基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法与流程

本发明涉及毒品检测方法的，具体涉及一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法。

背景技术：

1、目前常见的毒品主要为苯丙胺类中的甲基苯丙胺、吗啡类中的海洛因、大麻、可卡因、氯胺酮这几类。近些年，甲卡西酮等新型毒品的出现对现有常规的检测技术发出了新的挑战。

2、在痕量毒品分析检测领域中，实验室毒品检测方法主要包括相色谱法(gc)、高效液相色谱法(hplc)、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法(gc/ms)、高效液相色谱法-质谱联合检测(hplc/ms)、质谱法(ms)等。虽然上述毒品检测方法灵敏度高、专属性强，但是，上述检测分析方法在测试前通常需要复杂的前处理。以spe为例，受样品局限、液面、填料的装填松紧等问题影响，增加了操作的技术难度，且需要进行活化、净化，洗脱等系列操作，无疑使得处理时间变长，因此上述检测分析方法的测试前处理，存在操作繁琐、用时较长、效率较低的情况。

3、近年来，虽然采用色谱法与质谱法的方法是对样品进行定性定量分析的方式较为多见，但是采用质谱法分析对检测条件要求较高，离子源部分受自身结构与工作环境的限制(通常采用封闭式电离方式，或处于相对真空环境)，难以满足实际样品(尤其是生物样品)实时、原位和活体分析的需求。检测设备的体积较大，往往只适用于在实验室而不便于外出携带，因此难以实现在现场精准快速检测分析样品中毒品情况的功能。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，该检测方法能够简化检测步骤，实现现场检测分析，提高检测灵活性和工作效率。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，包括以下步骤：

4、固相微萃取涂层制备：根据待测样品及目标检测毒品种类，在玻璃棒上涂抹相应的涂层溶液，制成固相微萃取头；

5、标准样品制备处理：通过标准样品制备获取标准曲线溶液；

6、固相微萃取及实时直接分析质谱检测：将制作好的固相微萃取头推进标准曲线溶液内进行萃取，然后对该萃取好的固相微萃取头进行实时直接分析质谱分析；

7、标准工作曲线绘制：获取标准曲线溶液的质谱图，进而获取标准曲线溶液的标准曲线方程式；

8、试样检测：获取呈液态的待测样品，将固相微萃取头推进待测样品内进行萃取，然后对该萃取好的固相微萃取头进行实时直接分析质谱分析，获取采样溶液质谱图，基于采样溶液质谱图与标准曲线方程式，获取采样溶液中所含毒品成分的含量。

9、进一步得，在制备涂层溶液和制备固相微萃取头过程中，选择pdms作为涂层材料制备涂层溶液，包括以下步骤：

10、(1)使用pdms材料制备套件，以磁性柚子皮生物炭作为组分a，以c18和scx的混合物作为组分b，将组分a和组分b以重量比20:1的比例混合，然后加入至重量比为5:1的二氯甲烷和正己烷的混合溶液中，使得组分a和组分b混合物的最终浓度为0.10g/ml；

11、(2)在真空条件下将准备好的涂有上述溶液的玻璃棒，加热至75-85℃并保持两小时，再加热至110-125℃并保持3小时，最后加热至240-260℃并保持8小时，以完成固相微萃取头的制备。

12、进一步得，所述标准样品制备过程包括标准储备溶液的制备、混合标准溶液①和混合标准溶液②的制备、标准曲线溶液的制备。

13、进一步得，所述标准储备溶液的配制包括：称取各种毒品成分固体标准物于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，获得1000mg/l的标准储备溶液。

14、进一步得，所述混合标准溶液①和混合标准溶液②的制备包括：提取标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释并定容，获得10mg/l的混合标准溶液①；提取部分混合标准溶液①，通过甲醇稀释并定容，获得1mg/l的混合标准溶液②。

15、进一步得，所述标准曲线溶液的制备包括：将混合标准溶液②用甲醇水溶液稀释，分别配置成多个不同浓度的标准曲线溶液，其中，每一标准曲线溶液中同位素示踪物的浓度均为100μg/l。

16、进一步得，在固相微萃取头推进标准曲线溶液内进行萃取时，采用磁力搅拌器搅拌标准曲线溶液，固相微萃取头伸入标准曲线溶液液面下0.8-1.5厘米处，萃取时间为15-30分钟。

17、进一步得，在对萃取好的固相微萃取头进行实时直接分析质谱分析的过程中，将在标准曲线溶液中萃取完成的固相微萃取头取出后，插入实时直接分析质谱设备的进样口内，利用实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析。

18、进一步得，在获取标准曲线溶液的标准曲线方程式过程中：通过实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析后，获取所述标准曲线溶液的质谱图，通过该质谱图获取每一标准曲线溶液的峰面积值，以每一标准曲线溶液的毒品浓度作为横坐标，以每一标准曲线溶液的峰面积作为纵坐标，进行线性回归分析，由此获取所述标准曲线溶液的标准曲线方程式。

19、进一步得，在试样检测时，在通过实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析获取待测样品的质谱图后，通过该质谱图获取待测样品的峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线方程式中，最终获取待测样品中所含毒品成分的含量。

20、本发明具有如下有益效果：

21、1、一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，旨在于简化检测步骤，实现现场检测分析，提高检测灵活性和工作效率。故而通过步骤固相微萃取涂层制备在玻璃棒的表面涂抹涂层溶液，以制备形成固相微萃取头；然后通过标准样品制备，以制备形成标准曲线溶液，在具体实施过程中，可以通过控制增减标准样品的质量，从而制成多个不同浓度的标准曲线溶液；进而在固相微萃取和实时直接分析质谱检测过程中，通过涂层溶液制成的固相微萃取头推进标准曲线溶液内进行萃取后，对该固相微萃取头进行实时直接分析质谱检测分析，进而获取标准曲线溶液的质谱图，由该质谱图获取标准曲线溶液的标准曲线方程式。

22、2、该标准曲线方程式主要包含标准样品(毒品成分)的浓度，以及质谱图中关于该标准曲线溶液的相应参数值。因此以该标准曲线方程式作为检测的参考标准，在后续实际检测痕量毒品(试样检测)时，可以直接将待测样品进行固相微萃取和实时直接分析质谱检测，从而获得待测样品的质谱图，由待测样品质谱图获得相应参数值，将该参数值代入标准曲线方程式中，以获得采样溶液中对应毒品的浓度值。在该过程中，主要涉及检测前获取标准曲线方程式的萃取、定容、检测、计算操作，而在实际检测操作过程中，同样进行定容、检测、计算操作，相比于现有技术中检测前的操作步骤，本发明的检测步骤明显得以简化，并且可以根据实际需求在现场进行定容、检测、计算操作，由此实现操作方式及操作场地灵活，并且可以提高检测效率的有益效果。

技术特征：

1.一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：在制备涂层溶液和制备固相微萃取头过程中，选择pdms作为涂层材料制备涂层溶液，包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：所述标准样品制备过程包括标准储备溶液的制备、混合标准溶液①和混合标准溶液②的制备、标准曲线溶液的制备。

4.如权利要求3所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：所述标准储备溶液的配制包括：称取各种毒品成分固体标准物于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，获得1000mg/l的标准储备溶液。

5.如权利要求4所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：所述混合标准溶液①和混合标准溶液②的制备包括：提取标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释并定容，获得10mg/l的混合标准溶液①；提取部分混合标准溶液①，通过甲醇稀释并定容，获得1mg/l的混合标准溶液②。

6.如权利要求5所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：所述标准曲线溶液的制备包括：将混合标准溶液②用甲醇水溶液稀释，分别配置成多个不同浓度的标准曲线溶液，其中，每一标准曲线溶液中同位素示踪物的浓度均为100μg/l。

7.如权利要求1所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：在固相微萃取头推进标准曲线溶液内进行萃取时，采用搅拌器搅拌标准曲线溶液，固相微萃取头伸入标准曲线溶液液面下0.8-1.5厘米处，萃取时间为15-30分钟。

8.如权利要求1所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：在对萃取好的固相微萃取头进行实时直接分析质谱分析的过程中，将在标准曲线溶液中萃取完成的固相微萃取头取出后，插入实时直接分析质谱设备的进样口内，利用实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析。

9.如权利要求8所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：在获取标准曲线溶液的标准曲线方程式过程中：通过实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析后，获取所述标准曲线溶液的质谱图，通过该质谱图获取每一标准曲线溶液的峰面积值，以每一标准曲线溶液的毒品浓度作为横坐标，以每一标准曲线溶液的峰面积作为纵坐标，进行线性回归分析，由此获取所述标准曲线溶液的标准曲线方程式。

10.如权利要求9所述的基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，其特征在于：在试样检测时，在通过实时直接分析质谱设备进行实时直接分析质谱分析获取待测样品的质谱图后，通过该质谱图获取待测样品的峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线方程式中，最终获取待测样品中所含毒品成分的含量。

技术总结
本发明公开了一种基于固相微萃取及实时分析质谱检测毒品量的检测方法，包括涂层材料制备制成固相微萃取头、标准样品制备形成标准曲线溶液、经固相微萃取和实时直接分析质谱检测，获取标准曲线溶液的质谱图，进而获取标准曲线溶液的标准曲线方程式；获取待测样品经过固相微萃取和实时直接分析质谱检测获取其峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线方程式，以获得相应毒品的浓度。通过设置该方法流程，本发明的检测步骤明显得以简化，可根据实际需求在现场进行定容、检测、计算操作，由此实现操作方式及操作场地灵活，并且可以提高检测效率的有益效果。

技术研发人员：王晓玮,林卓旸,阮兆辉,邹莹
受保护的技术使用者：广州大陌检测技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13