一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法与流程

本发明涉及样品分析检测，具体指一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法。

背景技术：

1、钒是一种银白色稀有金属，具有高熔点、低活化性、高硬度、耐腐蚀、快中子吸收截面小等优异性能。其在地壳中含量位于第21位，高于常用金属银和铜；在海水中属于第2丰富的过渡金属元素，全球钒资源分布主要集中在少数国家和地区，然而，我国是世界上钒的第一生产、供应和消费大国，占全球60％以上，保持钒产业的领先优势是国家重大战略需求。

2、钒作为战略关键金属，素有“金属维生素”之称，其应用十分广泛，目前已涵盖冶金、化工、能源、航天、原子能、医药等众多领域。钒的产品分为三级，初级钒产品钒渣等钒原料，二级钒产品五氧化二钒等钒氧化物，三级钒产品钒合金及纯金属钒等。纯金属钒一般指纯度介于99％～99.9％之间的钒，纯度超过99.9％的钒被称作高纯金属钒。

3、近年来，钒逐渐成为核电工业、超导材料、航空航天工业、清洁能源等众多领域不可或缺的金属资源，开展的高纯金属钒在储氢合金与氢气分离膜、高温超导材料及高速增殖反应堆燃料棒的包覆材料和释热元件等方面的研究也日益增多。最新的，2022年4月澳大利亚钒业公司成功开发钒氧化还原流电池，同时建设年产33mwh的钒电解质生产厂，更是为未来建立独立的电动汽车充电站提供可能。

4、因此，进行高纯金属钒制备工艺技术的研发与优化，高纯金属钒纯度检测技术的提升，对促进我国稀有金属材料领域的发展具有重要意义。高纯金属钒粉末是钒类产品的重要原料，故在通过粉末冶金法制备产品时，需要对高纯钒粉末进行检测。目前，辉光放电质谱法(gd-ms)，具有无污染，检测速度快，分辨率低，全元素检测等优点，是应用最为广泛的超高纯金属检测技术。

5、有关高纯金属钒中痕量元素测定方法报道很少，专利申请号为cn202210072450.6(公布号为cn114438472a)的发明专利《集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺》公开了一种用高纯钒粉制备集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材工艺，旨在得到纯度为99.9999％的钒靶材，来满足集成电路芯片等电子行业的使用；专利申请号为cn201210572028.3(公布号为cn103048309a)的发明专利《测定钒含量的方法》公开了一种钒含量的测定方法，上述方法中，用盐酸消解含钒样品，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，仅可测得10wt％-45wt％钒的含量，对高纯钒并不适用，无法满足分析要求；专利申请号为cn202110757173.8(公布号为cn113358442a)的发明专利《一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法》公布了一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法，上述方法将样品放置在高纯铟片表面开设的凹槽内；王炎辉等人(王焱辉,刘奇,薄新维.高纯金属钒粉烧结性能研究粉末[j].冶金技术.2019,37(5):339-343)已研究发现高纯金属钒在40mp以下相对密度低，无法成型，在凹槽中无法固定，而压力过大，会使铟片过度延展，凹槽消失。

6、综上所述，目前亟需开发一种简单易操作，同时适用于辉光放电质谱的制样及测试方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种操作简单的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：

3、(1)将高纯金属钒粉末置于高纯铟块上，加压轻敲，多次反复，制成片状待测样品；

4、(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为0.9～1.5ma，放电气体流量200～260ml/min，放电电压为1～1.5kv，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金属钒粉末中各待测元素的质量分数。

5、优选地，步骤(1)中所述高纯铟块的纯度≥6n。

6、优选地，步骤(1)中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

7、进一步，步骤(1)所述片状待测样品的具体制备方法如下：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金属钒粉末置于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片后取出，用聚四氟乙烯棒轻敲背面，去除浮粉，重复操作，使所制样品紧实且不掉粉，得到所需的片状待测样品。

8、更进一步，每次所述压片时间≤1min。

9、更进一步，所述重复操作次数为3～4次。

10、优选地，步骤(1)中所述片状待测样品的直径为25～30mm，厚度为2～4mm，所述片状待测样品上高纯金属钒粉末平铺区域的直径为15～20mm。

11、优选地，步骤(2)中采集待测元素的分辨率为＞4000。

12、优选地，步骤(2)中采集待测元素的信号强度≥1.5×108。

13、与现有技术相比，本发明的优点在于：

14、(1)通过将高纯金属钒粉末置于高纯铟块上加压制成片状待测样品，利用了铟的物理性质，在低压情况下，制备出结构紧密的适用于辉光放电质谱仪检测的高纯金属钒粉末样品，制样操作简单，重复性强，能有效解决高纯金属钒粉末无法直接进样的问题；

15、(2)针对高纯金属钒粉末，通过设置合适的测试参数，可以获得＞4000的分辨率以及≥1.5×108的测试信号，灵敏度高，准确率高，能很好地满足高纯金属钒粉末中多个痕量杂质同时检测的方法，满足科研、生产检测的需求。

技术特征：

1.一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：

2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的纯度≥6n。

3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

4.根据权利要求3所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)所述片状待测样品的具体制备方法如下：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金属钒粉末置于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片后取出，用聚四氟乙烯棒轻敲背面，去除浮粉，重复操作，使所制样品紧实且不掉粉，得到所需的片状待测样品。

5.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：每次所述压片时间≤1min。

6.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：所述重复操作次数为3～4次。

7.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述片状待测样品的直径为25～30mm，厚度为2～4mm，所述片状待测样品上高纯金属钒粉末平铺区域的直径为15～20mm。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的分辨率为＞4000。

9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的信号强度≥1.5×108。

技术总结
本发明公开了一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)将高纯金属钒粉末置于高纯铟块上，加压轻敲，多次反复，制成片状待测样品；(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为0.9～1.5mA，放电气体流量200～260mL/min，放电电压为1～1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金属钒粉末中各待测元素的质量分数。与现有技术相比，本发明的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法操作简单。

技术研发人员：翟宇鑫,余琼,连危洁,李爽,田兆永,马修斯,马兰
受保护的技术使用者：中国兵器科学研究院宁波分院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12