固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法与流程

本发明属于固体废物浸出液成分分析，具体涉及一种固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法。

背景技术：

1、随着环保意识的日益增强，各企业、工厂对固体废物的处置更加规范，固废属性鉴别的重要性更加突出。

2、固体废物浸出毒性分析是判断固体废物属性的重要依据，国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》gb5085.3-2007规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准，对浸出液危害成分的浓度限值作了规定。

3、总铬作为其中重要的毒性重金属指标，在实际的固体废物样品的浸出液分析过程中，总铬含量低时常采样电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法等检测方法；当总铬含量较高时可采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法。

4、但是，当高浓度浸出液样品需要稀释分析时，随着稀释倍数的增大，分析误差会增大。同时，当遇到基体复杂样品，又不可避免地存在一些光谱干扰，虽然各分析方法均有各自抗干扰的方法，但操作难度增大，且缺乏更多的比对验证的分析方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，实现x荧光光谱直接分析固废浸出液中总铬含量。

2、为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：

3、固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，包括：

4、制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；

5、对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；

6、用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；

7、将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在x荧光光谱分析仪上测试铬含量。

8、进一步，制备滤纸模型是为了防止后续的操作时发生固废浸出液渗漏。

9、进一步，准确移取定量固废浸出液于烧杯中，烧杯置于电热板上，180℃±5℃下浓缩得到固废浸出浓缩液。

10、进一步，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，优化检查角度、脉冲幅度phd，采用基本参数法进行校正，在x荧光光谱分析仪上测试。

11、进一步，还包括建立校准曲线的步骤，按需要的浓度梯度配制铬标准溶液，在x荧光光谱分析仪上测试铬含量，随同进行空白试样。

12、本发明技术效果包括：

13、针对基体复杂的含高浓度总铬的固废浸出液，本发明固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法通过简单的预处理、基体匹配及测试条件优化，实现x荧光光谱直接分析浸出液中总铬含量。

14、本发明针对性强，适用于高浓度样品；抗干扰强，适用于基体复杂样品；浸出液预处理过程简易，测试时间短，适用于批量样品的分析测试。

技术特征：

1.一种固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，其特征在于，制备滤纸模型是为了防止后续的操作时发生固废浸出液渗漏。

3.如权利要求1所述的固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，其特征在于，准确移取定量固废浸出液于烧杯中，烧杯置于电热板上，180℃±5℃下浓缩得到固废浸出浓缩液。

4.如权利要求1所述的固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，其特征在于，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，优化检查角度、脉冲幅度phd，采用基本参数法进行校正，在x荧光光谱分析仪上测试。

5.如权利要求1所述的固废浸出液中总铬的x荧光光谱分析方法，其特征在于，还包括建立校准曲线的步骤，按需要的浓度梯度配制铬标准溶液，在x荧光光谱分析仪上测试铬含量，随同进行空白试样。

技术总结
本发明公开了一种固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，包括：制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量。本发明针对性强，适用于高浓度样品；抗干扰强，适用于基体复杂样品；浸出液预处理过程简易，测试时间短，适用于批量样品的分析测试。

技术研发人员：伍耀林,刘鹏宇
受保护的技术使用者：核工业二0八大队
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13