一种泗水砭石的鉴别方法与流程

1.本发明涉及砭石鉴别技术领域，具体涉及一种泗水砭石的鉴别方法。


背景技术：

[0002]“砭石”产品主要用于医疗、保健和装饰等，当前珠宝首饰和保健品市场上兴起了“砭石”热，年产值达亿元。
[0003]
砭石是山东省特有玉石资源，主要产于山东省济宁市泗水县，市场上也有产出于安徽省灵壁县等其他地方的类型。由于泗水砭石盛名远扬，市场上均以“泗水砭石”、“泗滨砭石”等宣传销售，安徽灵璧砭石等容易与泗水砭石产生混淆。


技术实现要素：

[0004]
针对现有技术的不足，本发明提供一种泗水砭石的鉴别方法，可用于鉴别泗水砭石和灵璧砭石，鉴别准确。
[0005]
本发明是通过如下技术方案实现的：
[0006]
提供一种泗水砭石的鉴别方法，包括以下步骤：
[0007]
s1、样品材质鉴别：
[0008]
s11、外观特征分析：分析包括颜色、条纹和构造；
[0009]
s12、内部元素分析：包括主要化学元素成分ca元素确认和细晶的碳酸岩确认；
[0010]
s2、样品x荧光光谱分析ca、fe、sr三种元素含量；
[0011]
采用能量色散型x荧光光谱仪测试，测试条件：管压40kv，管流300ma，铑靶，薄铝滤光片，准直器4mm，测量时间30s以上；
[0012]
通过光谱分析，如果ca元素含量大于fe元素含量、fe元素的ka与ca元素kb峰高相当或更高，sr元素的ka与fe元素kb峰高相当，判断样品为泗水砭石；如果fe元素的ka不到ca元素kb峰高的1/3，且sr元素的ka与fe元素kb峰高3倍以上，判断样品为灵璧砭石；
[0013]
s3、样品密度分析；
[0014]
样品密度在2.56～2.67g/cm3，判断为泗水砭石；样品密度在2.68～2.71g/cm3判断为灵璧砭石。
[0015]
进一步的，在步骤s11中，泗水砭石颜色中较少为暗色调，多数呈红黄相间，局部具有红黄相间顺层或者穿层的微细条纹，条纹呈同心圆状、波状、木纹状，呈现为中薄层构造、纹层状构造。
[0016]
进一步的，在步骤s12中，主要化学元素成分ca元素确认是采用能量色散型x荧光光谱仪测试；
[0017]
测试条件：管压40kv，管流300ma，铑靶，薄铝滤光片，准直器4mm，抽真空效果更佳，测量时间30s以上；
[0018]
测试背景：样品仓位置空置或者放上纯铜、纯银的标样，测试排除标样的成分后，分析背景的峰位情况，用于测试样品后背景的扣除；
[0019]
测试样品：测试背景后，将样品放在样品仓抽真空后测试样品，光谱中ca元素的荧光较强，抽真空测试时观察mg元素的含量，若图谱中没有mg元素或含量很低，可确认样品的主要化学元素成分为ca元素。不含或含有很少的mg。
[0020]
更进一步的，在测试背景及测试样品前，将样品制备成平坦的平面，1厘米至数厘米直径的块度。
[0021]
进一步的，在步骤s12中，碳酸岩确认通过滴酸实验和泡水碱性实验，滴酸实验是配制10％的稀盐酸或稀硝酸，沾取少量酸液滴到样品表面，样品快速冒出气泡，样品表面将腐蚀为粗糙的土状光泽，可确认样品为碳酸岩。
[0022]
更进一步的，泡水碱性实验是将样品浸泡在纯净水中，样品与纯净水的比例为1：n(n≤10)，搅拌后放置15分钟以上，测量纯净水的ph为碱性，确认样品为细晶的碳酸岩。
[0023]
进一步的，在步骤s2中，采用能量色散型x荧光光谱仪分析时，对样品仓进行抽真空。
[0024]
进一步的，在步骤s3中对样品密度分析的测试方法包括以下步骤：
[0025]
a.根据样品的大小选择合适的天平，天平的分度值可为0.01g～0.001g，配置测密度装置；
[0026]
b.称量样品在空气中的质量m1；
[0027]
c.用纯净水在室温下称量样品在水中的质量m2(或排开水的质量m3)；
[0028]
d.计算样品的密度：样品的密度近似等于m1/(m
1-m2)或m1/m3。
[0029]
本发明的有益效果：
[0030]
本发明对泗水砭石的鉴别方法，通过对砭石样品进行样品外观特性、结合主要化学元素成分ca元素确认、碳酸岩确认和泡水碱性确认其为细晶的碳酸岩；再通过x荧光光谱分析ca、fe、sr三种元素含量以及密度分析等，满足各项条件后可实现对泗水砭石和灵璧砭石的鉴别区分，检测精度高，结果准确。
附图说明
[0031]
图1为样品1和样品2的样品样貌图。
[0032]
图2为样品1的能谱荧光图。
[0033]
图3为样品2的能谱荧光图。
[0034]
图4为两个泗水砭石小样浸泡纯净水不同时间的ph值变化图。
具体实施方式
[0035]
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
[0036]
一种泗水砭石的鉴别方法，包括以下步骤：
[0037]
s1、样品材质鉴别：
[0038]
s11、外观特征分析：分析包括颜色、条纹和构造。
[0039]
泗水砭石颜色中较少为暗色调，多数呈红黄相间，局部具有红黄相间顺层或者穿层的微细条纹，条纹呈同心圆状、波状、木纹状，呈现为中薄层构造、纹层状构造。
[0040]
s12、内部元素分析：包括主要化学元素成分ca元素确认和细晶的碳酸岩确认；
[0041]
主要化学元素成分ca元素确认是采用能量色散型x荧光光谱仪测试。
[0042]
测试条件：管压40kv，管流300ma，铑靶，薄铝滤光片，准直器4mm，抽真空效果更佳，测量时间30s以上。
[0043]
测试背景：样品仓位置空置或者放上纯铜、纯银的标样，测试排除标样的成分后，分析背景的峰位情况，用于测试样品后背景的扣除。
[0044]
测试样品：测试背景后，将样品放在样品仓抽真空后测试样品，光谱中ca元素的荧光较强，抽真空测试时观察mg元素的含量，若图谱中没有mg元素或含量很低，可确认样品的主要化学元素成分为ca元素。不含或含有很少的mg。
[0045]
在测试背景及测试样品前，将样品制备成平坦的平面，1厘米至数厘米直径的块度。
[0046]
碳酸岩确认通过滴酸实验和泡水碱性实验，配制10％的稀盐酸或稀硝酸，沾取少量酸液滴到样品表面，样品快速冒出气泡，样品表面将腐蚀为粗糙的土状光泽，可确认样品为碳酸岩。
[0047]
泡水碱性确认是将样品浸泡在纯净水中，样品与纯净水的比例为1：n(n≤10)，搅拌后放置15分钟以上，测量纯净水的ph为碱性，确认样品为细晶的碳酸岩测量纯净水的ph为碱性，确认样品为细晶的碳酸岩。
[0048]
s2、样品x荧光光谱分析ca、fe、sr三种元素含量。
[0049]
采用能量色散型x荧光光谱仪测试，测试条件：对样品仓进行抽真空，管压40kv，管流300ma，铑靶，薄铝滤光片，准直器4mm，测量时间30s以上。
[0050]
通过光谱分析，如果ca元素含量大于fe元素含量、fe元素的ka与ca元素kb峰高相当或更高，sr元素的ka与fe元素kb峰高相当，判断样品为泗水砭石；如果fe元素的ka不到ca元素kb峰高的1/3，且sr元素的ka与fe元素kb峰高3倍以上，判断样品为灵璧砭石。
[0051]
s3、样品密度分析；
[0052]
样品密度在2.56～2.67g/cm3，判断为泗水砭石；样品密度在2.68～2.71g/cm3判断为灵璧砭石。
[0053]
在步骤s3中对样品密度分析的测试方法包括以下步骤：
[0054]
a.根据样品的大小选择合适的天平，天平的分度值可为0.01g～0.001g，配置测密度装置。
[0055]
b.称量样品在空气中的质量m1。
[0056]
c.用纯净水在室温下称量样品在水中的质量m2(或排开水的质量m3)。
[0057]
d.计算样品的密度：样品的密度近似等于m1/(m
1-m2)或m1/m3。
[0058]
选取两个样品通过本发明的鉴别方法进行鉴别，样品样貌如图1所示：
[0059]
首先进行样品材质鉴别：
[0060]
1.对样品外观特征分析：
[0061]
如图1所示，样品1外观棕红色，常发育红黄相间的弯曲变化的细纹及斑点状结构，层状或块状构造。样品2外观青灰色，细晶状结构，块状构造。
[0062]
2.内部元素分析：
[0063]
包括主要化学元素成分ca元素确认和细晶的碳酸岩确认。
[0064]
主要化学元素成分ca元素确认采用能量色散型x荧光光谱仪测试。
[0065]
测试条件：管压40kv，管流300ma，铑靶，薄铝滤光片，准直器4mm，抽真空效果更佳，
测量时间30s以上。
[0066]
测试背景：样品仓位置空置或者放上纯铜、纯银的标样，测试排除标样的成分后，分析背景的峰位情况，用于测试样品后背景的扣除。
[0067]
测试样品：测试背景后，将样品放在样品仓抽真空后测试样品，光谱中ca元素的荧光较强，抽真空测试时观察mg元素的含量，若图谱中没有mg元素或含量很低，可确认样品的主要化学元素成分为ca元素。
[0068]
细晶的碳酸岩确认包括滴稀盐酸实验和泡水碱性实验。
[0069]
滴酸实验是配制10％的稀盐酸或稀硝酸，沾取少量酸液滴到样品1和样品2的表面，两个样品均快速冒出气泡，而且样品表面将腐蚀为粗糙的土状光泽，可确认两个样品为碳酸岩。
[0070]
泡水碱性实验是取上述两个样品的小块砭石泡在水中，样品与纯净水的体积比例为1：3，搅拌放置15分钟后，分别测量纯净水的ph均为碱性，确认样品为细晶的碳酸岩。泗水砭石浸泡水中会使纯净水ph变为碱性，如图4所示，取样品1两块小样，浸泡在纯净水后，纯净水的ph变化。
[0071]
确认样品的产地
[0072]
1.成分检测
[0073]
采用上述的能量色散型x荧光光谱仪测试。测试条件和测试背景要求同上。样品1的测试结果如图2所示，样品2的测试条件与样品1保持一致，测试结果如图3所示。
[0074]
根据图2和图3分析可知：样品1中主要化学成分为ca、fe、sr等元素。fe元素的ka与ca元素kb峰高相当或更高，sr元素的ka与fe元素kb峰高相当。样品2中则含有很少量的fe元素，fe元素的ka不及ca元素kb峰高的1/3，sr元素含量较高，sr元素的ka与fe元素kb峰高3倍以上。
[0075]
2.密度测试
[0076]
分别从样品1和样品2制备两个小块样品，表面均作一定的抛光处理。分别称取其在空气中的质量m1和m2。再分别用密度天平测试其在纯净水中的质量m3、m4，可分别计算出两样品的密度分别为m1/(m
1-m3)和m2/(m
2-m4)，样品1的密度2.56g/cm3，介于2.56～2.67g/cm3，样品2的密度为2.71g/cm3，因此可确认样品1为泗水砭石，样品2为灵壁产砭石。
[0077]
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。