一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品FIB制备方法与流程

本发明涉及电镜测试用钢铁样品制备，具体涉及一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法。

背景技术：

1、钢铁样品做透射电镜测试时需要进行制样，一般情况下，对制样区域没有特殊要求的样品，可以将测试样品通过线切割或者其它手段实现其上下面的平行，若上下平面不平行，则在后期制样过程中会导致上下表面存在角度差，一般如果角度误差小于1°，则其导致的偏差很小，不影响加工。而对于需要检测的面为样品原始表面的样品或断口区域等时，采用常规手段制备的样品其上下面角度相差较大，且由于检测面不能进行加工，因此无法通过常规制样手段实现样品上下面的平行。

2、常规制样方法无法制备出如特殊晶界、夹杂物和裂纹等区域的适合于透射电镜测试的样品，这些样品需要fib(聚焦离子束)进行制备，而fib制备样品时，需要被加工面与fib离子束呈垂直状态，因此需要将样品制备成被测面与其相对面相互平行，这样在样品倾转特定角度后，被测面与fib离子束能保持垂直，从而实现样品深度方向的加工。如果样品上下面不平行，则在样品台转到特定角度后，fib离子束与被测面无法保证垂直，会导致fib制样时设定切割区域和实际切割区域产生偏差，一方面会产生特征位置定位偏差，在喷保护层时无法准确特征区域的保护效果，另一方面会产生切割偏差，在加工过程中会切除特征位置，导致制样失败。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，以解决现有技术中存在的现有fib制备钢铁样品时存在特征位置定位偏差和切割偏差，制样效果差的技术问题；本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果；详见下文阐述。

2、为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供的一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，至少包括以下步骤：

4、(i)样品预加工：将被测样品的参照面打磨成平面，所述被测样品上与其被侧面相对的面为所述参照面；

5、(ii)安装夹具并固定样品：将具有零度补偿块的角度补偿夹具安装至fib设备标准样品台上，并将所述被测样品固定至所述角度补偿夹具上；

6、(iii)喷注保护层：旋转所述标准样品台至指定角度，找到所述被测样品的特征区域，喷注保护层，并记录保护层倾斜方向；

7、(iv)确定补偿角：测量所述保护层的倾斜角度，获取补偿角；

8、(v)更换夹具补偿块：拆下所述零度补偿块，并根据所述补偿角安装相应角度的角度补偿块；

9、(vi)样品制备：通过fib设备进行透射样品制备。

10、优选地，所述角度补偿夹具包括安装底座、角度补偿块和样品放置台，其中：所述安装底座的底部设置有用于可拆卸连接所述标准样品台的固定柱；所述角度补偿块可拆卸设置在所述安装底座上；所述样品放置台可拆卸设置在所述角度补偿块上。

11、优选地，所述角度补偿块的底侧设置有燕尾槽，所述安装底座的顶部设置有与所述燕尾槽相适配的燕尾块，所述燕尾块能插入至所述燕尾槽内，以将所述角度补偿块安装至所述安装底座上。

12、优选地，所述角度补偿块的顶面设置为补偿面，所述补偿面的倾斜角度与所述补偿角的角度相同；所述补偿面的倾斜角度范围为0～20°。

13、优选地，所述样品放置台的底侧设置有定位安装柱，所述角度补偿块上对应所述定位安装柱的位置贯通设置有第一定位孔，所述安装底座上对应所述第一定位孔的位置设置有第二定位孔，所述定位安装柱能穿过所述第一定位孔并插入至所述第二定位孔。

14、优选地，所述角度补偿夹具包括螺纹紧定件，所述角度补偿块上设置有与所述第一定位孔相连通的螺纹孔，所述螺纹孔与所述螺纹紧定件螺纹配合，所述螺纹紧定件螺纹连接至所述螺纹孔内；转动所述螺纹紧定件，能使所述螺纹紧定件的端部与所述定位安装柱相抵。

15、优选地，步骤(i)中，所述被测样品的高度不超过3mm。

16、优选地，步骤(iii)中，所述保护层的长度不小于5μm，所述保护层的宽度不小于6μm，所述保护层的厚度不小于2μm。

17、优选地，步骤(iv)中，所述保护层的倾斜角度为所述被侧面与其相邻侧面的锐角夹角，所述补偿角与所述锐角夹角互余。

18、优选地，步骤(iv)中，在测量所述保护层的倾斜角度前，通过所述fib设备对所述被测样品进行纵向切割。

19、本发明提供的一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法至少具有以下有益效果：

20、所述用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法包括步骤(i)样品预加工，对被测样品的参照面进行打磨，保证其平整度，步骤(ii)安装夹具并固定样品，通过具有零度补偿块的角度补偿夹具固定被测样品，便于后续补偿角的获取，步骤(iii)喷注保护层，保护层用于特征区域的保护，步骤(iv)获取补偿角，步骤(v)更换夹具补偿块，通过补偿角更换相应角度的角度补偿块，能够有效使被测样品的参照面处于水平状态，从而保证样品上下平行，能够有效避免后续步骤(vi)制样时设定切割区域和实际切割区域所存在的偏差，保证制样效果。

21、本发明通过角度补偿夹具，以角度补偿的方式，有效保证样品上下相互平行，从而有效避免制样时设定切割区域和实际切割区域所产生的偏差，不但特征定位准确，喷注的保护层能够准确保护特征区域，而且加工过程切割精准，制样效果显著。

技术特征：

1.一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，所述角度补偿夹具包括安装底座、角度补偿块和样品放置台，其中：

3.根据权利要求2所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，所述角度补偿块的底侧设置有燕尾槽，所述安装底座的顶部设置有与所述燕尾槽相适配的燕尾块，所述燕尾块能插入至所述燕尾槽内，以将所述角度补偿块安装至所述安装底座上。

4.根据权利要求3所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，所述角度补偿块的顶面设置为补偿面，所述补偿面的倾斜角度与所述补偿角的角度相同；

5.根据权利要求2所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，所述样品放置台的底侧设置有定位安装柱，所述角度补偿块上对应所述定位安装柱的位置贯通设置有第一定位孔，所述安装底座上对应所述第一定位孔的位置设置有第二定位孔，所述定位安装柱能穿过所述第一定位孔并插入至所述第二定位孔。

6.根据权利要求5所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，所述角度补偿夹具包括螺纹紧定件，所述角度补偿块上设置有与所述第一定位孔相连通的螺纹孔，所述螺纹孔与所述螺纹紧定件螺纹配合，所述螺纹紧定件螺纹连接至所述螺纹孔内；

7.根据权利要求1所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，步骤(i)中，所述被测样品的高度不超过3mm。

8.根据权利要求1所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，步骤(iii)中，所述保护层的长度不小于5μm，所述保护层的宽度不小于6μm，所述保护层的厚度不小于2μm。

9.根据权利要求1所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，步骤(iv)中，所述保护层的倾斜角度为所述被侧面与其相邻侧面的锐角夹角，所述补偿角与所述锐角夹角互余。

10.根据权利要求1所述的用于透射电镜测试的不规则钢铁样品fib制备方法，其特征在于，步骤(iv)中，在测量所述保护层的倾斜角度前，通过所述fib设备对所述被测样品进行纵向切割。

技术总结
本发明提供了一种用于透射电镜测试的不规则钢铁样品FIB制备方法，涉及电镜测试用钢铁样品制备技术领域，包括步骤(I)将被测样品的参照面打磨成平面，(II)将具有零度补偿块的角度补偿夹具安装至FIB设备标准样品台上，并固定被测样品，(III)对被测样品的特征区域喷注保护层；(IV)测量保护层的倾斜角度，获取补偿角，(V)拆下零度补偿块，并根据补偿角安装相应角度的角度补偿块，(VI)通过FIB设备进行透射样品制备；本发明以角度补偿的方式，保证样品上下相互平行，从而有效避免制样时设定切割区域和实际切割区域所产生的偏差，不但特征定位准确，保护层能准确保护特征区域，而且切割精准，制样效果显著。

技术研发人员：张继明,金传伟,胡显军,李化龙
受保护的技术使用者：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12