电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法与流程

本发明涉及矿物含量检测，具体是一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法。

背景技术：

1、重晶石主要成分是baso4，纯的重晶石显白色、有光泽，化学性质稳定，具有较大的比重，因为具有这些物理化学性质而广泛应用于石油钻井用加重剂、颜料、油漆、造纸和化工等行业。近年来，重晶石矿的开采和加工逐渐受到重视。天然重晶石在成矿过程中通常与方解石、白云石、石英等脉石矿物伴生于自然界，赋存形式复杂，对于重晶石矿中钡及硫含量的测定也逐渐受到关注。

2、在现有大型检测设备中，只有x荧光光谱法熔片法能实现同时测定重晶石中全钡及硫，但对含硫化物及铁等多金属样品，熔片时对铂坩埚腐蚀较大，并且结果受矿种类别的影响较大，实际应用收到极大的限制。在传统方法中，通常硫采用燃烧法、重量法或采用高频燃烧-红外硫碳仪测定，采用燃烧法时，由于硫酸钡热分解的温度较高，需加入助熔剂(铜粉、铁粉、二氧化硅)以降低熔点，分解时间相对较久，在这类样品分析中应用较少，通常准确沉淀时选用重量法；高频燃烧-红外硫碳仪测定由于线性范围低，做高含量硫时采取减少称样量的方式，重现性不如重量法好。重量法沉淀全硫，需预先熔矿与钡分离后，才能沉淀，尽管准确度较好，但流程繁琐、效率低，难以满足准确快速沉淀的需求。总之，传统方法测定重晶石中全钡及硫时，在溶液中硫与钡难以同时共存，通常需要采用两个不同方法完成测定，甚至需要预先将钡与硫分离，导致流程长，检测效率低。

3、重晶石中全钡传统方法则采用重量法、容量法或电感耦合等离子体发射光谱法测定，但均需熔矿后将硫与钡分离后再重新沉淀的过程，对锶含量高的样品，容量法、重量法需严格控制沉淀的条件，否则还得扣除锶的结果才能得到准确结果，流程繁琐。电感耦合等离子体发射光谱法由于通常不采用内标，而钡的灵敏度高，需大的稀释比测定，因此，存在线性范围窄，精密度差，难以满足较纯重晶石的测定要求。

技术实现思路

1、本发明针对上述技术问题，提供了一种碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中的全钡及硫的方法。本方法利用硫酸钡在逆王水中溶解度较大的特点，使钡与硫稳定共存，再利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定全钡及硫，具有检测效率高、精准度度高、操作简单、成本低等特点，为重晶石的检测提供了有效的手段。

2、为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法，包括如下步骤：

4、(1)试液的制备：在10ml银坩埚中预先加入0.5g碳酸钠，称取50mg(精确至0.01mg)样品于银坩埚中，加入1g氢氧化钠，置于马弗炉中，低温升至750℃，保温15min，取出冷却，将坩埚移入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入50ml沸水提取，待坩埚内熔渣脱底并分散；将溶液及沉淀转移至预先加有10.00ml铬内标及50ml的40％硝酸的的250ml玻璃三角烧杯中，用水洗坩埚及烧杯3～4次，再用7ml浓盐酸及水洗净坩埚及烧杯，将溶液一起收集于250ml玻璃三角烧杯中，摇匀，加水至200ml，摇匀，在电热板上加热至微沸，取下摇匀，冷却后得到测定液于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定；

5、(2)工作曲线绘制：在一系列银坩埚中，分别称取一定量的优级纯硫酸钡，按照步骤(1)制备的相应的标准溶液，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，根据测定结果绘制钡和硫的工作曲线；

6、(3)样品的测定：将重晶石试料样品按照步骤(1)的处理步骤，利用电感耦合等离子体发射光谱仪上测定发射强度计数，将发射强度计数代入工作曲线得出溶液中钡及硫被测元素的含量。

7、作为本发明的进一步优化：所述等离子体发射光谱仪的工作条件如下：

8、 名称 技术参数 名称 技术参数 等离子功率 1200w 进样时间 15s 冷却气(ar) 12l/min 读取时间 6s 辅助气(ar) 1.0l/min 进样泵速 35rpm 雾化器流速 0.7l/min ba测定波长 230.4nm 观察模式 径向 s测定波长 182.0nm 观察高度 8mm cr内标波长 205.5nm

9、作为本发明的进一步优化：所述测定试料样品的粒径应小于0.097mm，经105℃干燥后2h，冷却后备用。

10、作为本发明的进一步优化：所述方法还包括工作曲线的验证和比对，具体方法为：选择2～4个重晶石国家一级标准物质，按照(1)步骤，制备的相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，在相同的工作条件下利用等离子体发射光谱仪上进行，与各标准物质标准值进行验证和比对。

11、作为本发明的进一步优化：本方法还采用内标法进行定量校正。所述内标法选择cr为测定的内标元素，内标元素和硝酸预先放入玻璃三角烧杯中，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰。所述硝酸的用量为50ml的40％硝酸；cr内标的用量为10.00ml，浓度为1.5mg/ml。

12、与现有技术相比，本发明的优点及有益效果包括：

13、1、本方法利用硫酸钡在硝酸中溶解度较大的特点，使钡与硫稳定共存，再利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定全钡及硫，具有检测效率高、精准度度高、操作简单、成本低等特点，解决了传统方法测定重晶石中全钡及硫时，在溶液中硫与钡难以同时共存，通常需要采用两个不同方法完成测定，甚至需要预先将钡与硫分离，导致流程长，检测效率低的技术问题，本方法为重晶石的检测提供了有效的手段。

14、2、本方法加入铬内标，提高测定的稳定性及精密度，拓宽测定范围，简便快速、准确，效率比传统方法提高3倍以上。

15、3、本方法不需准确定容，方法稳定、操作简便、易掌握，重现性好。