一种PE管炭黑分散测试方法与流程

一种pe管炭黑分散测试方法
技术领域
1.本发明属于pe管检测技术领域，具体涉及一种pe管炭黑分散测试方法。


背景技术：

2.pe管又叫聚乙烯管，在给水管道和燃气管道方面应用广泛。pe管道的原料pe树脂是由单体乙烯聚合而成，在聚合过程中因为压力、温度等聚合反应条件的不同，可以获得不同密度的树脂，所以最终产品也会标明不同的牌号，便于加工pe管材时根据条件进行选择。
3.炭黑又叫做碳黑，是一种无定型碳，pe管中添加炭黑可以增加产品抗紫外线能力，起到保护管道，防止管道老化的作用。但是添加炭黑需要保证其分散度均匀，炭黑团聚体越少其比表面积越大，对pe管的框框老化性能越有利，否则会影响管道的性能，引起管道开裂等。
4.燃气用埋地pe管一般参照gb/t 18251-2019的规定进行生产，其分散等级需要＜3，因为炭黑分散得越均匀其比表面积越大，发生团聚的炭黑粒子越少，炭黑的分散等级也就越小。但是管材在生产过程中需要对每一步骤进行质量控制，防止出现劣质管材，测试炭黑分散度也一般在生产出管材后进行抽样检测，如果出现炭黑分散不均匀的质量问题，已经造成的损失是无法避免的。为了在配料过程中检测炭黑的分散程度，所以提出一种pe管炭黑分散测试方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种pe管炭黑分散测试方法，以解决背景技术中的问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种pe管炭黑分散测试方法，包括如下步骤：
8.步骤一：根据产品规格的进行配料(pe100和炭黑的用量比为97.5g：2.5g)，将各原料混合后平均分为质量相同的两份，即混配料a和混配料b；将混配料b按照gb 15558.2-2005制备成燃气用埋地pe管。
9.步骤二：从混配料a随机抽样取出10份质量为2g的样品，将样品分别放入坩埚中，然后转移至管式炉中，设置氮气流速为150-200ml/min，在氮气保护和600-650℃的条件下灼烧45-50min，使聚乙烯分解并且防止炭黑氧化损失，将灼烧产物冷却，干燥，得到不同的炭黑提取样，分别标记为a1-a10，称重，数值精确到0.0001，设炭黑提取样的平均质量为a，由于数值较小，将各组数据的数值
×
104，然后根据方差公式计算炭黑提取样质量的方差：
[0010][0011]
步骤三：将计算得到炭黑提取样的方差与56.5进行比较，当数值≤56.5时，即定义分散情况为合格；当数值＞56.5时，定义分散情况不合格，进行二次测试。
[0012]
进一步地，二次测试的方法为：
[0013]
从混配料a中随机抽取10份质量为2g的样品，然后将各样品采用热压工艺制备成
厚度为10
±
0.1μm的压片，然后将不同的压片裁剪成2mm
×
2mm的样片，标记为样片a-样片j，利用显微镜在100倍放大条件下逐个找出每个样片中最大炭黑粒子和粒团，根据gb/t 18251-2019测出样片a-样片j的平均炭黑分散等级。
[0014]
平均分散等级为l，l＜1.6为优，1.6≤l＜2.0为良，2.0≤l＜3.0为合格；l≥3.0为不合格。
[0015]
本发明的有益效果：
[0016]
本发明pe管炭黑分散测试方法无须等到燃气用埋地pe管制备完成后再进行检查，根据炭黑添加量为2.5％的燃气用埋地pe管进行参数设置，用于对混配料进行测试，有利于验证炭黑是否分散均匀，对炭黑分散情况进行评级，操作相对简单，从而确定是否需要进行更加严格的二次测试，能够有效避免制造管材而浪费时间或浪费原料，有利于增加燃气用埋地pe管的生产效率。
具体实施方式
[0017]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0018]
实施例1
[0019]
根据产品规格的进行配料(pe100和炭黑的用量比为97.5g：2.5g)，将各原料混合后平均分为质量相同的两份，即混配料a和混配料b；将混配料b按照gb 15558.2-2005制备成燃气用埋地pe管。
[0020]
从制备的pe管中随机截取10块管材碎片，然后采用热压工艺制备成厚度为10
±
0.1μm的压片，然后将不同的压片裁剪成2mm
×
2mm的样片，标记为样片1-样片10，利用显微镜在100倍放大条件下逐个找出每个样片中最大炭黑粒子和粒团，根据gb/t 18251-2019测出不同样片的炭黑分散等级；
[0021]
将上述样片1-样片10分别置于坩埚中，转移至管式炉中在550℃的条件下，在200ml/min的氮气流速下将不同的样片热解30min，冷却后取出坩埚分别称重，精确至0.01g，记作g1；然后将坩埚置入马弗炉中，在900℃的条件下灼烧至炭黑消失，分别冷却称重，精确至0.01g，记作g2；设样片的质量为gm，炭黑的含量为(g2-g1)/gm
×
100％，精确到0.01％。
[0022]
结果如表1所示：
[0023]
表1
[0024]
项目样片1样片2样片3样片4样片5样片6样片7样片8样片9样片10分散等级1.61.91.71.61.51.41.51.51.61.7含量/％2.462.552.522.482.452.412.442.452.472.49
[0025]
根据表1数据可以计算出样片1-样片10的平均分散等级为1.6，符合gb/t 18251-2019的规定，样片1-样片10的平均碳含量为2.47％。
[0026]
实施例2
[0027]
从混配料a中随机抽取10份质量为2g的样品，然后将各样品采用热压工艺制备成
厚度为10
±
0.1μm的压片，然后将不同的压片裁剪成2mm
×
2mm的样片，标记为样片a-样片j，利用显微镜在100倍放大条件下逐个找出每个样片中最大炭黑粒子和粒团，根据gb/t 18251-2019测出不同样片的炭黑分散等级；
[0028]
将上述样片a-样片j分别置于坩埚中，转移至管式炉中在550℃的条件下，在200ml/min的氮气流速下将不同的样片热解30min，冷却后取出坩埚分别称重，精确至0.01g，记作ga；然后将坩埚置入马弗炉中，在900℃的条件下灼烧至炭黑消失，分别冷却称重，精确至0.01g，记作gb；设样片的质量为gn，炭黑的含量为(ga-gb)/gn
×
100％，精确到0.01％。
[0029]
结果如表2所示：
[0030]
表2
[0031]
项目样片a样片b样片c样片d样片e样片f样片g样片h样片i样片j分散等级1.61.81.71.71.61.51.51.81.51.6含量/％2.482.522.512.492.462.422.432.492.452.46
[0032]
根据表2数据可以计算出样片a-样片j的平均分散等级为1.6，样片a-样片j的平均碳含量为2.47％，与实施例1中样片1-样片10所测的平均数据相同。
[0033]
定义平均分散等级为l，l＜1.6为优，1.6≤l＜2.0为良，2.0≤l＜3.0为合格；l≥3.0为不合格。
[0034]
实施例3
[0035]
从混配料a随机抽样取出10份质量为2g的样品，将样品分别放入坩埚中，然后转移至管式炉中，设置氮气流速为150-200ml/min，在氮气保护和600-650℃的条件下灼烧45-50min，使聚乙烯分解并且防止炭黑氧化损失，将灼烧产物冷却，干燥，得到不同的炭黑提取样，分别标记为a1-a10，称重，数值精确到0.0001，a1-a10的质量如表3所示：
[0036]
表3
[0037][0038]
由表3可知，炭黑提取样的平均质量为0.0491g，设炭黑提取样的平均质量为a，由于数值较小，将各组数据的数值
×
104，然后根据方差公式计算炭黑提取样质量的方差：
[0039][0040]
计算得到炭黑提取样的方差为56.5，由公式计算，当数值≤56.5时，即定义分散情况为合格，当数值＞56.5时，定义分散情况不合格再按照实施例2方法进行测试。
[0041]
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0042]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以
理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。