一种鱼粉茴香胺值的检测方法与流程

本发明属于鱼粉检测方法，涉及一种鱼粉茴香胺值的检测方法。

背景技术：

1、鱼粉中含有7～10％粗脂肪，其中，在运输和仓储过程中，鱼粉中粗脂肪易受氧、水、光、热、微生物等作用，会逐渐水解或氧化而变质酸败，使中性脂肪分解为甘油和脂肪酸，继而使脂肪酸中的不饱和链段开形成过氧化物，再依次分解为低级脂肪酸、醛类、酮类等物质，而产生异臭和异味，进一步加速鱼粉色、香、味及营养的劣化。而鱼油标准sc/t3502-2016中未设定对粗鱼油产品茴香胺值指标的限量规定。因此，茴香胺值可用于恒量鱼粉粗脂肪氧化过程中生成的醛类(主要为α、β-不饱和醛)含量的高低，是评价鱼粉二级氧化产物含量的重要指标。

技术实现思路

1、本发明的目的就是提供一种鱼粉茴香胺值的检测方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、一种鱼粉茴香胺值的检测方法，包括以下步骤：

4、1)将鱼粉样品与活性炭、无水硫酸钠混合，再加入石油醚静置浸提，过滤取滤液，并在40℃下蒸干石油醚，得到鱼粉粗脂肪；

5、2)将鱼粉粗脂肪与异辛烷混合，得到待测液；

6、3)取待测液与冰醋酸混合静置，得到未反应溶液；取待测液与茴香胺混合静置，得到反应溶液；将异辛烷与茴香胺混合静置，得到空白溶液；

7、4)以异辛烷为对照，采用分光光度计分别检测未反应溶液、反应溶液、空白溶液在350nm处的吸光度，鱼粉样品的茴香胺值av依照下式计算得到：

8、

9、式中，a0为空白溶液吸光度，a1为未反应溶液吸光度，a2为反应溶液吸光度；q为测定溶液浓度，0.01g/ml；m为鱼粉粗脂肪的质量，g；v为步骤2)中异辛烷用量，ml。

10、进一步地，步骤1)中，所述的鱼粉样品与活性炭、无水硫酸钠的质量比为10:10:(1-2)。

11、进一步地，步骤1)中，所述的石油醚加入量为鱼粉样品、活性炭、无水硫酸钠总体积的2-3倍。

12、进一步地，步骤1)中，静置浸提过程中，静置温度为室温，静置时间为12-24h，超过24h可能或存在石油醚挥发，可能存在粗脂肪含量降低的可能。

13、进一步地，步骤1)中，过滤过程中，浸提液倾倒速度与滤出速度一致。

14、进一步地，步骤1)中，石油醚蒸干方法包括旋蒸与水浴蒸干。

15、进一步地，步骤3)中，所述的未反应溶液中，待测液与冰醋酸的体积比为(4-6):1。

16、进一步地，步骤3)中，所述的未反应溶液中，待测液与茴香胺的体积比为(4-6):1。

17、进一步地，步骤3)中，所述的未反应溶液中，异辛烷与茴香胺的体积比为(4-6):1。

18、进一步地，步骤3)中，静置过程中，静置温度均为23±3℃，静置时间均为6-8min。

19、与现有技术相比，本发明具有以下特点：

20、1)本发明通过增加石油醚的体积和延长脂肪浸提时间来规避鱼粉中对鱼油提取率较低的问题，加入无水硫酸钠除去水分对其反应平衡的影响，控制浸提液倾倒速度与滤出速度一致，使提取后的鱼油中水分不高于0.1％。加入活性炭可用于吸附提取后鱼油颜色，可减少鱼油颜色对反应体系吸光度的干扰，避免颜色过深而导致结果不准确的问题；

21、2)为提高茴香胺值检测的准确性，本发明在低于40℃的温度下，蒸干石油醚，残留物即为鱼粉粗脂肪，一方面避免操作繁琐(gb/t 6433中操作繁琐，且油脂经高温处理)，另一方面本方法采用室温浸提，且在低于40℃的水浴蒸干石油醚的方法，避免高温条件下(＞40℃)加速其脂肪氧化，从而对其茴香胺值造成不可逆的影响(研究表明温度超过40℃，油脂茴香胺值会随着温度升高而升高)。

技术特征：

1.一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述的鱼粉样品与活性炭、无水硫酸钠的质量比为10:10:(1-2)。

3.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述的石油醚加入量为鱼粉样品、活性炭、无水硫酸钠总体积的2-3倍。

4.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤1)中，静置浸提过程中，静置温度为室温，静置时间为12-24h。

5.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤1)中，过滤过程中，浸提液倾倒速度与滤出速度一致。

6.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤1)中，石油醚蒸干方法包括旋蒸与水浴蒸干。

7.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述的未反应溶液中，待测液与冰醋酸的体积比为(4-6):1。

8.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述的未反应溶液中，待测液与茴香胺的体积比为(4-6):1。

9.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述的未反应溶液中，异辛烷与茴香胺的体积比为(4-6):1。

10.根据权利要求1所述的一种鱼粉茴香胺值的检测方法，其特征在于，步骤3)中，静置过程中，静置温度均为23±3℃，静置时间均为6-8min。

技术总结
本发明涉及一种鱼粉茴香胺值的检测方法，包括：首先将鱼粉样品与活性炭、无水硫酸钠混合，石油醚中浸提，过滤，40℃下旋蒸，得到鱼粉粗脂肪；再与异辛烷混合得待测液；并取待测液与冰醋酸混合，得到未反应溶液；取待测液与茴香胺混合，得到反应溶液；将异辛烷与茴香胺混合，得到空白溶液；最后以异辛烷为对照，分别检测未反应溶液、反应溶液、空白溶液在350nm处的吸光度，鱼粉样品的茴香胺值AV依照下式计算得到：式中，A0为空白溶液吸光度，A1为未反应溶液吸光度，A2为反应溶液吸光度；Q为反应溶液中，待测液的浓度，0.01g/mL；m为鱼粉粗脂肪的质量，g；V为待测液中异辛烷用量，mL。与现有技术相比，本发明具有操作简便，茴香胺值检测准确性高等优点。

技术研发人员：王少青,张幻,张莹莹,曾诚,吴铤辉,刘先友,高亚俐,吴有林
受保护的技术使用者：三明傲农生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13