一种锂离子电池浆料触变性的测试方法与流程

1.本发明涉及锂离子电池检测技术领域，具体涉及一种锂离子电池浆料触变性的测试方法。


背景技术：

2.锂离子电池是目前世界上最先进的商品化二次电池，随着各种电子产品的发展，对锂离子电池的需求量呈现迅速增长态势，电池应用领域的扩大及电池需求量的增加，促使电池生产商必须简化工艺流程，缩减工序时间来提高生产效率以满足市场要求，同时不断改善电池的综合电化学性能来满足应用要求。在锂离子电池的制备过程中，浆料的质量占有至关重要的地位，其将直接影响到涂布能否正常进行及极片的质量，进而进一步影响后续锂离子电池生产的工艺和产品质量，故对锂离子电池的浆料特性进行评价是非常必要的。
3.锂离子电池浆料是非牛顿流体，流体的流变性对涂布有重要影响；触变性是指物料在受到剪切力作用时粘度发生变化，停止剪切后又恢复的一种可逆特性，表示的是流体流变性对时间的依赖性。锂离子电池浆料的触变性主要表现在，受到外剪切力时浆料的粘度下降，当静置一段时间后浆料粘度又有所恢复。触变性对后续的涂布工艺有着一定的影响，最初的低剪切速率对应的是浆料在涂布头型腔内所受到的剪切力，高剪切速率对应的是浆料在涂布唇口被喷出的瞬间所受到的剪切力，最后浆料喷出后涂覆在箔材表面上，在表面张力和重力的作用下浸润箔材完全铺展开又是低剪切速率时的状态。
4.可以说，在剪切速率的切换下，浆料粘度恢复到最初稳定的状态的速度、恢复能力，是确保涂布稳定性的先决条件之一。如果在经过高剪切后，浆料粘度无法恢复到最初的高粘度状态，可能会造成涂布极片边缘厚度较大。如果经过高剪切后，浆料粘度恢复的速度过快，则会影响到浆料的浸润、流平状态。可见测试评价浆料的触变性至关重要。
5.公布号为cn115219386a的中国专利，公开了一种检测锂电池浆料触变性和稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：电极浆料静置后，分别测试转速由小至大变化时电极浆料对应的粘度，以及转速由大至小变化时电极浆料对应的粘度，得到粘度随转速变化的第一曲线和第二曲线；计算转速由小至大变化时的触变指数it1，以及转速由大至小变化时的触变指数it2，得到稳定性指数w，w＝it2/it1，通过判断第一曲线和第二曲线的重合度，以及w的值，判断电极浆料触变性和稳定性；该专利提供的方法操作简单，无需使用大型仪器，通过作图和理论计算结合准确得到电极浆料触变性和稳定性的优劣，并在测试前进行静置，使提供的方法能够在实际生产过程中具备指导性意义。但该方法操作复杂，测试的准确性不高，还有待进一步改善。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题在于如何提供一种快速测试锂离子电池浆料触变性的方法。
7.本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
8.一种锂离子电池浆料触变性的测试方法，包括以下步骤：
9.(1)将锂离子电池浆料进行搅拌混合，静置，恒温，得到待测样品；
10.(2)使用流变仪对步骤(1)获得的待测样品进行预处理，得到处理样品；
11.说明：为了获得重复性好、准确性高的触变性数据，需要对锂离子电池浆料进行预处理，所述预处理包括对所述锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品，对所述待测样品进行预处理，使得锂离子电池浆料在测试前能够达到完全统一的初始状态，从而使得测试结果具有良好的重复性和较高的准确性。
12.(3)在流变仪上设置浆料触变性测试参数，所述测试参数为第一段测试时间、剪切速率，第二段测试时间、剪切速率以及第三段测试时间、剪切速率；所述第一段剪切速率、第三段剪切速率均小于第二段剪切速率；启动流变仪对步骤(2)得到的处理样品进行测试，得到三段测试的粘度数据，具体为第一段测试结束时的粘度η1、第二段测试结束时的粘度η2和第三段测试开始的粘度η3；
13.(4)将步骤(3)得到的数据代入公式：触变性th＝η3/η1，即得。
14.有益效果：本发明先采用流变仪对锂离子电池浆料进行预处理，使得浆料能够达到完全统一的初始状态，从而提高测试结果的准确性；在流变仪上设置三段测试时间、剪切速率，启动流变仪，得到三段测试数据，代入公式，即得，方便迅速，实现了锂离子电池浆料触变性的快速测试。
15.优选的，所述步骤(1)中静置的时间为8-12min。
16.优选的，所述步骤(1)中恒温的温度为23-27℃。
17.优选的，所述步骤(2)中预处理具体为：流变仪在剪切速率30-80s-1
下转动转子5-8min；然后在剪切速率10-30s-1
下转动转子6-10min。
18.优选的，所述步骤(3)中第一段测试时间、第三段测试时间均为1-3min；所述第一段剪切速率、第三段剪切速率均为10-30s-1
。
19.优选的，所述步骤(3)中第二段测试时间为5-30s、第二段剪切速率为500s-1
。
20.说明：第二段剪切速率的确定，目前，锂离子电池涂布机大多采用狭缝式，速率在50m/min左右，浆料出涂布唇口的剪切速率在500s-1
以上，且浆料在此剪切速率是近牛顿流体。故第二段剪切速率定位500s-1
。
21.优选的，所述步骤(2)和步骤(3)中流变仪的型号均为流变仪haake rheo win。
22.本发明的优点在于：
23.(1)有益效果：本发明先采用流变仪对锂离子电池浆料进行预处理，使得浆料能够达到完全统一的初始状态，从而提高测试结果的准确性；在流变仪上设置三段测试时间、剪切速率，启动流变仪，得到三段测试数据，代入公式，即得，方便迅速，实现了锂离子电池浆料触变性的快速测试。
24.(2)本发明的测试方法针对同一浆料进行多次测量后，能够提供重复性好、准确性高的触变性数据，并且能够根据数据辨别不同的浆料，从而确定合适的涂布工序，保证涂布工序的正确进行。
附图说明
25.图1为本发明的测试方法的流程示意图；
26.图2为本发明实施例1的测试粘度数据图；
27.图3为本发明实施例2的测试粘度数据图。
具体实施方式
28.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.本发明中，对所述流变仪没有特别的限定，只要能够实现本发明所述的操作参数的控制即可。
30.以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
31.以下实施例中，流变仪采用流变仪haake rheo win进行测试。
32.实施例1：
33.一种锂离子电池浆料触变性的测试方法，按照图1所示流程进行，具体地，包括以下步骤：
34.(1)取锂离子电池负极材料浆料，搅拌10min混合，然后通过注射器加样至流变仪中，静置10min，此时浆料温度恒定在25℃，得到待测样品；
35.(2)使用流变仪对步骤(1)获得的待测样品进行预处理，预处理的过程包括：流变仪在剪切速率50s-1
下转动转子6min；然后在剪切速率20s-1
下转动转子8min，得到处理样品；
36.(3)设定流变仪的触变性测试参数，包括：第一段测试时间为1min、剪切速率参数为20s-1
，第二段测试时间为5秒、剪切速率为500s-1
，第三段测试时间为2min、剪切速率20s-1
；启动流变仪进行测试，得到三段测试的粘度数据，粘度数据如图2所示，其中，第一段结束时的粘度η1为4907mpas，第二段结束时的粘度η2为1027mpas，第三段开始的粘度η3为4796mpas。
37.将步骤(3)得到的数据代入公式：触变性th＝η3/η1，即触变性th＝4796/4907＝0.98。
38.实施例2：
39.本实施例与实施例1的区别在于：将步骤(1)中的“锂离子电池负极材料浆料”改为“锂离子电池正极材料浆料”，其他步骤同实施例1。
40.本实施例的粘度数据如图3所示，其中第一段结束时的粘度η1为8926mpas，第二段结束时的粘度η2为2224mpas，第三段开始的粘度η3为4775mpas。故本实施例的触变性th＝4775/8926＝0.53。
41.图1为本发明的测试方法的流程示意图；
42.图2为本发明实施例1的测试粘度数据图，从图中可以看出，剪切速率增加后，粘度由4907mpas迅速降低至1027mpas，即剪切变稀；剪切速率恢复后，粘度迅速增加至4796mpas，高速剪切前后粘度变化不大。
43.图3为本发明实施例2的测试粘度数据图，从图中可以看出，剪切速率增加后，粘度由8926mpas迅速降低至2224mpas，即剪切变稀；剪切速率恢复后，粘度增加至4775mpas，然后慢慢增加，逐渐接近高速剪切之前的粘度。实施例1与2比较，实施例1粘度比实施例2粘度恢复的快，能够立即恢复，而实施例2需要一段时间才能恢复接近高速剪切之前的粘度，即实施例2的触变性大于实施例1的触变性，根据所测的浆料触变性，调节浆料粘度使适合涂布。
44.实施例3：
45.一种锂离子电池浆料触变性的测试方法，包括以下步骤：
46.(1)取锂离子电池负极材料浆料，搅拌10min混合，然后通过注射器加样至流变仪中，静置8min，此时浆料温度恒定在27℃，得到待测样品；
47.(2)使用流变仪对步骤(1)获得的待测样品进行预处理，预处理的过程包括：流变仪在剪切速率30s-1
下转动转子8min；然后在剪切速率30s-1
下转动转子6min，得到处理样品；
48.(3)设定流变仪的触变性测试参数，包括：第一段测试时间为2min、剪切速率参数为30s-1
，第二段测试时间为10秒、剪切速率为500s-1
，第三段测试时间为3min、剪切速率10s-1
；启动流变仪进行测试，得到三段测试的粘度数据，粘度数据如图2所示，其中，第一段结束时的粘度η1为3980mpas，第二段结束时的粘度η2为1006mpas，第三段开始的粘度η3为3750mpas。
49.(4)将步骤(3)得到的数据代入公式：触变性th＝η3/η1，即触变性th＝0.94。
50.实施例4：
51.一种锂离子电池浆料触变性的测试方法，包括以下步骤：
52.(1)取锂离子电池负极材料浆料，搅拌10min混合，然后通过注射器加样至流变仪中，静置12min，此时浆料温度恒定在23℃，得到待测样品；
53.(2)使用流变仪对步骤(1)获得的待测样品进行预处理，预处理的过程包括：流变仪在剪切速率80s-1
下转动转子5min；然后在剪切速率10s-1
下转动转子10min，得到处理样品；
54.(3)设定流变仪的触变性测试参数，包括：第一段测试时间为3min、剪切速率参数为10s-1
，第二段测试时间为30秒、剪切速率为500s-1
，第三段测试时间为1min、剪切速率30s-1
；启动流变仪进行测试，得到三段测试的粘度数据，粘度数据如图2所示，其中，第一段结束时的粘度η1为4120mpas，第二段结束时的粘度η2为1100mpas，第三段开始的粘度η3为3900mpas。
55.(4)将步骤(3)得到的数据代入公式：触变性th＝η3/η1，即触变性th＝0.95。
56.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。