伏立康唑原料残留溶剂检测方法与流程

本发明涉及药剂检测，尤其涉及一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法。

背景技术：

1、目前，在《中国药典》中伏立康唑原料残留溶剂检测方法为气相色谱法，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度为40℃，以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以30℃的速率升温至230℃，维持2分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟；分流比为15∶1。

2、但是在现有技术中，甲醇色谱峰前，保留时间约3.7分钟有干扰峰，影响甲醇的检测，并且杂质峰较多。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，旨在解决现有技术中的甲醇色谱峰前，保留时间约3.7分钟有干扰峰，影响甲醇的检测，并且杂质峰较多的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明采用的一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，包括如下步骤：

3、取6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷混合的色谱柱；

4、制备对照品溶液；

5、制备供试品溶液；

6、升温箱的初始温度为40℃，并以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，并持续2分钟，进口温度为200℃～260℃，检测器温度为240℃～280℃，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为20:1～50:1；

7、取所述对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，并记录色谱图。

8、其中，所述检测器采用氢火焰离子化检测器。

9、其中，在制备所述对照品溶液的步骤中：精密对甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷精密进行称定，用n,n-二甲基甲酰胺稀释成每1ml中甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、异丙醇100μg、正己烷5.8μg、乙酸乙酯100μg、四氢呋喃14.4μg和环己烷77.6μg的溶液，并将制备的溶液吸取5ml置顶空瓶中，密塞。

10、其中，在制备所述供试品溶液的步骤中：取样本品0.1g，精密称定，置顶空瓶中，加n,n-二甲基甲酰胺5ml进行溶解，密封。

11、其中，所述检测器温度大于所述进口温度。

12、本发明的一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法的有益效果为：可以提高调整色谱条件，避免溶剂干扰，提高检测准确性，避免因溶剂干扰导致的重复检测，以此可以提高工作效率。

技术特征：

1.一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，

3.如权利要求2所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，

4.如权利要求3所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，

5.如权利要求4所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，

技术总结
本发明涉及药剂检测技术领域，具体公开了一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，包括如下步骤：取6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷混合的色谱柱；制备对照品溶液；制备供试品溶液；制备的固定液初始温度为40℃，并以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，并持续2分钟，进口温度为200℃～260℃，检测器温度为240℃～280℃，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为20:1～50:1；取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，并记录色谱图。通过以上检测方法，可以提高调整色谱条件，避免溶剂干扰，提高检测准确性，避免因溶剂干扰导致的重复检测，以此可以提高工作效率。

技术研发人员：周红梅
受保护的技术使用者：扬子江药业集团南京海陵药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12