一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法与流程

本发明主要涉及对甲氧基苯乙酮检测，具体涉及一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法。

背景技术：

1、对甲氧基苯乙酮，又叫4-甲基苯乙酮，山楂花酮，英文名称:4'-methylacetophenone，中文别名:4'-甲基苯乙酮；4-甲基苯乙酮，英文别名:4-acetyltoluene；4-methylacetophenone；4-methylacetophenone(p-)；1-acetyl-4-methylbenzene；1-methyl-4-acetylbenzen；methyl p-tolyl ketone；4-methylacetophenone；photoinitiator-4map；1-(4-methylphenyl)ethanone；1-(o-tolyl)ethanone；cas号：100-06-1分子式：c9h10o2分子量：150.18；熔点：白色晶体，溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。有刺激性。熔点：37-40℃，几乎不溶于水和甘油；有山楂花和类似茴香醛的香气；有蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。gb2760-2014规定为允许使用的食用香料。在饲料香味剂领域，对甲氧基苯乙酮主要用以配制果香香精；也常用于烘烤食品、糖果、布丁等食用香精，日化香精和烟用香精的配方中；也常用于高级化妆品和皂用香精中，在肥皂中有很高的稳定性。在香精配方中的用量在5％以内。ifra没有限制规定。

2、目前对甲氧基苯乙酮合成方法主要采用乙酰化法。以甲苯和醋酸酐为原料、在无水三氯化铝催化剂(或三氯化铁、氯化锌、酸性白土)存在下，进行乙酰化反应，然后经水解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。可直接从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得；还可以由苯甲醚和乙酸在三氟化硼存在下反应而得；或由苯甲醚和乙酰氯在氯化铝和二硫化碳存在下反应而得。对甲氧基苯乙酮也可用于有机合成，可用于生产对甲氧基苯乙酸，用作葛根素的中间体。

3、中国专利cn103304395b-一种对甲氧基苯乙酮的合成方法，cn103772177b-一种对甲氧基苯乙酮的制备方法，cn108727172b-一种对甲氧基苯乙酮的催化合成方法，cn110590518a-一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺，cn112358385a-一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及生产方法等大致内容都是说的对甲氧基苯乙酮的生产工艺和合成方法，没有涉及到对甲氧基苯乙酮的检测方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，解决现有技术中没有针对对甲氧基苯乙酮进行液相检测方法的技术问题。

2、本发明公开了一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，包括以下步骤，使用对甲氧基苯乙酮制备标准工作液，然后使用高效液相色谱仪对标准工作液进行检测得到标准曲线；

3、使用高效液相色谱仪对待测样品进行检测；

4、色谱条件：色谱柱：sepax gp-c18(150mm×4.6mm，5um)；

5、流动相：庚烷磺酸钠-乙腈溶液；

6、流速：0.5-1.2ml/min；

7、检测波长：214nm；

8、色谱柱温度：45±1℃。

9、进一步的，流动相a：庚烷磺酸钠溶液：流动相b：乙腈＝70-90：30-10。

10、进一步的，所述庚烷磺酸钠-乙腈溶液中还加有三乙胺。

11、进一步的，所述流动相制备方法为将庚烷磺酸钠溶于水中，加入三乙胺，用磷酸调整溶液ph至3.5，然后加水稀释，再加入乙腈，用磷酸调整溶液ph至3.7，即得。

12、进一步的，所述对甲氧基苯乙酮对应的线性回归方程为y＝152425x-8531.9，方程中y即为对甲氧基苯乙酮对应的峰面积，x即为对甲氧基苯乙酮的质量浓度。

13、通过建立线性回归方程，能够实现对甲氧基苯乙酮的定量检测。

14、进一步的，所述线性回归方程检出限为0.34ug/ml。

15、进一步的，所述线性回归方程相关系数r为0.9973。

16、进一步的，使用高效液相色谱仪进样体积为10ul。

17、进一步的，所述标准工作液过程中加50％乙醇蒸馏水溶液溶解。

18、进一步的，所述标准工作液使用标准储备液进行制备。

19、进一步的，所述标准储备液制备方法为50％乙醇蒸馏水溶液溶解对甲氧基苯乙酮。

20、进一步的，所述标准储备液储藏温度为2-8℃。

21、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

22、1.建立了一种高效液相色谱仪检测饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮含量的方法，能够对饲料香味剂中的对甲氧基苯乙酮进行定性和定量，为饲料香味剂成分和含量的准确判断和快速检测提供科学依据；弥补饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮高效液相检测的空白；

23、2.流动相为庚烷磺酸钠-乙腈溶液，并用磷酸调节ph＝3.7，独特的流动相让对甲氧基苯乙酮分离效果优异；

24、3.不需要进行梯度洗脱，10分钟内可完成检测，大大缩短了检测时间，提高检测效率的同时节约流动相带来的检测成本。

技术特征：

1.一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，使用对甲氧基苯乙酮制备标准工作液，然后使用高效液相色谱仪对标准工作液进行检测得到标准曲线；

2.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于，所述流动相中流动相a：庚烷磺酸钠溶液：流动相b：乙腈＝70-90：30-10。

3.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于，所述庚烷磺酸钠-乙腈溶液中还加有三乙胺。

4.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：所述流动相制备方法为将庚烷磺酸钠溶于水中，加入三乙胺，用磷酸调整溶液ph至3.5，然后加水稀释，再加入乙腈，用磷酸调整溶液ph至3.7，即得。

5.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：所述对甲氧基苯乙酮对应的线性回归方程为y＝152425x-8531.9，方程中y即为对甲氧基苯乙酮对应的峰面积，x即为对甲氧基苯乙酮的质量浓度。

6.根据权利要求5所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：所述线性回归方程检出限为0.34ug/ml。

7.根据权利要求5所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：所述线性回归方程相关系数r为0.9973。

8.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：使用高效液相色谱仪进样体积为10ul。

9.根据权利要求1所述的一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，其特征在于：所述标准工作液过程中加50％乙醇蒸馏水溶液溶解。

10.根据权利要求1-9任一项所述一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法的应用，其特征在于，用于对甲氧基苯乙酮的检测。

技术总结
本发明提供一种饲料香味剂中对甲氧基苯乙酮的检测方法，主要涉及对甲氧基苯乙酮检测技术领域，包括以下步骤，使用对甲氧基苯乙酮制备标准工作液，然后使用高效液相色谱仪对标准工作液进行检测得到标准曲线；使用高效液相色谱仪对待测样品进行定性检测；色谱条件：色谱柱：Sepax GP‑C18(150mm×4.6mm，5um)；流动相：庚烷磺酸钠‑乙腈溶液；流速：0.5‑1.2mL/min；检测波长：214nm；色谱柱温度：45±1℃。不需要进行梯度洗脱，10分钟内可完成检测，大大缩短了检测时间，提高检测效率的同时节约流动相带来的检测成本。

技术研发人员：邓虹
受保护的技术使用者：成都大帝汉克生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12