一种金属-陶瓷电热蒸发测汞仪

1.本实用新型属于测汞仪技术领域，具体涉及一种金属-陶瓷电热蒸发测汞仪。


背景技术：

2.汞(mercury，hg)是一种剧毒重金属，可通过皮肤接触、呼吸道以及消化道吸收等途径摄入到体内，并以高毒性有机化合物形式对大脑、神经、肾脏和消化系统造成严重危害。为了对农业领域中重金属汞污染进行防控，我国针对性地制定了一系列汞限量标准。如，农田灌溉水中总汞的含量不得超过1μg/l；农用地土壤中总汞的风险筛选值为0.5mg/kg～3.4mg/kg；水溶肥料中汞的含量不得超过5mg/kg；食品中总汞的最大限量为0.02mg/kg～0.1mg/kg。
3.目前，用于汞测定的常用分析方法主要有：氢化物发生原子荧光光谱法(hg-afs)、冷蒸气原子吸收光谱法(cvaas)、电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等。这些传统的实验室检测方法具有较高的分析灵敏度和技术成熟度，但是通常需要复杂的样品前处理，耗时、费力，且痕量汞元素易损失，难以实现快速检测。为了实现汞的快速分析，基于电热蒸发(etv)的直接固体进样(ss)方法已被中美两国广泛采用为标准方法。到目前为止，直接进样汞分析仪已成为最成功的商业化etv仪器，主要由etv、催化热解炉(含或不含金汞合金)和原子吸收光谱(aas)或原子荧光光谱(afs)探测器组成。然而，由于etv、催化热解炉和金汞合金的使用，这些直接进样汞分析仪的仪器尺寸仍然很大，且功耗大，从原理和设计上来说，难以进一步小型化和现场化。
4.除催化热解炉外，直接固体进样离不开etv装置，现有技术中etv装置主要由覆盖镍-铬(ni-cr)加热盘管的石英管组成，在600℃时，etv总能耗为500w以上，占总能耗的约三分之一。虽然钨丝和铼丝等金属线圈etv具有优异的加热效率和较小的功耗(几十瓦)，但它们不能直接负载固体样品，使现场制样过程复杂化。此外，石墨炉可作为etv用于aas、icp-oes和icp-ms的汞蒸发导入，但其功耗仍然很高，无法应用于现场。
5.传统测汞仪的etv通常后接催化热解炉，内部常填充mn3o4、kmno4、cao及mgo等催化剂和吸附剂，用来分解样品燃烧后产生的气态有机物和烟尘颗粒，同时吸收卤素和硫的氧化物等基体干扰。目前常用的这些催化剂填料不仅价格昂贵，并且在使用过程中易粉化失效，寿命较短，需时常换新，导致检测成本升高。


技术实现要素：

6.针对现有技术中的上述不足，本实用新型提供的金属-陶瓷电热蒸发测汞仪解决了现有测汞仪体积大、功耗高，难以进一步小型化的问题。
7.为了达到上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案为：
8.提供一种金属-陶瓷电热蒸发测汞仪，包括电热蒸发装置、催化热解炉及原子光谱检测器，催化热解炉的下端设有入口，上端设有出口，电热蒸发装置与催化热解炉的入口相连接，原子光谱检测器与催化热解炉的出口相连接，用于检测样品中的汞含量。
9.电热蒸发装置包括金属-陶瓷加热杯和密封硅胶底座，密封硅胶底座与催化热解炉的入口密封连接，金属-陶瓷加热杯设置在密封硅胶底座的上方且位于催化热解炉内，密封硅胶底座内竖向设有进气管，进气管的上端伸入催化热解炉内。
10.进一步地：还包括恒功率控制组件，金属-陶瓷加热杯与恒功率控制组件相连接。
11.进一步地：密封硅胶底座的上端设置有支撑座，金属-陶瓷加热杯设置在支撑座上。
12.进一步地：金属-陶瓷加热杯的上端为进样口，金属-陶瓷加热杯的杯壁内设有金属加热丝。
13.进一步地：金属加热丝为钨钼合金制成的加热丝。
14.进一步地：进气管为空心铜管。
15.进一步地：催化热解炉包括石英管和小型恒温加热炉。石英管内填料为氧化铝颗粒，用于汞蒸发时的干扰消除和汞原子传输。
16.进一步地：原子光谱检测器包括原子荧光检测器和原子吸收检测器。
17.本实用新型的有益效果为：
18.1.本实用新型提供的测汞仪能实现固体样品直接进样分析，应用金属-陶瓷材料作为电热蒸发装置(etv)，设计了一个金属-陶瓷加热杯，以取代原来的etv，加热功率低至30w即可实现土壤中汞的完全蒸出。
19.2.使用氧化铝颗粒替代了催化燃烧填料，适用于有机质含量低于20％的土壤样品，避免了传统催化填料粉化失效，提高了填料使用寿命。
20.3.取消了金汞齐而不损失仪器的抗干扰能力和灵敏度，分析性能与原始汞分析仪相比，显著降低了蒸发器功耗、减小了蒸发器尺寸、节约了成本。这种新型金属-陶瓷etv无疑在直接进样测汞仪方面具有良好的商业应用潜力。
附图说明
21.图1为本实用新型金属-陶瓷电热蒸发测汞仪整体结构示意图；
22.图2为本实用新型金属-陶瓷电热蒸发测汞仪的电热蒸发装置结构示意图。
23.其中：1、电热蒸发装置；2、催化热解炉；3、原子光谱检测器；4、金属-陶瓷加热杯；5、密封硅胶底座；6、进气管；7、恒功率控制组件；8、支撑座；9、进样口；10、金属加热丝。
具体实施方式
24.下面对本实用新型的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本实用新型，但应该清楚，本实用新型不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本实用新型的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本实用新型构思的实用新型创造均在保护之列。
25.实施例
26.参照图1-2，一种金属-陶瓷电热蒸发测汞仪，包括电热蒸发装置1、催化热解炉2及原子光谱检测器3，原子光谱检测器3包括原子荧光检测器和原子吸收检测器。催化热解炉2的下端设有入口，上端设有出口，电热蒸发装置1与催化热解炉2的入口相连接，原子光谱检测器3与催化热解炉2的出口相连接，用于检测样品中的汞含量；优选的，催化热解炉2活动
设置在电热蒸发装置1上，方便进样。
27.具体地说，电热蒸发装置1包括金属-陶瓷加热杯4和密封硅胶底座5，密封硅胶底座5与催化热解炉2的下端密封连接，密封硅胶底座5的上端设置有支撑座8，金属-陶瓷加热杯4设置在支撑座8上。金属-陶瓷加热杯4的上端为进样口9，金属-陶瓷加热杯4的杯壁内设有金属加热丝10。优选的，金属加热丝10为钨钼合金制成的加热丝。密封硅胶底座5内竖向设有进气管6，进气管6的上端伸入催化热解炉2内。优选的，进气管6为空心铜管。
28.本实用新型还包括恒功率控制组件7，金属-陶瓷加热杯4与恒功率控制组件7连接。
29.为了解决目前常用的催化剂填料价格昂贵，并且在使用过程中易粉化失效，寿命较短，需时常换新，导致检测成本升高的问题，本实用新型还有以下设计。
30.催化热解炉包括石英管和小型恒温加热炉。石英管内填料为氧化铝颗粒，用于汞蒸发时的干扰消除和汞原子传输。
31.针对土壤样品有机质含量不高，有机干扰相对低的特点，本实施例选择更加简单、低价的氧化铝。氧化铝是一种高硬度的无机化合物，属于典型的两性氧化物，使用氧化铝颗粒代替传统的复合催化剂填料，不仅能提高寿命，还可显著降低价格，从而有效降低催化管的使用消耗成本。
32.工作原理：
33.金属-陶瓷电热蒸发测汞仪测定土壤中汞含量的方法，包括以下步骤：
34.将0-200mg干燥粉状土壤样品装入金属-陶瓷加热杯4中；将金属-陶瓷加热杯4置于催化热解炉2中并密封加热，同时通过进气管6向催化热解炉2中通入载气，载气种类包括氩气、空气和氧气；用原子光谱检测器3检测催化热解炉2出口的hg含量，读取峰谱图的面积，根据峰面积与hg进样量成线性关系，即得到对土壤样品中hg含量的定量检测结果。
35.本实用新型提供的金属-陶瓷电热蒸发测汞仪能实现固体样品直接检测，应用金属-陶瓷材料作为电热蒸发装置etv，设计了一种金属-陶瓷加热杯，以取代原来的催化热解炉后的etv，加热功率低至30w即可实现土壤中汞的完全蒸出；另取消了金汞齐而不损失仪器的抗干扰能力和灵敏度，本实用新型金属-陶瓷电热蒸发测汞仪的lod低至0.1μg/kg，土壤标准物质中hg的相对标准偏差rsd在7％以内，实际土壤样品的相对标准偏差rsd在15％以内，具有较高的灵敏度和精密度。分析性能与原始汞分析仪相比，显著降低了蒸发器功耗、减小了仪器尺寸、节约了成本。这种新型金属-陶瓷etv无疑在直接进样测汞仪方面具有良好的商业应用潜力。
36.于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
37.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员
可以理解的其他实施方式。