一种用于高温高压液固界面研究的原位红外光谱原位池

1.本实用新型涉及一种原位红外光谱原位池，尤其是指一种用于高温高压液固界面研究的原位红外光谱原位池。


背景技术：

2.原位红外光谱在催化领域是一种研究固体材料本身发生反应和催化剂吸附及催化反应，以及气体或液体与固体材料之间相互作用的重要分析工具；而原位红外光谱池是用于原位红外光谱表征必不可少的装置。对于液-固界面体系、特别是真实催化剂表面的液固界面体系的研究，由于液体对红外光的强烈吸收，常规红外光谱方法很难被用于研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应等行为。尤其对于高温高压条件下以及光激发条件下的液-固界面体系中真实催化剂表面的液固界面体系的研究，常规红外光谱方法无法适用于研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应等行为。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于针对上述问题，提供一种能够原位研究高温高压及光照条件下液体中的分子在固体材料表面的吸附、脱附与反应的用于液固界面研究的原位红外光谱池，使用范围广、使用简单方便和快捷。
4.本实用新型的目的可采用以下技术方案来达到：
5.一种用于高温高压液固界面研究的原位红外光谱原位池，包括带入光口和出光口的池体，通过入光口和出光口安装于池体内的红外晶体，设于入光口和出光口内的反射镜，设于入光口和出光口内的遮光器，以及设于池体上部的光窗；所述红外晶体的外表面设有金属光学涂层，红外晶体两端与池体密封连接，所述池体上开有进液口和出液口，且池体上设有用于检测池体内液体温度的传感器，池体内设有用于加热池体内的液体的加热器。液体从进液口泵入池体内，且光源通过光窗照射到池体内。
6.作为一种优选的方案，所述遮光器通过套管固定安装到入光口和出光口上。
7.作为一种优选的方案，所述红外晶体的两端通过密封圈与池体密封连接。
8.作为一种优选的方案，所述传感器为热电偶。
9.作为一种优选的方案，所述反射镜通过垫片顶压密封圈。
10.作为一种优选的方案，所述池体的底部设有用于支撑池体的底座。
11.作为一种优选的方案，所述红外晶体为褚、硅、金刚石、淏化铊和硒化锌材料中的一种。
12.作为一种优选的方案，所述金属光学涂层为银、金和铬涂层中的一种。
13.作为一种优选的方案，所述光窗为金刚石、蓝宝石和石英材料中的一种。
14.实施本实用新型，具有如下有益效果：
15.1、本实用新型的原位池不但实现对室温液固光催化反应过程进行原位全反射红外测试，而且满足以不同温度和压力为参数的反应过程表征要求，温度控制范围最高达到
250℃，压力控制范围最高达到6.0mpa，使用范围广，并且本实用新型的结构简单，使用方便和快捷。该红外光谱原位池可原位研究液体中的分子在固体材料表面的吸附、脱附与反应。
16.2、由于红外光在红外晶体内发生全发射，其在晶体表面的探测深度仅有1-5微米，因此红外光并不会被液体完全吸收，扣除背景后得到的红外信号主要为发生在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。对于高温高压及光照条件下的液-固界面研究，可通过加热元件及热电偶控制温度，由外界高压泵将溶液泵入反应池，同时通过光窗引入光照，反应特定时间后可关闭光源，然后利用上述常规方法采集信号。
附图说明
17.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1是本实用新型用于高温高压液固界面研究的原位红外光谱原位池的结构示意图。
19.图2是图1的俯视图。
20.图3是图2在拆卸下光窗后的结构示意图。
21.图4是图3的爆炸图。
具体实施方式
22.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
23.实施例
24.参照图1至图4，本实施例涉及用于高温高压液固界面研究的原位红外光谱原位池，包括开有入光口11和出光口12的池体1，通过入光口11和出光口12安装于池体1内的红外晶体2，设于入光口11和出光口12内的反射镜3，设于入光口11和出光口12内的遮光器4，以及设于池体1上部的光窗5；所述红外晶体2的外表面设有金属光学涂层21，红外晶体2两端与池体1密封连接，所述池体1上开有进液口13和出液口14，且池体1上设有用于检测池体1内液体温度的传感器6，池体1内设有用于加热池体1内的液体的加热器7。
25.红外光通过入光口11进入，并经过反射镜3反射后进入红外晶体2；在红外晶体2内经过多次全反射后从红外晶体2的右端射出，并经过反射镜3反射后通过出光口12穿出。同时，通过外界高压泵将溶液从进液口13泵入池体1内，同时通过光窗5引入光照，反应特定时间后可关闭光源；在该过程中通过加热元件及热电偶控制温度，以实现研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应的功能和目的。
26.本实用新型采用将红外晶体2与池体1密封连接的结构，使池体1在不同压力下仍然能保持良好的密封性，进而使得池体1上的进液口13和出液口14使得原位红外光谱池能够在高压条件下进行测试；测试压力范围为常压-6.0mpa。由于热电偶直接与流经池体1的
液体直接接触，最大限度保证了测试温度与液体实际温度的一致性，测试温度范围为室温-350℃。
27.当研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应行为时，在红外晶体2表面设置金属光学涂层21(固体材料薄膜)是信号收集效果较好的方案，金属光学涂层21的厚度一般为1～100微米；金属或金属氧化物薄膜通常可通过光沉积、离子体溅射或真空蒸镀等方法沉积到红外晶体2表面；对于粉体负载型的催化剂，可通过制备水或有机溶剂的悬浮液，通过涂覆法负载在红外晶体2上，溶剂挥发后即可形成薄层膜。随后将设有金属光学涂层21的红外晶体2圆柱固定在池体1内。对于研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应行为时，先通入溶剂并采集红外背景光谱，然后通入该溶剂的溶液(包括溶解有气体的液体)。由于红外光在红外晶体2内发生全发射，其在晶体表面的探测深度仅有1-5微米，因此红外光并不会被液体完全吸收，扣除背景后得到的红外信号主要为发生在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。对于高温高压及光照条件下的液-固界面研究，可通过加热元件及热电偶控制温度，由外界高压泵将溶液泵入池体1内，同时通过光窗5引入光照，反应特定时间后可关闭光源，然后利用上述常规方法采集信号。因此所设计原位红外光谱池在研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应方面具有广阔的应用前景。
28.所述遮光器4通过套管8固定安装到入光口11和出光口12上。所述红外晶体2的两端通过密封圈9与池体1密封连接。本实用新型采用上述技术方案的原位红外光谱池由于密封圈9的存在，池体1在不同压力下仍然能保持良好的密封性。
29.所述传感器6为热电偶。热电偶穿过池体1与池体1内的液体直接接触。热电偶实时测量流经池体1内的液体的温度，并将温度数据发送给控制器，控制器根据设定值，控制加热器7的工作状态，使液体升温、降温或保持在一定范围内。
30.为了提高密封圈9的紧固性，所述反射镜3通过垫片10顶压密封圈9。反射镜3的一端通过垫片10顶压密封圈9，使密封圈9能紧密的将红外晶体2与池体1之间的间隙密封。
31.所述池体1的底部设有用于支撑池体1的底座101。池体1和底座101采用不锈钢、铝、铜材料制作，具有良好的性能和耐腐蚀性能。
32.所述红外晶体2为褚、硅、金刚石、淏化铊和硒化锌材料中的一种。
33.所述金属光学涂层21为银、金和铬涂层中的一种。
34.所述光窗5为金刚石、蓝宝石和石英材料中的一种。
35.以上所揭露的仅为本实用新型一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，因此依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属本实用新型所涵盖的范围。