解炉管(1#)，在高铝乙烯裂解炉管横截面1/2壁厚部位取样，以横截面为观察面，采用gx53型olympus光学金相显微镜对样品进行显微组织分析，放大倍数为1000倍，显微组织照片见图3。测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积s1，所述枝晶间总析出物具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3，计算枝晶间总析出物面积分数a＝(s1/s0)
×
100％，单位为1；同时测得单位面积s0内视场内炉管材料枝晶干总析出物的面积s2，所述炉管材料枝晶干总析出物包括在枝晶干呈细条状及颗粒状的m
23
c6、细条状及颗粒状的ni3al，计算枝晶干总析出物面积分数b＝(s2/s0)
×
100％，单位为1；
48.切换测试界面，重复上述操作4次，计算5次测试中1#炉管其枝晶间总析出物面积分数的平均值a为13.8％；计算5次测试中枝晶干总析出物面积分数的平均值b为1.1％；
49.2)依据gb/t 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》采用dvk-1s型维氏硬度计，测量炉管材料的维氏硬度d，测试结果为392hv10。
50.3)判断乙烯裂解炉管最高服役温度：
51.由于a＝13.8％，大于7％，a为10、b为150，d为0.003，影响函数计算如下：
52.f(a，b，d)＝aa+bb+dd
53.＝10
×
0.138+150
×
0.011+0.003
×
392
54.＝4.206
55.判定1#炉管最高服役温度约为900℃，与炉管实际热处理温度900℃相符。
56.实施例2
57.本实施例提供一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，具体包括如下步骤：
58.1)取经加热炉1020℃高温热处理后的高铝乙烯裂解炉管(2#)，在高铝乙烯裂解炉管横截面1/2壁厚部位取样，以横截面为观察面，采用gx53型olympus光学金相显微镜对样品进行显微组织分析，放大倍数为1000倍，显微组织照片见图4。测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积s1，所述枝晶间总析出物具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3，计算枝晶间总析出物面积分数a＝(s1/s0)
×
100％，单位为1；同时测得单位面积s0内视场内炉管材料枝晶干总析出物的面积s2，所述炉管材料枝晶干总析出物包括在枝晶干呈细条状及颗粒状的m
23
c6、细条状及颗粒状的ni3al，计算枝晶干总析出物面积分数b＝(s2/s0)
×
100％，单位为1；
59.切换测试界面，重复上述操作4次，计算5次测试中1#炉管其枝晶间总析出物面积分数的平均值a为12.1％，计算5次测试中枝晶干总析出物面积分数的平均值b为0.27％；
60.2)依据gb/t 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》采用dvk-1s型维氏硬度计，测量炉管材料的维氏硬度d，测试结果为380hv10。
61.3)判断乙烯裂解炉管最高服役温度：
62.由于a＝12.1％，大于7％，a为10、b为150，d为0.003，影响函数计算如下：
63.f(a，b，d)＝aa+bb+dd
64.＝10
×
0.121+150
×
0.0027+0.003
×
380
65.＝2.775
66.判定2#炉管最高服役温度在1000～1050℃之间，与炉管实际热处理温度1020℃相符。
67.实施例3
68.本实施例提供一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，具体包括如下步骤：
69.1)取经加热炉1150℃高温热处理后的高铝乙烯裂解炉管(3#)，在高铝乙烯裂解炉管横截面1/2壁厚部位取样，以横截面为观察面，采用gx53型olympus光学金相显微镜对样品进行显微组织分析，放大倍数为1000倍，显微组织照片见图5。测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积s1，所述枝晶间总析出物具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫
状的析出物m7c3，计算枝晶间总析出物面积分数a＝(s1/s0)
×
100％，单位为1；同时测量单位面积s0的视场内、炉管材料枝晶间总析出物中枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3的面积s3，计算s3占枝晶间总析出物面积的百分比c＝(s3/s1)
×
100％，单位为1；
70.切换测试界面，重复上述操作4次，计算5次测试中1#炉管其枝晶间总析出物面积分数的平均值a为6.1％，a≤7％；计算5次测试中枝晶间内部m7c3占枝晶间总析出物面积分数的平均值c为51％；
71.2)依据gb/t 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》采用dvk-1s型维氏硬度计，测量炉管材料的维氏硬度d，测试结果为343hv10。
72.3)判断乙烯裂解炉管最高服役温度：
73.由于a＝6.1％，小于7％，c为10、d为0.003，影响函数计算如下：
74.f(c，d)＝cc+dd
75.＝10
×
0.51+0.003
×
343
76.＝6.1
77.判定3#炉管最高服役温度约为1150℃，与炉管实际热处理温度1150℃相符。
78.实施例4
79.本实施例提供一种判定高铝乙烯裂解炉管最高服役温度的方法，具体包括如下步骤：
80.1)取经加热炉1190℃高温热处理后的高铝乙烯裂解炉管(4#)，在高铝乙烯裂解炉管横截面1/2壁厚部位取样，以横截面为观察面，采用gx53型olympus光学金相显微镜对样品进行显微组织分析，放大倍数为1000倍，显微组织照片见图6。测得单位面积s0的视场内炉管材料枝晶间总析出物的面积s1，所述枝晶间总析出物具体包括在枝晶边缘粗大条状及块状的析出物m
23
c6、枝晶边缘粗大条状及块状的析出物ni3al、枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3，计算枝晶间总析出物面积分数a＝(s1/s0)
×
100％，单位为1；同时测量单位面积s0的视场内、炉管材料枝晶间总析出物中枝晶内部细小鱼骨状及蠕虫状的析出物m7c3的面积s3，计算s3占枝晶间总析出物面积的百分比c＝(s3/s1)
×
100％，单位为1；
81.切换测试界面，重复上述操作4次，计算5次测试中1#炉管其枝晶间总析出物面积分数的平均值a为6.0％，a≤7％；计算5次测试中枝晶间内部m7c3占枝晶间总析出物面积分数的平均值c为44％；
82.2)依据gb/t 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》采用dvk-1s型维氏硬度计，测量炉管材料的维氏硬度d，测试结果为340hv10。
83.3)判断乙烯裂解炉管最高服役温度：
84.由于a＝6.0％，小于7％，c为10、d为0.003，影响函数计算如下：
85.f(c，d)＝cc+dd
86.＝10
×
0.44+0.003
×
340
87.＝5.4
88.判定4#炉管最高服役温度在1150～1200℃范围内，与炉管实际热处理温度1190℃相符。
89.本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所
有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。