一种旋转挂片腐蚀实验装置及实验方法与流程

1.本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种旋转挂片腐蚀实验装置及实验方法。


背景技术：

2.为了促使我国“碳达峰”和“碳中和”目标的实现，发展离堆乏燃料的干法后处理迫在眉睫。乏燃料干法后处理包括电解还原、电解精炼、阴极处理、熔融铀铸锭等工况，涉及电解槽、处理坩埚、铸造坩埚以及搅拌棒在高温熔盐或液态金属中的静态腐蚀和冲刷腐蚀，这对电解槽以及坩埚材料的耐蚀性提出较高的要求。由于金属铀的高活性特征，干法后处理需在真空和惰性气体环境下进行，因此，为了开展电解槽和坩埚材料抗腐蚀性能的评估，急需针对性研制静态和冲刷腐蚀实验装置。
3.公开号为cn215985673u的专利发明了一种金属挂片长期浸泡腐蚀模拟装置，可以实现分时段查看及检测金属挂片的腐蚀状态，但是该装置仅能进行静态腐蚀实验。
4.公开号为cn112147064a的专利发明了一种冲刷腐蚀模拟实验装置，用于模拟不同冲刷角度、不同流速下铝管管口的冲刷腐蚀情况，但是该装置在空气中进行，无法进行乏燃料干法后处理用材料的考核。
5.公开号为cn111982733a的专利公开了一种铅铋合金冲刷腐蚀实验装置，有效解决了回路中腐蚀产物沉积问题，但是腐蚀结束后无法实现从铅铋合金熔体中取出腐蚀样品，降温过程中熔体与样品的作用无法考核，并且实验后样品与合金和熔盐的分离难度大。
6.综上所述，现有的冲刷腐蚀实验存在如下问题：1）液态金属和高温熔盐加热过程中易挥发，现有装置缺少对液态金属和熔盐的收集装置；2）腐蚀结束后样品仍置于金属或熔盐中，一方面影响考核准确性，另一方面增加了后续样品清洗难度；3）腐蚀过程在空气中进行，样品易氧化，影响腐蚀结果。
7.因此，需要一种旋转挂片腐蚀实验装置及实验方法。


技术实现要素：

8.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种旋转挂片腐蚀实验装置。该装置通过反应釜提供密闭的反应环境，防止实验过程中腐蚀介质挥发泄漏，通过设置连接杆用于悬挂样品，并且通过连接杆伸出反应釜并连接升降旋转组件，带动连接杆升降和旋转，从而带动样品升降和旋转，实现了样品进入和脱离腐蚀介质，并实现样品在腐蚀介质中旋转进行冲刷腐蚀。
9.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，该装置包括反应釜和安装在反应釜底部的坩埚，所述坩埚上部设置有通过连接杆悬挂的样品，所述连接杆伸出反应釜，所述连接杆在反应釜内的部分从上至下依次设置
有上冷凝板、挡热板、下冷凝板和石墨毡，所述连接杆在反应釜外的部分设置有为挡热板提供冷却气的供气组件和供连接杆升降和旋转的升降旋转组件。
10.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述连接杆通过挂具连接样品，所述挂具为圆形板挂具、长方形板挂具或圆柱杆挂具，所述样品通过夹具固定在挂具上，所述夹具的材质为金属或陶瓷。
11.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述上冷凝板的数量为1块以上，所述下冷凝板的数量为1块以上。
12.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述连接杆和挡热板均为中空结构且互相连通，所述供气组件包括装卡在连接杆上的上限位器和下限位器，所述上限位器和下限位器上密封安装有密封壳体，所述上限位器和下限位器之间的连接杆上依次安装有第一密封圈、第二密封圈和第三密封圈，所述第一密封圈和第二密封圈之间的连接杆上开设有多个进气口，所述密封壳体上开设有对应的进气管，所述第二密封圈和第三密封圈之间的连接杆上开设有出气口，所述出气口沿连接杆内部设置有通入挡热板的气体通道，所述密封壳体上开设有对应的出气管。
13.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述升降旋转组件包括升降电机和与升降电机连接的丝杆滑台，所述丝杆滑台上连接有旋转电机，所述旋转电机的输出轴通过快拆联轴器与连接杆连接。
14.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述连接杆与反应釜之间安装滑动密封，所述滑动密封为磁流体密封、jo形橡胶密封或o形橡胶密封。
15.上述的一种旋转挂片腐蚀实验装置，其特征在于，所述反应釜上还设置有真空组件上述的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在坩埚内装入腐蚀介质，并将样品与挂具连接后与连接杆连接，对反应反应釜内抽真空后充入惰性气体，得到待腐蚀装置；步骤二、将步骤一中得到的待腐蚀装置中的挡热板中通入冷却气体，然后对腐蚀介质进行加热，然后将样品浸入腐蚀介质并旋转，进行冲刷腐蚀实验，得到冲刷腐蚀样品；步骤三、将步骤二中得到的冲刷腐蚀样品进行清洗、称重和动力学表征，得到样品的冲刷腐蚀性能。
16.本发明通过将样品与挂具连接后与连接杆连接，通过连接杆的升降实现样品浸入和离开腐蚀介质，通过连接杆的旋转实现样品的旋转从而实现旋转挂片腐蚀实验。
17.上述的方法，其特征在于，所述腐蚀介质为金属、盐、水、碱溶液或酸溶液。本发明适用于多种腐蚀试验。
18.本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明通过反应釜提供密闭的反应环境，防止腐蚀实验时腐蚀介质挥发泄漏，通过设置连接杆用于悬挂样品，并且通过连接杆伸出反应釜并连接升降旋转组件，带动连接杆升降和旋转，从而带动样品升降和旋转，实现了样品进入和脱离腐蚀介质，并实现样品在腐蚀介质中旋转进行冲刷腐蚀。
19.2、本发明通过连接杆在反应釜内的部分从上至下依次设置有上冷凝板、挡热板、下冷凝板和石墨毡，通过石墨毡初步吸收挥发的腐蚀介质，上冷凝板、挡热板和下冷凝板对
挥发的腐蚀介质进行冷凝，在实现腐蚀介质回收的同时防止腐蚀介质溢出，通过设置为挡热板提供冷却气的供气组件提高冷凝的效果。
20.3、本发明针对腐蚀过程中样品氧化、熔盐和液态金属的挥发等问题，提出了旋转挂片腐蚀实验方法，在真空或保护气氛下进行液态金属、高温熔盐等的静态和冲刷腐蚀，并且通过提拉可以在熔融状态下实现样品与熔体的分离，简化样品的分析处理步骤，操作简单，可靠性高。
21.4、本发明设置升降旋转组件控制样品的位置，实现样品在腐蚀介质中腐蚀时间的精准控制，提高结果的可靠性，实验结束后，将样品从熔体中提出，减少样品表面液态金属或熔盐等腐蚀介质的清洗时间，通过真空组件实现样品在真空或惰性气体保护下进行腐蚀实验，消除氧化对腐蚀结果的影响。
22.5、本发明通过控制挂具的结构，同时进行多样品腐蚀，能够实现包括高温熔盐、液态金属等在内的高温腐蚀，可以进行干法后处理电解精炼、阴极处理等工况下的选材分析。
23.下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
24.图1是本发明旋转挂片腐蚀实验装置的结构示意图。
25.图2是本发明旋转挂片腐蚀实验装置中供气组件与连接杆的连接关系示意图。
26.图3是本发明旋转挂片腐蚀实验装置中圆形板挂具的结构示意图。
27.图4是本发明旋转挂片腐蚀实验装置中圆形板挂具与样品的连接关系示意图。
28.图5是本发明旋转挂片腐蚀实验装置中圆柱杆挂具与样品的连接关系示意图。
29.图6是本发明实施例2得到的冲刷腐蚀样品腐蚀后的形貌图。
30.附图标记说明：1—反应釜；2—坩埚；2-1—支架；3—连接杆；4—样品；5—上冷凝板；6—挡热板；7—下冷凝板；8—石墨毡；9—供气组件；9-1—上限位器；9-2—下限位器；9-3—密封壳体；9-4—第一密封圈；9-5—第二密封圈；9-6—第三密封圈；9-7—进气口；9-8—进气管；9-9—出气口；9-10—气体通道；9-11—出气管；10-1—升降电机；10-2—丝杆滑台；10-3—旋转电机；10-4—快拆联轴器；11—挂具；11-1—圆形板挂具；11-2—安装孔；11-3—线；11-4—圆柱杆挂具；12—滑动密封；13—真空组件。 具体实施方式
31.本发明的一种旋转挂片腐蚀实验装置通过实施例1进行详细描述。
32.实施例1如图1所示，本实施例的一种旋转挂片腐蚀实验装置包括反应釜1和安装在反应釜1底部的坩埚2，所述坩埚2上部设置有通过连接杆3悬挂的样品4，所述连接杆3伸出反应釜
1，所述连接杆3在反应釜1内的部分从上至下依次设置有上冷凝板5、挡热板6、下冷凝板7和石墨毡8，所述连接杆3在反应釜1外的部分设置有为挡热板6提供冷却气的供气组件9和供连接杆3升降和旋转的升降旋转组件。
33.需要说明的是，通过釜1提供密闭的反应环境，防止腐蚀实验时腐蚀介质挥发泄漏，通过设置连接杆3用于悬挂样品4，并且通过连接杆3伸出反应釜1并连接升降旋转组件，带动连接杆3升降和旋转，从而带动样品4升降和旋转，实现了样品4进入和脱离腐蚀介质，并实现样品4在腐蚀介质中旋转进行冲刷腐蚀，通过连接杆3在反应釜1内的部分从上至下依次设置有上冷凝板5、挡热板6、下冷凝板7和石墨毡8，通过石墨毡8初步吸收挥发出的腐蚀介质，上冷凝板5、挡热板6和下冷凝板7对挥发的腐蚀介质进行冷凝，在实现腐蚀介质回收的同时防止腐蚀介质溢出，通过设置为挡热板6提供冷却气的供气组件9提高冷凝的效果。
34.需要说明的是，实验装置使用时将反应釜1放入加热装置中，对反应釜1中的坩埚2进行加热。
35.需要说明的是，坩埚2底部设置有支架2-1。
36.需要说明的是，反应釜1顶部为法兰盘。
37.如图1、图3、图4和图5所示，本实施例中，连接杆3通过挂具11连接样品4，所述挂具11为圆形板挂具11-1、长方形板挂具11或圆柱杆挂具11-4，所述样品4通过夹具11-3固定在挂具11上，所述夹具11-3的材质为金属或陶瓷。通过挂具11连接样品4用于装载更多的样品4，挂具11为圆形板时，圆形板的挂具11上均匀开设有多个安装孔11-2，将样品4通过金属线或陶瓷片与圆形板挂具11-1的安装孔11-2连接，并且可以通过调整样品4孔距连接杆3的位置，调整样品4在腐蚀介质中的冲刷效果，长方形板挂具11与圆形板挂具11-1类似，挂具11为圆柱形杆时，直接将样品4通过金属线或陶瓷片固定在圆柱形杆上。
38.如图1所示，本实施例中，上冷凝板5的数量为1块以上，所述下冷凝板7的数量为1块以上。通过采用多块上冷凝板5和多块下冷凝板7提高冷凝的效果。
39.如图1和图2所示，本实施例中，连接杆3和挡热板6均为中空结构且互相连通，所述供气组件9包括装卡在连接杆3上的上限位器9-1和下限位器9-2，所述上限位器9-1和下限位器9-2上密封安装有密封壳体9-3，所述上限位器9-1和下限位器9-2之间的连接杆3上依次安装有第一密封圈9-4、第二密封圈9-5和第三密封圈9-6，所述第一密封圈9-4和第二密封圈9-5之间的连接杆3上开设有多个进气口9-7，所述密封壳体9-3上开设有对应的进气管9-8，所述第二密封圈9-5和第三密封圈9-6之间的连接杆3上开设有出气口9-9，所述出气口9-9沿连接杆3内部设置有通入挡热板6的气体通道9-10，所述密封壳体9-3上开设有对应的出气管9-11。通过将连接杆3和挡热板6均设置为中空结构且互相连通，便于通过连接杆3向挡热板6中通入冷却气体，提高冷凝效果，并且连接杆3在进气口9-7上部进行密封保证了通气的效果，通过上限位器9-1、下限位器9-2和密封壳体9-3，在连接杆3套装一个内部具有一定空间的密封壳体9-3，用于通入冷却气和将用于冷凝后的冷却气导出，通过在上限位器9-1和下限位器9-2之间的连接杆3上依次安装有第一密封圈9-4、第二密封圈9-5和第三密封圈9-6，将上限位器9-1、下限位器9-2和密封壳体9-3分隔为若干区域，第一密封圈9-4和第二密封圈9-5之间为进气区域，并且通过连接杆3上开设有多个进气口9-7，密封壳体9-3上开设有对应的进气管9-8，冷却气通过进气管9-8进入进气区域然后通过进气口9-7进入连
接杆3内部从而通入挡热板6，在挡热板6中循环后的冷却气通过沿连接杆3内部设置的气体通道9-10导出至第二密封圈9-5和第三密封圈9-6之间的出气区域，并通过密封壳体9-3上开设有对应的出气管9-11，将循环后的冷却气导出。
40.如图1所示，本实施例中，升降旋转组件包括升降电机10-1和与升降电机10-1连接的丝杆滑台10-2，所述丝杆滑台10-2上连接有旋转电机10-3，所述旋转电机10-3的输出轴通过快拆联轴器10-4与连接杆3连接。通过升降电机10-1带动丝杆滑台10-2升降从而带动旋转电机10-3升降，实现连接杆3及连接杆3上的部件进行升降，通过旋转电机10-3的输出轴通过快拆联轴器10-4与连接杆3连接，便于连接杆3的旋转，实现了样品4的旋转冲刷腐蚀。
41.如图1所示，本实施例中，连接杆3与反应釜1之间安装滑动密封12，所述滑动密封12为磁流体密封、jo形橡胶密封或o形橡胶密封。通过采用滑动密封12在保证密封的同时使连接杆3能够旋转和升降。
42.如图1所示，本实施例中，反应釜1上还设置有真空组件13。通过设置真空组件13，实现对反应釜1内抽真空和通入保护气，对旋转挂片腐蚀实验的样品4和腐蚀介质进行保护，防止发生氧化。
43.需要说明的是，真空组件13为真空机械泵和分子泵，实现抽真空和通入保护气。
44.本发明的一种旋转挂片腐蚀实验的方法通过实施例2~4进行详细描述。
45.实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一、在坩埚2内装入腐蚀介质，并将样品4与挂具11连接后与连接杆3连接，对反应釜1内抽真空后充入惰性气体，得到待腐蚀装置；所述腐蚀介质为金属ce；步骤二、将步骤一中得到的待腐蚀装置中的挡热板6中通入冷却气体，然后对腐蚀介质进行加热，然后将样品4浸入腐蚀介质并旋转，进行冲刷腐蚀实验，得到冲刷腐蚀样品4；所述样品4的材质为金属nb；所述腐蚀介质进行加热的温度为900℃；步骤三、将步骤二中得到的冲刷腐蚀样品4进行清洗、称重和表征，得到样品4的耐冲刷腐蚀性能。
46.图6是本实施例得到的冲刷腐蚀样品4腐蚀后的形貌图，从图6中可以看出，冲刷腐蚀后的样品4表面发生沿晶腐蚀。
47.实施例3本实施例包括以下步骤：步骤一、在坩埚2内装入腐蚀介质，并将样品4与挂具11连接后与连接杆3连接，对反应釜1内抽真空后充入惰性气体，得到待腐蚀装置；所述腐蚀介质为氯化物盐；步骤二、将步骤一中得到的待腐蚀装置中的挡热板6中通入冷却气体，然后对腐蚀介质进行加热，然后将样品4浸入腐蚀介质并旋转，进行冲刷腐蚀实验，得到冲刷腐蚀样品4；所述样品4的材质为不锈钢；所述腐蚀介质进行加热的温度为600℃；步骤三、将步骤二中得到的冲刷腐蚀样品4进行清洗、称重和表征，得到样品4的耐冲刷腐蚀性能。
48.经检测，本实施例得到的冲刷腐蚀样品4重量损失为0.00425g。
49.实施例4
该实施例包括以下步骤：步骤一、在坩埚2内装入腐蚀介质，并将样品4与挂具11连接后与连接杆3连接，对反应釜1内抽真空后充入惰性气体，得到待腐蚀装置；所述腐蚀介质为硝酸溶液；步骤二、将步骤一中得到的待腐蚀装置中的挡热板6中通入冷却气体，然后对腐蚀介质进行加热，然后将样品4浸入腐蚀介质并旋转，进行冲刷腐蚀实验，得到冲刷腐蚀样品4；所述样品4的材质为钛合金；所述腐蚀介质进行加热的温度为90℃；步骤三、将步骤二中得到的冲刷腐蚀样品4进行清洗、称重和表征，得到样品4的耐冲刷腐蚀性能。
50.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。