一种蓝光美白牙膏的美白效果评估方法以及评估结构与流程

1.本发明涉及牙膏功效评估技术领域，具体涉及一种蓝光美白牙膏的美白效果评估方法以及评估结构。


背景技术：

2.随着生活水平的提高，人们越来越关注自己的面容形象，牙齿的美白程度也越来越受到消费者的关注。近年来，随着医疗技术的发展，化学漂白和遮盖美白的应用较为普遍，这两种方式都需要在专业的口腔诊所或美容医院进行；另外一种常见的牙齿美白方式就是通过日常使用美白牙膏来达到，牙膏常见的美白原理分为物理美白和化学美白，近期有部分厂家将口腔诊所用的冷光美白技术应用到口腔产品或器口腔械，给消费者带来了日常家用的蓝光美白产品体验。
3.冷光美白是一种基于光催化反应的化学漂白技术，该方法以480～520nm波长的高强度蓝光照射以过氧化氢或过氧化脲为主要成分的试剂，产生氧化还原反应，透过牙本质小管，去除牙齿表面及深层附着的色素，从而达到美白的效果。专利cn 111759751 a中披露了牙膏产品利用聚多巴胺对二氧化钛纳米颗粒表面进行包裹和修饰，使其在可见光蓝光的条件下激发电子产生具有强氧化性的活性氧，从而利用氧化还原反应分解色素，达到牙齿美白的效果。
4.目前，对于蓝光美白牙膏的研制有相关的专利和文献报道，但是对于蓝光美白牙膏的美白效果评估方法的研究还尚不成熟，并没有一个系统完整的蓝光美白牙膏的美白效果评估方法，虽然有少量专利文献提及简单的方法，但都没有从蓝光美白的原理深度思考，方案设计没有考虑综合因素，环境因素影响较大，导致结果的真实性、准确性和重复性存在问题。例如专利cn 111759751a中在测试蓝光美白牙膏的美白效果时，采用牙刷沾取溶液，打开led蓝光，刷牙三分钟，通过色阶对比评价其美白效果。该方案在蓝光美白评估方法的设计上简单粗糙，没有准确控制蓝光强度、刷牙力度、牙齿色度评估精度等重要的测试条件，故无法精准定量的评估出此款蓝光美白牙膏准确的美白效果，因而急需一种系统简便的蓝光美白牙膏的美白效果评估方法，为此类产品的研制提供精准方向，为消费者带来美白功效稳定的产品。


技术实现要素：

5.本发明意在提供一种蓝光美白牙膏的美白效果评估方法，以解决现有技术缺少稳定可靠的针对蓝光美白牙膏的功效评价方法的技术问题。
6.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种蓝光美白牙膏的美白效果评估方法，以w值表征蓝光美白牙膏的美白效果，w值由如下公式获取：w＝(δl
t-δl0平均值)/(δl0平均值-δlh平均值)
×
100；
8.其中，δl
t
由如下方法获取：
9.s1-1对羟基磷灰石片进行染色处理，获得羟基磷灰石片ⅰ，并测量l值，记为l
t前
；
10.s1-2在蓝光照射下，将羟基磷灰石片ⅰ浸泡在待测牙膏液中，并使用牙刷分别刷羟基磷灰石片ⅰ的两面，获得羟基磷灰石片ⅱ；
11.s1-3：使用盐酸溶解羟基磷灰石片ⅱ，获得溶解液ⅰ；使用溶解液ⅰ对滤纸染色，获得滤纸ⅰ，并测量l值，记为l
t后
；l
t前
和l
t后
的差值即为δl
t
；
12.δl0由如下方法获取：
13.s2-1：对羟基磷灰石片进行染色处理，获得羟基磷灰石片ⅰ，并测量l值，记为l
0前
；
14.s2-2：在蓝光照射下，在水中使用牙刷分别刷羟基磷灰石片ⅰ的两面，获得羟基磷灰石片ⅲ；
15.s2-3：使用盐酸溶解羟基磷灰石片ⅲ，获得溶解液ⅱ；使用溶解液ⅱ对滤纸染色，获得滤纸ⅱ，并测量l值，记为l
0后
；l
0前
和l
0后
的差值即为δl0；经多次测量之后，取平均值，即得δl0平均值；
16.δlh由如下方法获取：
17.s3-1：检测羟基磷灰石片的l值，记为l
h前
；
18.s3-2：在蓝光照射下，在水中使用牙刷分别刷羟基磷灰石片的两面，获得羟基磷灰石片ⅳ；
19.s3-3：使用盐酸溶解羟基磷灰石片ⅳ，获得溶解液ⅲ；使用溶解液ⅲ对滤纸染色，获得滤纸ⅲ，并测量l值，记为l
h后
；l
h前
和l
h后
的差值即为δlh；经多次测量之后，取平均值，即得δlh平均值。
20.本方案的原理及优点是：
21.在本技术方案中，使用羟基磷灰石片替代现有技术常规的实验模型牛牙，以减少样本测量结果的批内误差。本技术方案除了对经过染色处理之后的羟基磷灰石片进行牙膏浆液洗刷和测量之外，还对经过染色处理之后的羟基磷灰石片进行清水洗刷和测量，以及对为染色的羟基磷灰石片进行牙膏浆液刷牙和测量。经过上述检测过程后，获得δl
t
、δl0平均值和δlh平均值，再按照公式w＝(δl
t-δl0平均值)/(δl0平均值-δlh平均值)
×
100计算获得w值，w值用于评价牙膏的美白效果。采用本技术方案的检测方法可以获得更为准确的检测结果，极大地减少测量误差，更为准确地评估蓝光美白牙膏的美白效果。
22.本技术方案通过建立一种简单有效的评价方法，获得产品对牙齿美白效果的预估，确保产品上市后的效果呈现。本发明蓝光美白牙膏的美白效果评估方法有利于蓝光美白产品的系统研究，精准确定不同美白剂成分时，蓝光的光强和波长如何设计在最佳的状态，为产品的研发指明方向。
23.进一步，在s1-1、s2-1和s3-1中，羟基磷灰石片由初始羟基磷灰石片经750℃-850℃烧结3-5h获得。对羟基磷灰石片进行适当温度和时间的烧结处理，可以提升测试的稳定性和平行性，可以更为准确地反映牙膏或者其他口腔护理用品的清洁能力。
24.进一步，在s1-1和s2-1中，染色处理使用的染色液由如下方法配制：将16-18g速溶咖啡、16-18g红茶粉、0.4-0.5g氯化铁、12-14g胃黏蛋白溶于1000ml的胰蛋白胨大豆肉汤中即得。采用上述配方可以制备获得适用于羟基磷灰石片的染色液，可对羟基磷灰石片进行稳定染色，并在蓝光处理下，可通过刷牙操作除去染色物质，实现对牙膏蓝光美白效果的精确测量。
25.进一步，在s1-1和s2-1中，染色处理的时间为15-20天，l
t前
和l
0前
的数值范围均为
20-40。上述染色时间保证了羟基磷灰石片已被充分和均匀地染色，以备后续实验使用。l
t前
和l
0前
的数值范围为20-40，可保证各片羟基磷灰石片的染色情况一致性，保证实验的平行性和减小实验误差。
26.进一步，在s1-2、s2-2和s3-2中，牙刷刷头对被刷物的表面压力为140-160g。在现有技术的刷牙机的刷头处添加施加表面压力的砝码，确保刷头对被刷物的表面压力为140-160g(砝码和牙刷固定杆重力的总和)，上述表面压力适中，贴近人体正常刷牙力度，保证对羟基磷灰石片的适当的清洁力度。
27.进一步，在s1-2、s2-2和s3-2中，蓝光光源距被刷物的的距离为5-10cm，蓝光光源的波长为480-520nm。
28.进一步，在s1-2、s2-2和s3-2中，牙刷刷动次数为600-1000次/面。上述刷牙次数保证了刷头将羟基磷灰石片上的染色物质适当除去的同时，又保证了不同测试组之间差异性的突显，保证实验的测量范围的精度。
29.进一步，在s1-3、s2-3和s3-3中，盐酸溶解的浓度为1.5-3.0mol/l。上述浓度的盐酸，可保证羟基磷灰石片被充分溶解，染色物质充分释放，以供后续检测。
30.进一步，在s1-3、s2-3和s3-3中，滤纸的染色时间为30-60min；所述滤纸为植物纤维滤纸。滤纸指的是植物纤维滤纸，空隙密集，利用此滤纸的高渗透性和均匀性，使色素快速均匀地分散，将液相分析转化为固相分析。
31.进一步，在s1-3、s2-3或s3-3中，滤纸ⅰ、滤纸ⅱ或滤纸ⅲ烘干后再进行l值的检测。烘干处理可以排除水分对检测的影响。
32.本技术方案还提供了一种蓝光美白牙膏的美白效果评估结构，包括刷牙单元和蓝光光源单元；所述刷牙单元包括牙刷固定杆和连接杆，所述连接杆包括水平部；所述牙刷固定杆包括用于固定刷头的刷头固定部和用于与水平部滑动连接的杆部，所述杆部的上方设有砝码承接环；所述蓝光光源单元包括位于牙刷固定杆两侧的光源安装架；连接杆用于带动牙刷固定杆和光源安装架进行水平往复运动；所述光源安装架包括光源固定头和螺纹杆，所述螺纹杆与所述水平部螺纹连接并且用于竖直运动。
33.牙刷固定杆上配有配套砝码用来调节刷头压力。蓝光光源安装在光源安装架上，光源安装架包括螺纹杆，可以调整光源高度。还可通过外置的激光测距仪精准控制光源高度，定量调节蓝光的强度。光源安装架与牙刷固定杆都与连接杆连接，这样可使蓝光跟随牙刷运动，随着牙刷的路径照射，确保了每个牙样本蓝光照射范围的一致性。
附图说明
34.图1是实施例1中蓝光美白试验平台的整体结构示意图(未展示牙刷固定杆和光源安装架与连接杆的连接细节)；
35.图2是图1的爆炸图。
36.图3是牙刷固定杆的主视图。
37.图4是图3的a部的右视图(带有刷头的状态)。
38.图5为光源安装架的螺纹杆的主视图。
具体实施方式
39.下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
40.说明书附图中的附图标记包括：滑槽1、连接杆2、刷牙机组主机3、螺母4、试样盒5、实验样本底板6、牙刷固定杆7、光源安装架8、杆部9、刷头固定部10、固定螺栓11、固定筒12、砝码承接环13、环状砝码14、刷毛固定板15、刷毛16、内侧凸起17、螺纹杆18。
41.本实施例中，使用多款蓝光美白牙膏和阴性牙膏作为测试产品，评估蓝光美白牙膏对牙齿的美白效果。
42.一种蓝光美白牙膏美白功效的评估方法，包括以下步骤：
43.步骤1：本方案使用的羟基磷灰石片为10mm直径
×
5mm厚度的圆形薄片。羟基磷灰石片为现有技术的常规的用于替代真实牙齿进行口腔清洁用品或者相关药物的效果评价的物质，主要成分为ca
10
(po4)6(oh)2。在本方案的实施例中，羟基磷灰石片为实验室制备(制备方法附后)，自制的羟基磷灰石片在800℃(可选范围750℃-850℃)高温下烧结4h(可选范围3-5h)，将处理好的羟基磷灰石片装到染色机上(染色机已申请实用新型专利：cn209269958u)，染色液的配置包括：17.00g的速溶咖啡(可选范围16-18g)、17.00g的红茶粉(可选范围16-18g)、0.45g的氯化铁(可选范围0.4-0.5g)、13.00g的胃黏蛋白(可选范围12-14g)溶于1000ml的胰蛋白胨大豆肉汤(现有技术常规的tsb培养基)。经过15天(可选染色时间范围：15-20天)的染色后，羟基磷灰石片表面形成了着色厚重的薄膜或涂层，染色后的羟基磷灰石片从染色机上取下，用水冲洗，空气中干燥十分钟，用色差仪对染色表面进行检测，挑选出l值在20-40的羟基磷灰石片，冷藏备用；用色差仪(柯尼卡美能达cm-700d)测出所有染色后的羟基磷灰石片的l值，并进行分组。
44.羟基磷灰石片的制备的具体过程如下：
45.(1)在去离子水中配制含有35wt％(可选范围20-50wt％)的冷冻模板剂二甲基亚砜、有机单体丙烯酸羟乙酯单体和交联剂n-羟甲基丙烯酰胺的预混液，二甲基亚砜占有机物总质量的45wt％(可选范围20-50wt％)，丙烯酸羟乙酯单体和n-羟甲基丙烯酰胺的重量比为1:9(可选范围1：12-1：4)。
46.(2)将步骤(1)得到的预混液加入市售微米级羟基磷灰石粉体，制备20vol％(羟基磷灰石粉体的体积占预混液体积的百分数，可选范围10-30vol％)的羟基磷灰石浆料，球磨36h(可选范围24-72h),需保证羟基磷灰石浆料的粘度小于1pa
·
s。
47.(3)在45℃条件下向100ml羟基磷灰石浆料中加入25ml引发剂过氧化氢(引发剂和羟基磷灰石浆料的用量比可保持在10-40ml：100ml)，搅拌均匀，然后将浆料注入10mm直径
×
5mm厚度的圆形模具中。
48.(4)在-50℃(可选范围-55
‑‑
45℃)的低温环境中，定向冷冻120min(可选范围100-140min)，生成冻结湿坯体，然后在绝对压强5pa(可选范围2-7pa)的条件下，以0.2℃/min(可选范围0.1-0.5℃/min)的升温速度对冻结湿坯体进行升温处理，直至坯体的温度为-40℃(可选范围-40
‑‑
35℃)，然后对升温处理后的坯体进行恒温真空升华处理4h(可选范围3-5h)，得升华坯体，在绝对压强5pa(可选范围2-7pa)的条件下，以0.2℃/min(可选范围0.1-0.5℃/min)的升温速度对升华坯体进行升温处理，直至升华坯体的温度为25℃(可选范围
20-30℃)，然后对升温处理后的升华坯体进行恒温真空干燥处理6h(可选范围5-7h)，得干燥的羟基磷灰石片胚体(即未经本方案烧结处理的羟基磷灰石片)。
49.(5)将干燥的多孔羟基磷灰石胚体放入烧结炉中，在800℃(可选范围750℃-850℃)高温烧结4h(可选范围3-5h)，得到烧结后的羟基磷灰石片(即供刷牙测试的烧结处理后的羟基磷灰石片)。
50.在后续的实施例中，羟基磷灰石片按照上述的最佳制备方式获得。除此之外，按照上述“可选范围”也可以制备获得羟基磷灰石片，按照实施例1的测试方式，也可以实现对牙膏的美白效果的测试，并且测试获得的w值，组内标准偏差小，相对标准偏差小，试验数据的离散型较好，方法的精密度较高，和实施例1相似。
51.步骤2：将染好的羟基磷灰石片安装到蓝光美白试验平台的牙样本底板上。蓝光美白试验平台是在现有技术的刷牙机机组的基础上改造而来，主要是增加了蓝光光源机组，以实现在刷牙测试的同时照射蓝光的功能。
52.蓝光美白试验平台的示意图参见图1和图2，其中现有技术的刷牙机机组包括刷牙机组主机3。刷牙机组主机3上方通过螺钉固定有试样盒5，式样盒5的底部固定安装装有用于固定羟基磷灰石样本的实验样本底板6(可用于固定用于测试的羟基磷灰石片)。试剂盒高度为200mm，设计的高度高于普通试剂盒，使蓝光光源的安置高度低于试剂盒内部高度，确保每组的蓝光光源的照射范围保持一致，同时避免其他组光源对本组实验的影响。刷牙机组主机3和常规刷牙机一样，其中设有驱动装置和带计数器的控制板。刷牙机组主机3的前后两侧分别设有两个滑孔1(导轨)，滑孔1中滑动连接有滑块。滑块上固定有倒u型的连接杆2，每个连接杆2包括一体成型的竖直部(两个)和水平部，滑孔1中的滑块通过螺钉与对应的竖直部固定。在刷牙机组主机3运作时，机组带动滑块再带动连接杆2左右运动，实现对刷牙过程的模拟。实验样本底板6上开有三个约10mm直径
×
5mm厚度的圆形通孔，每次可以同时装载三个样本，用于做平行测试样品，提高仪器效率，通孔的尺寸跟羟基磷灰石样本大小一致，将羟基磷灰石样本卡入通孔中，这样实验样本底板6刚好固定羟基磷灰石片。
53.除了刷牙机组主机3外，蓝光美白试验平台还包括刷牙单元和蓝光光源单元。如图1和图2所示，刷牙单元包括牙刷固定杆7，蓝光光源单元包括光源安装架8。在图1和图2中，仅展示了牙刷固定杆7和光源安装架8与连接杆2以及试样盒5的位置关系，并未展示牙刷固定杆7和光源安装架8在连接杆2上的设置细节，具体细节在后文中展示。
54.如图3和图4所示，牙刷固定杆7包括位于下方的刷头固定部10和上方的杆部9，每个刷头固定部10上方通过螺钉固定两个杆部9。刷头固定部10上螺纹连接有两个固定螺栓11，刷头固定部10的下方的内测，一体成型有内侧凸起17。将刷头固定在刷头固定部10上的具体方式如下：常规的刷头包括刷毛固定板15和刷毛16两部分，刷毛固定板15稍宽于呈矩形阵列的刷毛16，这样就可以将刷毛固定板15抵靠在下方两侧的内侧凸起17上，然后将两个固定螺栓11向下拧动，将刷毛固定板15抵紧，这样就将刷头固定在了刷头固定部10上。夹持工具不仅固定了刷头，还保证刷毛16可以垂直地压在测试样本的表面。杆部9的上端穿设有固定筒12，且滑动连接。固定筒12穿设且粘接固定在连接杆2的水平部中。杆部9的位于固定筒12上方的部位粘接固定有砝码承接环13，可以放置环状砝码14在砝码承接环13上方，以增加刷牙时的压力。实际操作时，具体过程为：首先将刷头固定在刷头固定部10上，刷毛16下方放置现有技术常规的压力采集板，压力采集板连接电脑以采集压力数据。根据电脑
中的读数，根据需求在砝码承接环13上方放置适当数量的环状砝码14，直至电脑中的读数为所需要的刷牙的压力(例如：150g)。然后撤去压力采集板，在刷毛16下方放置待测的羟基磷灰石片。本方案能够直接通过砝码质量保证刷头与实验样本之间的最佳压力，省略压力矫正的步骤(测试刷头发生更换时，要重新进行压力矫正)。
55.如图1、图2和图5所示，光源安装架8位于牙刷固定杆7两侧，对于每一个测试样本设置的光源有两个，以保证样本得到充分的照射。光源安装架8包括光源固定头和螺纹杆18两部分，光源固定头通过螺钉固定在螺纹杆18上，光源通过螺钉固定在光源固定头下方。螺纹杆18的上方螺纹连接有螺母4，螺母4穿设且固定在连接杆2的水平部中。转动螺纹杆18可以实现光源固定头的上升和下降，从而调整光源距离样本的高度，而具体的高度数值通过现有技术常规的激光测距仪进行测量，外置式的激光测距仪为独立于蓝光美白试验平台的结构。
56.在测试过程中，刷头选用的是佳洁士的平头牙刷，每个刷头对牙釉质块的表面压力为150g(可选范围140-160g)，调节蓝光光源的高度为5cm(可选距离为5-10cm)，波长为480(可选波长为480-520nm)，以确定蓝光光源的强度为定值。染色后的羟基磷灰石片两面各处理1次(即使用刷头刷羟基磷灰石片表面)，每次为800次(可以进行600-1000次操作)。在实际操作中，蓝光高度和刷牙次数可根据待测试产品需求进行调节，在本技术方案中以蓝光光源的高度为5cm以及每次刷牙次数800次为例，进行后续的实验研究，以测试本方法的可行性和效果。其中，测试牙膏液的配置方法为：称取1份牙膏3份水于50ml离心管中，漩涡混合器混合15min，使牙膏充分分散溶解。测试时，将羟基磷灰石片浸泡于牙膏液中，按照上述描述进行刷牙。使用水刷牙时，将等量的水代替牙膏液即可。
57.步骤3：将试验后的羟基磷灰石片放于离心管中，加入50g 2mol/l盐酸，振荡使其完全溶解，然后将滤纸放置于溶液中，浸泡30min，最后取出滤纸，烘干备用。
58.步骤4：用色差仪测量所有经步骤3处理后的滤纸的l值，并对羟基磷灰石片和处理后滤纸的l值差值进行记录，依照w公式处理数据：作为优选，为保证检测结果的准确性δl0和δlh采用多次测量的平均值。δl
t
采用单次测量的数值
59.w＝(δl
t-δl0平均值)/(δl0平均值-δlh平均值)
×
100公式(1)
60.δl0的获取方法如下(染色羟基磷灰石片对照组)：
61.测试染色后的羟基磷灰石片的l值(需在20-40范围内)，记为l
0前
；将染色后的羟基磷灰石片放入蓝光美白试验平台，用清水按照步骤2的方式对染色后的羟基磷灰石片进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得羟基磷灰石片a；对羟基磷灰石片a按照步骤3操作，获得染色后滤纸a，并测试染色后滤纸a的l值，记为l
0后
；计算δl0，公式为：δl0＝l
0后-l
0前
，经多次测量之后，取平均值δl0平均值。
62.δl
t
的获取方法如下(实验组)：
63.测试染色后的羟基磷灰石片的l值(需在20-40范围内)，记为l
t前
；将染色后的羟基磷灰石片放入蓝光美白试验平台，用待测试牙膏按照步骤2的方式对染色后的羟基磷灰石片进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得羟基磷灰石片b；对羟基磷灰石片b按照步骤3操作，获得染色后滤纸b，并测试染色后滤纸b的l值，记为l
t后
；计算δl
t
，公式为：δl
t
＝l
t后-l
t前
。
64.δlh的获取方法如下(未染色羟基磷灰石片对照组)：
65.测试羟基磷灰石片(未染色)的l值，记为l
h前
；将羟基磷灰石片放入蓝光美白试验平台，用水按照步骤2的方式对羟基磷灰石片进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得羟基磷灰石片c；对羟基磷灰石片c按照步骤3操作，获得染色后滤纸c，并测试染色后滤纸c的l值，记为l
h后
；计算δlh，公式为：δlh＝l
h后-l
h前
，经多次测量之后，取平均值δlh平均值。
66.在本方案中，w值越高，蓝光美白牙膏的美白效果越好。由于消费者饮食环境复杂，为了得到更贴近消费者生活习惯的染色液，故本实验采取了多种染色源配成的染色液，染色液对实验结果的影响非常大，所以在这里用自定义的美白功效w值来对不同次实验结果进行评价，而没有用δl值(δlh)进行直接比较。
67.步骤5：计算每个实验样本的w值，对产品的美白效果进行评估，采用spass软件对数据进行分析，用t检验进行比较，对产品的美白效果进行评估。
68.根据上述方法采用蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏进行测试，三款牙膏为自制的牙膏，牙膏的配方如下表1所示，得到的δl值和w值的测量结果如表2-表6所示。
69.表1：蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏的配方
[0070][0071][0072]
牙膏的制备方法如下：
[0073]
阴性牙膏：
[0074]
(1)先将甘油、山梨醇加入制备容器中，再加入羧甲基纤维素钠，快速搅拌均质。
[0075]
(2)依次加入糖精钠、水、月桂酰肌氨酸钠和苯甲酸钠，并均匀搅拌。
[0076]
(3)抽真空加入水合硅石，搅拌均质。
[0077]
(4)最后加入香精，搅拌均质，脱气，牙膏即完成。
[0078]
蓝光美白牙膏1：本组的制备方法是在阴性牙膏的制备方法中加入糖精钠的步骤
后加入过氧化氢。
[0079]
蓝光美白牙膏2：本组的制备方法是在阴性牙膏的制备方法中加入糖精钠的步骤后加入过氧化脲。
[0080]
表2：未染色羟基磷灰石片对照组原始数据(a组：未染色的羟基磷灰石片作为清洁对象，并使用水刷牙)
[0081][0082][0083]
表3：染色羟基磷灰石片对照组原始数据(b组：染色的羟基磷灰石片作为清洁对象，并使用水刷牙)
[0084][0085]
表4：第一实验组原始数据以及w值计算结果(c组：染色的羟基磷灰石片作为清洁对象，并使用阴性牙膏刷牙)
[0086][0087][0088]
表5：第二实验组原始数据以及w值计算结果(d组：染色的羟基磷灰石片作为清洁对象，并使用蓝光美白牙膏1刷牙)
[0089][0090]
表6：第三实验组原始数据以及w值计算结果(e组：染色的羟基磷灰石片作为清洁对象，并使用蓝光美白牙膏2刷牙)
[0091][0092][0093]
对上述原始数据进行了统计分析，结果如表7-表10所示。
[0094]
表7：试验前l值组内分析
[0095][0096]
表8：试验后l值组内分析
[0097][0098]
表9：试验后w值组内及组间分析
[0099][0100][0101]
表10：试验后w值bonferroni多重比较
[0102][0103]
通过表7数据分析结果可知，试验前l值的组内标准偏差sd≤2，相对标准偏差rsd≤3。由此可知，羟基磷灰石片染色程度的均一性较好，减少了后续实验的误差。
[0104]
通过表8数据分析结果可知，试验后l值的组内标准偏差sd≤2，相对标准偏差rsd
≤2。由此可知，试验数据的离散型较好，方法的精密度较高。
[0105]
通过表9数据分析结果可知，试验后w值的组内标准偏差sd≤9，相对标准偏差rsd≤7。由此可知，试验数据的离散型较好，方法的精密度较高。
[0106]
通过表10数据分析结果可知，实验样本试验后，蓝光美白牙膏1处理组、蓝光美白牙膏2处理组均与阴性牙膏处理组的w值存在显著性的统计学差异；蓝光美白牙膏1处理组与蓝光美白牙膏2处理组的w值不存在显著性的统计学差异。由此可得出结论，蓝光美白牙膏1和蓝光美白牙膏2均具有较好的美白效果。
[0107]
实施例2
[0108]
本实施例基本同实施例1，不同点在于测试用清洁对象由羟基磷灰石片(染色或者未染色)更换为牛牙牙样本。其中牛牙牙样本为自制，制作方法为：切割机把牛中切牙切成80-100mm2的大小，高度为10mm(可用水磨机将除唇面的其他五个面打磨处理)，将打磨好的牙样本放入聚四氟乙烯材质的模具中，包裹除牙唇面的其他面，模具每个小孔的尺寸是13mm
×
14mm，将自凝固的牙托粉调试好后，倒入模具中，自然凝固。凝固后将牙样本取出，用水磨机稍加打磨毛刺面和暴露的牙釉质面(打磨牙釉质面时，要注意观察，使牙釉质表面的树脂和染色部位打磨平滑的同时，避免牙本质暴露)，使其最后尺寸为13mm
×
14mm的大小，高度为10mm。
[0109]
由于牛牙牙样本难以用盐酸分解，所以实施例1中的步骤3不再适用，取刷牙处理后的牛牙，直接使用色差仪进行l值测试，按照w’公式进行计算：
[0110]
w’＝(δl
t
’‑
δl0’
平均值)/(δl0’
平均值-δl
h’平均值)
×
100公式(2)
[0111]
δl0’
的获取方法如下(染色牛牙牙样本对照组)：
[0112]
测试染色后的牛牙牙样本的l值(需在20-40范围内)，记为l
0前’；将染色后的牛牙牙样本放入蓝光美白试验平台，用清水按照步骤2的方式对染色后的牛牙牙样本进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得清洁后的牛牙牙样本a；对清洁后的牛牙牙样本a测试l值，记为l
0后’；计算δl0’
，公式为：δl0’
＝l
0后
’‑
l
0前’，经多次测量之后，取平均值δl0’
平均值。
[0113]
δl
t
的获取方法如下(实验组)：
[0114]
测试染色后的牛牙牙样本的l值(需在20-40范围内)，记为l
t前’；将染色后的牛牙牙样本放入蓝光美白试验平台，用待测试牙膏按照步骤2的方式对染色后的牛牙牙样本进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得清洁后的牛牙牙样本b；对清洁后的牛牙牙样本b测试l值，记为l
t后’；计算δl
t’，公式为：δl
t’＝l
t后
’‑
l
t前’。
[0115]
δlh的获取方法如下(未染色牛牙牙样本对照组)：
[0116]
测试染色后的牛牙牙样本的l值(需在20-40范围内)，记为l
h前’；将羟基磷灰石片放入蓝光美白试验平台，用水按照步骤2的方式对染色后的牛牙牙样本进行刷牙操作，并同时照步骤2的方式施加蓝光照射，获得清洁后的牛牙牙样本c；对清洁后的牛牙牙样本c测试l值，记为l
h后’；计算δl
h’，公式为：δl
h’＝l
h后
’‑
l
h前’，经多次测量之后，取平均值δl
h’平均值。
[0117]
根据上述方法采用蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏进行测试，得到的δl’值和w’值的测量结果如表11-表15所示。
[0118]
表11：未染色牛牙牙样本对照组原始数据(a组：未染色的色牛牙牙样本作为清洁
对象，并使用水刷牙)
[0119][0120][0121]
表12：染色牛牙牙样本对照组原始数据(b组：染色的色牛牙牙样本作为清洁对象，并使用水刷牙)
[0122][0123]
表13：第一实验组原始数据以及w值计算结果(c组：染色的色牛牙牙样本作为清洁对象，并使用阴性牙膏刷牙)
[0124]
[0125][0126]
表14：第二实验组原始数据以及w值计算结果(d组：染色的色牛牙牙样本作为清洁对象，并使用蓝光美白牙膏1刷牙)
[0127][0128][0129]
表15：第三实验组原始数据以及w值计算结果(e组：染色的色牛牙牙样本作为清洁对象，并使用蓝光美白牙膏2刷牙)
[0130][0131]
对上述原始数据进行了统计分析，结果如表16-表21所示。
[0132]
表16：试验前l值组内分析
[0133][0134]
表17：试验后l值组内分析
[0135][0136][0137]
表18：试验后δl
t’值组内及组间分析
[0138][0139]
表19：试验后w’值组内分析
[0140][0141]
表20：试验后δl
t’值bonferroni多重比较
[0142][0143]
表21：试验后w’值bonferroni多重比较
[0144]
e组均对20个样品进行测试。对a组-e组的实验前l值(l
h前”或者l
t前”或者l
0前”)进行分析，对a组-e组的实验后l值(l
h后”或者l
t后”或者l
0后”)进行分析，以确定组内数据偏差：
[0163]
实验前l值(l
h前”或者l
t前”或者l
0前”，选择染色均一的样本，且l值在20-40之间以保证实验的平行性，下同)：a组(l
h前”)rsd(相对标准偏差)＝1.07、b组(l
0前”)rsd＝2.10、c组(l
t前”)rsd＝2.73、d组(l
t前”)rsd＝1.72、e组(l
t前”)rsd＝2.82；
[0164]
实验后l值(l
h后”或者l
t后”或者l
0后”)：a组(l
h后”)rsd＝3.29、b组(l
0后”)rsd＝4.45、c组(l
t后”)rsd＝3.77、d组(l
t后”)rsd＝4.62、e组(l
t后”)rsd＝3.56。
[0165]
经过计算，阴性牙膏(c组)、蓝光美白牙膏1(d组)、蓝光美白牙膏2(e组)的平均w”值分别为107.38、214.93、224.01。w”值数据相对标准偏差：c组rsd＝15.77、d组rsd＝14.65、e组rsd＝9.31
[0166]
本实施例没有将刷牙处理之后羟基磷灰石片用盐酸溶解处理，直接对刷牙处理之后羟基磷灰石片进行l值的测量。减少该操作之后，测量出的反映牙膏美白能力的参数w”偏大，且每组中平均w”的相对标准偏差较大，说明实验方法的平行性欠佳，准确度较差，不宜用于作为评价牙膏美白效果的标准方法。
[0167]
实施例4
[0168]
本实施例基本同实施例1，不同点在于清洁对象的选取，本实施例使用的清洁对象为未经烧结的羟基磷灰石片。
[0169]
参照实施例1的方法对蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏进行测试，a组-e组均对20个样品进行测试。
[0170]
对a组-e组的实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)进行分析，对a组-e组的实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)进行分析，以确定组内数据偏差：
[0171]
实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)：a组(l
h前
)rsd(相对标准偏差)＝1.23、b组(l
0前
)rsd＝2.43、c组(l
t前
)rsd＝2.46、d组(l
t前
)rsd＝2.47、e组(l
t前
)rsd＝2.97；
[0172]
实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)：a组(l
h后
)rsd＝5.07、b组(l
0后
)rsd＝6.35、c组(l
t后
)rsd＝13.65、d组(l
t后
)rsd＝17.54、e组(l
t后
)rsd＝16.07。
[0173]
经过计算，阴性牙膏(c组)、蓝光美白牙膏1(d组)、蓝光美白牙膏2(e组)的平均w值分别为81.16、116.09、121.98；w值数据相对标准偏差：c组rsd＝50.46、d组rsd＝50.35、e组rsd＝46.94。
[0174]
实验结果说明，对清洁对象的煅烧处理步骤对保证实验方法的稳定性非常关键，如果羟基磷灰石片不进行煅烧处理，则会出现测试结果(w值)偏小且组内数据偏差较大的情况。
[0175]
实施例5
[0176]
本实施例基本同实施例1，不同点在于清洁对象的选取，本实施例使用的清洁对象为在500℃高温下烧结6h的羟基磷灰石片。
[0177]
参照实施例1的方法对蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏进行测试，a组-e组均对20个样品进行测试。
[0178]
对a组-e组的实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)进行分析，对a组-e组的实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)进行分析，以确定组内数据偏差：
[0179]
实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)：a组(l
h前
)rsd(相对标准偏差)＝1.72、b组(l
0前
)
rsd＝2.79、c组(l
t前
)rsd＝2.80、d组(l
t前
)rsd＝2.71、e组(l
t前
)rsd＝2.55；
[0180]
实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)：a组(l
h后
)rsd＝4.25、b组(l
0后
)rsd＝5.01、c组(l
t后
)rsd＝10.43、d组(l
t后
)rsd＝14.47904、e组(l
t后
)rsd＝13.81。
[0181]
经过计算，阴性牙膏(c组)、蓝光美白牙膏1(d组)、蓝光美白牙膏2(e组)的平均w值分别为79.12、148.97、150.67；w值数据相对标准偏差：c组rsd＝42.41、d组rsd＝37.15、e组rsd＝36.16。
[0182]
实验结果说明，对清洁对象的煅烧处理步骤对保证实验方法的稳定性非常关键，羟基磷灰石片的煅烧温度过低，则会出现测试结果(w值)偏小且组内数据偏差较大的情况。
[0183]
实施例6
[0184]
本实施例基本同实施例1，不同点在于清洁对象的选取，本实施例使用的清洁对象为在1000℃高温下烧结4h的羟基磷灰石片。
[0185]
参照实施例1的方法对蓝光美白牙膏1、蓝光美白牙膏2和阴性牙膏进行测试，a组-e组均对20个样品进行测试。
[0186]
实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)：a组(l
h前
)rsd(相对标准偏差)＝2.51、b组(l
0前
)rsd＝2.57、c组(l
t前
)rsd＝2.73、d组(l
t前
)rsd＝2.55、e组(l
t前
)rsd＝2.72；
[0187]
实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)：a组(l
h后
)rsd＝3.53、b组(l
0后
)rsd＝4.23、c组(l
t后
)rsd＝6.86、d组(l
t后
)rsd＝4.88、e组(l
t后
)rsd＝4.14。
[0188]
经过计算，阴性牙膏(c组)、蓝光美白牙膏1(d组)、蓝光美白牙膏2(e组)的平均w值分别为97.18、188.44、188.28；w值数据相对标准偏差：c组rsd＝22.93、d组rsd＝11.09、e组rsd＝8.65。
[0189]
实验结果说明，对清洁对象的煅烧处理步骤对保证实验方法的稳定性非常关键，羟基磷灰石片的煅烧温度过高，则会出现测试结果(w值)偏大且组内数据偏差较大的情况。
[0190]
实施例7：
[0191]
本实施例选择实施例1、实施例2、实施例4、实施例5、实施例6的所用的实验样本各80片，使用实施例1的染色方法进行染色，然后再测量样本的l值，比较不同样本间染色后的l值的偏差大小。
[0192]
染色后l值：实施例1(l)rsd(相对标准偏差)＝2.82、实施例2(l)rsd＝8.46、实施例4(l)rsd＝8.56、实施例5(l)rsd＝6.28、实施例6(l)rsd＝6.64；
[0193]
实验结果说明，经过特殊处理的羟基磷灰石片染色程度的均一性较好(实施例1)，煅烧处理的温度和时间会影响羟基磷灰石片的染色均一性(实施例4-6)，导致染色后的样本组间数据差异较大。使用牛牙作为测试对象，染色均一性比较差，样本的l值的相对偏差比较大(实施例2)。
[0194]
对上述实施例的实验结果总结以及分析：
[0195]
实施例1采用本专利的方法评估蓝光美白牙膏对牙齿的美白效果。实施例2采用目前美白方法中较常用的实验条件来进行验证。实施例3-6是发明人确定实施例1的操作方式之前的各种尝试。现针对实施例中的具体数据的差异性进行对比分析，具体如下：
[0196]
(1)实施例1采用了“800℃高温下烧结4h的羟基磷灰石片”作为实验样本进行染色处理，通过表7数据分析可知，羟基磷灰石片染色后(刷牙处理前)的l值数据相对标准偏差较小。实施例2采用了牛牙作为实验样本进行染色处理，通过表16数据分析可知，牛牙染色
后(刷牙处理前)的l值数据相对标准偏差较高。实施例4采用了未经烧结的羟基磷灰石片进行染色处理，染色后(刷牙处理前)的l值数据相对标准偏差较大。通过相同组的rsd数据对比可知，实施例1中a、b、c、d、e组的实验前l值(l
h前
或者l
t前
或者l
0前
)rsd数据均低于实施例2和实施例4，由此可知，经过特殊处理的羟基磷灰石片染色程度的均一性较好。
[0197]
(2)实施例1采用了“800℃高温下烧结4h的羟基磷灰石片”作为实验样本进行染色处理，通过表8数据分析可知，处理后的滤纸的l值数据相对标准偏差较小。实施例4采用了未经烧结的羟基磷灰石片进行染色处理，处理后的滤纸的l值数据相对标准偏差较大。通过相同组的rsd数据对比可知，实施例1中a、b、c、d、e组的实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)rsd数据均低于实施例4，由此可知，实施例4中的rsd数值较实施例1高，测试数据影响较大，而经过特殊处理的羟基磷灰石片结构稳定性高，经过刷牙等外力处理后对其形态影响较小。实施例5和6的羟基磷灰石片的处理方法均未采用最佳方式，导致实验后l值(l
h后
或者l
t后
或者l
0后
)rsd数据较大。
[0198]
(3)实施例1采用了“步骤3：将试验后的羟基磷灰石片放于离心管中，加入50g 2mol/l盐酸，振荡使其完全溶解，然后将滤纸放置于溶液中，浸泡30min，最后取出滤纸，烘干备用”，通过表8数据分析可知，处理后的滤纸的l值数据相对标准偏差较小。实施例2采用了较常见的直接测试牛牙试验后的l值，通过表17数据分析可知，牛牙刷试后的l值数据相对标准偏差较大。实施例3采用了直接测试羟基磷灰石片试验后的l值，刷试后的l值数据相对标准偏差较大。通过相同组的rsd数据对比可知，实施例1中a、b、c、d、e组的rsd数据均低于实施例2和实施例3，由此可知，经过专利中的特殊步骤3处理，将羟基磷灰石片全部溶解可保证色素全部转移到液体溶液中，同时再采用滤纸进行色素的转移，使试验数据的离散型较好，方法的精密度较高。
[0199]
(4)实施例1采用了w值的公式进行美白度的计算，在公式中考虑了实验样本和实验过程对色度的影响，该公式得出的美白值更贴近蓝光美白牙膏真实的测试值，通过表9数据分析可知，w值数据相对标准偏差较低。实施例2采用了较常见的测试前后δl来表达美白度，没有考虑实验样本和实验过程对色度的影响，通过表18数据分析可知，δl
t’值数据相对标准偏差较高。通过相同组的rsd数据对比可知，实施例1中c、d、e组的数据均低于实施例2，由此可知，经过专利中的方法处理，既考虑了实验样本和实验过程对色度的影响，也确保了试验数据的离散型较好，方法的精密度较高。
[0200]
(5)实施例2采用w’值来进行美白度的计算，通过表11数据分析可知，w’值数据相对标准偏差较高。经过与表9的数值进行对比，实施例2实验条件下的w’值的相对标准差极高，说明实施例1的实验方法(包括使用羟基磷灰石片代替牛牙)极大的改善了实验数据的离散型，该专利方法的精密度得到了较为明显的提升。
[0201]
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。