用于对反应器内容物进行采样的实验室系统的制作方法

本发明涉及实验室系统以及样本提取装置和方法，特别地涉及至少部分地自动化的实验室系统以及样本提取装置和方法。

背景技术：

1、特别地在过程化学和结晶分析中，经常在研究中进行许多反应。从这种反应中采集样本是用以深入了解反应过程、比如结晶和/或过程化学的有价值的手段。在当前系统、比如手动或部分自动化的移液装置中，采样是劳动密集型的且复杂的过程，从而导致显著的成本和人为错误的可能性。此外，当前系统经常需要采集相对较大的样本。

2、发明目的

3、本发明的目的是提供一种用于以有效的方式对反应器进行采样的装置和方法。本发明的另一目的是提供一种用于以准确和/或可再现的方式对反应器进行采样的装置和方法。本发明的另一目的是提供一种以劳动强度较小的方式对反应器进行采样的装置和方法。

技术实现思路

1、为了实现所述目的中的至少一个目的，在本发明的第一方面中，提供了一种实验室系统，该实验室系统包括：

2、-至少一个反应器，

3、-样本提取装置，该样本提取装置用于将样本从至少一个反应器提取到采样空间中，

4、-流体供应系统，该流体供应系统包括输送流体供应装置，

5、-至少一个样本储存容器，

6、-至少一个流体供应通道，所述至少一个流体供应通道将提取装置连接至流体供应系统，

7、-至少一个样本提取通道，所述至少一个样本提取通道将提取装置连接至样本储存容器，

8、其中，流体供应系统布置成使用输送流体供应装置的输送流体将样本从采样空间通过样本提取通道推动至至少一个样本储存容器。

9、根据本发明的系统允许以有效的方式对反应器进行采样，同时使操作者错误的机会最小化并且提供高重复精度。

10、在实施方式中，实验室系统包括：

11、-多个样本储存容器，

12、-容器选定系统，该容器选定系统用于将至少一个样本提取通道与多个样本储存容器中的一个样本储存容器相关联。

13、在实施方式中：

14、-实验室系统包括多个反应器，

15、-样本提取装置经由下游反应器选定系统与多个反应器中的每个反应器协作，以用于将样本从所选定的反应器提取到采样空间中，

16、-至少一个流体供应通道将流体供应系统连接至样本提取装置，并且

17、-至少一个样本提取通道将样本提取装置连接至至少一个样本储存容器。

18、在实施方式中，实验室系统包括n个反应器，其中，下游反应器选定系统包括下游n通阀，该下游n通阀构造成用于使样本提取装置与n个反应器中的一个反应器流体连通。下游n通阀包括一个入口和n个出口，产生总共n+1个流体连接。

19、在实施方式中：

20、-实验室系统包括多个反应器和多个样本提取装置，

21、-每个样本提取装置具有采样空间，并且每个样本提取装置与多个反应器中的一个反应器协作，以用于将样本从至少一个反应器提取到相应的采样空间中，

22、-至少一个流体供应通道将所述流体供应系统连接至每个样本提取装置，并且

23、-至少一个样本提取通道将每个样本提取装置连接至至少一个样本储存容器。

24、在实施方式中，实验室系统包括n个反应器，实验室系统包括上游反应器选定系统，该上游反应器选定系统构造成用于使n个反应器中的一个反应器的样本提取装置与流体供应系统流体连通。上游n通阀包括一个入口和n个出口，产生总共n+1个流体连接。

25、在实施方式中，上游反应器选定系统包括布置在流体供应通道中的上游n通阀。

26、在实施方式中，至少一个反应器是热循环反应器。

27、在实施方式中，流体供应系统包括骤冷流体供应装置。

28、在实施方式中，流体供应系统布置成使用输送流体供应装置的输送流体将来自骤冷流体供应装置的骤冷流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

29、在实施方式中，流体供应系统包括稀释流体供应装置。

30、在实施方式中，流体供应系统布置成使用输送流体供应装置的输送流体将来自稀释流体供应装置的稀释流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

31、在实施方式中，流体供应系统包括冲洗流体供应装置。

32、在实施方式中，流体供应系统布置成使用输送流体供应装置的输送流体将来自冲洗流体供应装置的冲洗流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

33、在实施方式中，样本提取装置包括：

34、-样本通道，该样本通道构造成延伸到反应器的反应器容积中，样本通道包括样本通道入口，样本通道入口构造成布置在反应器的反应器容积中的反应液体的液位下方，

35、-采样阀，该采样阀布置在样本通道中并且包括采样空间，其中，采样阀能够在采样位置与输送位置之间移动，

36、-次级流体通道，该次级流体通道构造成延伸到反应器的反应器容积中，该次级流体通道包括次级流体通道入口，

37、-其中，在采样阀的采样位置中，采样空间与样本通道流体连通，并且其中，在采样阀的输送位置中，采样空间与至少一个流体供应通道和至少一个样本提取通道流体连通。

38、在实施方式中，次级流体通道能够连接至输送流体供应装置。

39、在第二方面中，本发明提供了一种使用根据前述实施方式中的任一者的实验室系统进行采样的方法，该方法包括以下步骤：

40、-将样本从反应器提取到采样空间中，

41、-通过将输送流体经由流体供应通道供应至采样空间而将样本经由样本提取通道输送至样本储存容器。

42、在实施方式中，该方法包括将来自骤冷流体供应装置的骤冷流体供应至样本的步骤。

43、在实施方式中，骤冷流体经由流体供应通道被供应至样本。

44、在实施方式中，骤冷流体被供应至样本储存容器中的样本。

45、在实施方式中，供应骤冷流体的步骤包括使用输送流体供应装置的输送流体将骤冷流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

46、在实施方式中，该方法包括将稀释流体供应至样本的步骤。

47、在实施方式中，稀释流体经由流体供应通道被供应至样本。

48、在实施方式中，稀释流体被供应至样本储存容器中的样本。

49、在实施方式中，供应稀释流体的步骤包括使用输送流体供应装置的输送流体将稀释流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

50、在实施方式中，该方法包括通过将来自冲洗流体供应装置的冲洗流体供应至流体供应通道并且使冲洗流体沉积在废物容器中来冲洗流体供应通道的冲洗步骤。

51、在实施方式中，冲洗步骤还包括通过从流体供应通道将冲洗流体供应至采样空间和/或至少一个样本提取通道来冲洗采样空间和/或至少一个样本提取通道。

52、在实施方式中，供应冲洗流体的步骤包括使用输送流体供应装置的输送流体将冲洗流体推动通过流体供应通道、采样空间和/或样本提取通道。

53、在实施方式中，通过将输送流体经由次级流体通道注入到反应器容积中而将样本从反应器提取到采样空间中。

54、在实施方式中，该方法包括配准样本触发器以启动采样的步骤。样本触发器可以包括时间戳、落在某个范围内或范围外的温度测量、比如结晶参数之类的反应器过程参数的测量、透射率测量、用户输入或任何其他触发器。用以确定样本触发器的测量可以由包括对反应器进行监测的拉曼光谱仪和/或相机的分析系统来执行。然后可以将来自分析系统的带时间戳的数据与带时间戳的样本分析数据、例如通过高效液相色谱或样本的任何其他离线分析获得的数据进行比较，以便获得反应器过程的综合数据集。

55、在第三方面中，本发明提供了一种构造成用于从反应器提取样本的样本提取装置，样本提取装置包括：

56、-样本提取出口，

57、-样本通道，该样本通道构造成延伸到反应器的反应器容积中，样本通道包括样本通道入口，样本通道入口构造成布置在反应器的反应器容积中的反应液体的液位下方，

58、-采样阀，采样阀布置样本通道中，

59、-次级流体通道，该次级流体通道构造成延伸到反应器的反应器容积中，该次级流体通道包括次级流体通道入口，

60、其中：

61、-采样阀包括具有腔容积的采样空间，

62、-采样阀能够在采样位置与输送位置之间移动，

63、其中，采样空间在采样阀的采样位置中与样本通道流体连通，并且其中，采样空间在采样阀的输送位置中与样本提取出口流体连通。

64、根据本发明的样本提取装置允许以有效的方式从反应器中提取样本，同时使操作者错误的机会最小化并且提供高重复精度。

65、在第四方面中，本发明提供了一种使用根据先前实施方式的样本提取装置对来自反应器的反应液体进行采样的方法，该方法包括以下步骤：

66、-将采样阀布置在采样位置中，

67、-经由样本通道利用反应液体的采样容积填充采样空间，采样容积等于腔容积，

68、-随后将采样阀布置在输送位置中，

69、-将反应液体的采样容积从采样空间通过样本提取出口输送至合适的目的地。

70、在实施方式中，填充采样空间的步骤通过在反应器容积与采样空间之间施加压力差来执行。

71、在实施方式中，通过以比采样空间中的压力高的压力将流体经由次级流体通道引入到反应器容积中来实现压力差，由此迫使反应液体通过样本通道进入到采样空间中。

72、本发明的这些及其他方面通过参照以下详细描述并且在结合附图考虑时将变得更好领会而得以容易地理解，在附图中，相同的附图标记标识指示相同的部分。技术人员将清楚的是，可以组合上述实施方式中的任何实施方式的特征。