镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相的制备方法与流程

本发明涉及金相检测，更具体地，本发明涉及一种镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相的制备方法。

背景技术：

1、层状金属复合材料具备节约稀有贵金属，降低生产成本，改善单一金属材料的热膨胀性、强度、耐磨损性等诸多性能，可以解决单一金属不能解决的技术性问题，属于新材料中的一种。因此，作为一种既能发挥稀有金属功能、又能节省资源的新型结构和功能材料，层状金属复合材料有着广阔的应用场景。不锈钢与镁合金爆炸焊接制成层状复合材料，可以利用不锈钢的耐蚀特性保护镁合金耐腐蚀性差的问题，镁/钢复合板兼具镁的轻质和不锈钢耐腐蚀特性，是性能优良的结构功能一体化材料，在汽车、航空航天和国防军工等领域具有广阔的应用前景。

2、界面表征是研究复合材料微观结构的必要手段，但镁合金与不锈钢理化性能差异大，用同一种腐蚀剂腐蚀难以获取镁/钢界面晶粒形貌。同时镁/钢材质一软一硬，打磨过程中镁侧磨损加快，会导致界面不平整，影响后续的金相观察。爆炸焊接属于高能率大变形焊接技术，爆炸焊接复合材料界面晶粒细化，不易获取其晶粒形貌。另外，两种材质热膨胀系数差异大，使爆炸焊接后界面应力十分集中，难以简单地通过界面金相的腐蚀获取组织形貌。

3、为深入研究镁合金/双相不锈钢爆炸焊接层状复合材料的冶金结合机理与界面组织形貌，亟需寻找一种适合的方法，来表征镁合金/不锈钢结合界面的金相组织。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相的制备方法，该方法包括：以下步骤：(1)退火：将镁合金/双相不锈钢层状复合材料进行退火处理；(2)金相试块的制备：采用线切割沿横截面切取镁合金/双相不锈钢层状复合材料来制备金相试块；(3)金相试块的打磨：用水磨砂纸打磨金相试块的待观察面；(4)金相试块的机械抛光：对金相试块的待观察面进行机械抛光；(5)镁合金层的电解抛光：配制镁合金层电解液，在镁合金层电解液中利用电解腐蚀仪对金相试块的镁合金层进行电解抛光；(6)镁合金层的金相观察：在显微镜下观察复合界面中镁合金层一侧的金相组织，同时做定位标注，为后续图像拼接做准备；(7)镁合金层的溶解去除：配制镁合金层腐蚀溶液，将金相试块放置在镁合金层腐蚀溶液中使得镁合金层完全溶解；(8)双相不锈钢层的机械抛光：对金相试块中剩余的双相不锈钢层的待观察面进行机械抛光；(9)双相不锈钢层的腐蚀：配制双相不锈钢层腐蚀溶液，用双相不锈钢层腐蚀溶液腐蚀双相不锈钢层的待观察面；(10)双相不锈钢层的金相观察：在显微镜下观察双相不锈钢层的金相组织，同时做定位标注，为后续图像拼接做准备；以及(11)镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相的合成：利用全自动显微镜合成功能，根据定位标注，将镁合金层金相与双相不锈钢层金相进行合成，得到镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相。

2、优选地，步骤(1)中的退火温度为100～120℃，升温速度为20～30℃/s，保温时间为60～120min。优选地，步骤(1)中的退火温度为100℃、110℃或120℃，升温速度为20℃/s、25℃/s或30℃/s，保温时间为60min、90min或120min。

3、优选地，步骤(3)金相试块的打磨具体包括：依次用600#、1000#、2000#水磨砂纸打磨金相试块的待观察面，首次磨制方向与金相试块中镁合金层与不锈钢层之间的复合界面的延伸方向呈-50°～50°，在更换不同粒度的砂纸时，磨制方向与前一号砂纸的磨制方向成90°。

4、优选地，步骤(4)金相试块的机械抛光具体包括：依次用6μm金刚石抛光剂、2.5μm金刚石抛光剂和0.5～1μm非团聚氧化铝抛光粉对金相试块的待观察面进行机械抛光，抛光盘转速100～300rad/min，抛光时间5～10min。优选地。抛光盘转速为100rad/min、150rad/min、200rad/min、250rad/min或300rad/min，抛光时间为5min、6min、7min、8min、9min或10min。

5、优选地，步骤(5)镁合金层的电解抛光具体包括：用1ml质量分数为50％的氢氟酸、2ml体积分数为99％的酒石酸和98ml的蒸馏水配制镁合金层电解液，在镁合金层电解液中利用电解腐蚀仪对金相试块的镁合金层进行电解抛光，电解腐蚀仪的阴极为不锈钢片并且与恒流稳压电源的负极相连，电解腐蚀仪的阳极为金相试块并且与恒流稳压电源的正极相连，电解腐蚀电压10～20v，电流0.6～0.9a，电极距离35～50mm，电解腐蚀时间30～60s，电解抛光时利用磁力搅拌装置以3～5r/s的转速对镁合金层电解液进行磁力搅拌并且利用恒温水浴锅将镁合金层电解液的温度保持在0℃，电解抛光结束后将金相试块用无水乙醇洗净并烘干。可选地，可以使用2mg纯度高于99％的酒石酸粉末配制镁合金层电解液。优选地，电解腐蚀仪的电解腐蚀电压为10v、15v或20v，电流为0.6a、0.7a、0.8a或0.9a，电极距离为35mm、40mm、45mm或50mm，电解腐蚀时间为30s、40s、50s或60s。优选地，磁力搅拌装置的转速为3r/s、4r/s或5r/s。

6、优选地，步骤(7)镁合金层的溶解去除具体包括：配制hno3体积分数为4～6％的hno3乙醇溶液为镁合金层腐蚀溶液，将金相试块放置在镁合金层腐蚀溶液中持续90～180min，使得镁合金层完全溶解。优选地，hno3乙醇溶液中hno3的体积分数为4％、5％或6％，金相试块在镁合金层腐蚀溶液中的腐蚀时间为90min、120min、150min或180min。

7、优选地，步骤(8)双相不锈钢层的机械抛光具体包括：依次用5μm金刚石抛光剂和1μm金刚石抛光剂对双相不锈钢层的待观察面进行机械抛光，抛光盘转速100～300rad/min，抛光时间5～10s。优选地，抛光盘转速为100rad/min、200rad/min或300rad/min，抛光时间为5s、6s、7s、8s、9s或10s。

8、优选地，步骤(9)双相不锈钢层的腐蚀具体包括：用10～15mg的氢氧化钾、10～30mg的铁氰化钾和60ml的蒸馏水配制双相不锈钢层腐蚀溶液，将双相不锈钢层腐蚀溶液置于恒温水浴锅中加热至30～60℃，用棉签蘸取双相不锈钢层腐蚀溶液擦拭双相不锈钢的待观察面，当双相不锈钢的待观察面变为浅黄棕色时，立即使用清水将双相不锈钢的待观察面冲洗干净，然后用乙醇洗去水迹，最后用吹风机吹干。优选地，用10mg、11mg、12mg、13mg、14mg或15mg的氢氧化钾，10mg、15mg、20mg、25mg、30mg的铁氰化钾和60ml的蒸馏水配制双相不锈钢层腐蚀溶液。优选地，将双相不锈钢层腐蚀溶液置于恒温水浴锅中加热至30℃、40℃、50℃或60℃。

9、优选地，镁合金/双相不锈钢层状复合材料中的镁合金为az31b，双相不锈钢为saf2205。优选地，镁合金/双相不锈钢层状复合材料为镁合金/双相不锈钢爆炸焊接层状复合材料。

10、本发明还提供了一种根据上述方法制备的镁合金/双相不锈钢层状复合材料界面金相。

11、与现有技术相比，本发明的优点在于：

12、1、本发明提供的方法可以获取镁合金/双相不锈钢爆炸焊接层状复合材料界面金相全貌，使得界面的组织可以同时清晰的显示出来，不会出现某一相腐蚀过度或者腐蚀过浅的问题；

13、2、通过本发明获得金相不仅腐蚀得均匀，而且腐蚀出的双相组织的衬度也特别明显，便于后续的分析；

14、3、本发明提供的方法，利用了镁合金和双相钢各自的特点，分步进行金相表征，然后进行合成，避免了软/硬材料同时观察时候一高一低的情况，在普通的显微镜下即可完成金相观察，不用使用价格高的超景深显微镜；

15、4、本发明在金相制备前，通过低温去应力退火，能有效去除界面的应力，低温退火不影响界面金相组织，保留爆炸焊接复合材料界面原始形貌。