一种快速消解铜精矿样品的方法与流程

本发明涉及金属矿样检测分析技领域，具体为一种快速消解铜精矿样品的方法。

背景技术：

1、铜精矿是含铜矿石经浮选方法得到的供冶炼铜用的原料，铜精矿中的铜含量不小于13％，由于在冶炼过程中，常需要根据原料的杂质元素含量进行配料。因此，准确分析铜精矿中杂质含量显得尤为重要，选择适宜的样品消解方法对杂质含量的检测也有十分重要的影响。

2、传统铜精矿消解方法是在硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作用下，高温分解后进行样品检测分析。并且国家标准通常采用电热板进行样品消解。在使用电热板消解过程中，常存在样品消解不彻底，高氯酸烟未冒尽，电热板热效率低等问题，造成岗位人员劳动强度大大增加，有效劳动率较低，所以仍需要开发了一种简便、快速的铜精矿样品溶解方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：为了解决的问题，提供一种快速消解铜精矿样品的方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：

3、步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；

4、步骤2：将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，进行铜矿样品的消解,消解过程为：首先升温至80-100℃并保持3～5min进行低温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130-150℃，并保持4-6min进行中温消解；最后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml硝酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180-220℃，并保持5-7min进行高温消解；

5、步骤3：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2～3次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测。

6、优选地，所述消解罐为特氟龙消解罐，消解罐的容积为15ml。

7、优选地，所用的硝酸、氢氟酸和氢氟酸须为优级纯；蒸馏水均为二次蒸馏水。

8、优选地，所述硝酸的浓度为65-85wt％，所述氢氟酸的浓度为45-55wt％，所述氢氟酸的浓度为70-72wt％。

9、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用微波消解仪对样品进行三次消解，其热效率利用率高并且分三次添加试剂，每次添加限定了称氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点。

技术特征：

1.一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种快速消解铜精矿样品的方法，其特征在于：所述消解罐为特氟龙消解罐，消解罐的容积为15ml。

3.根据权利要求1所述的一种快速消解铜精矿样品的方法，其特征在于：所用的硝酸、氢氟酸和氢氟酸须为优级纯；蒸馏水均为二次蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的一种快速消解铜精矿样品的方法，其特征在于：所述硝酸的浓度为65-85wt％，所述氢氟酸的浓度为45-55wt％，所述氢氟酸的浓度为70-72wt％。

技术总结
本发明公开了一种快速消解铜精矿样品的方法，涉及金属矿样检测分析技领域，本发明具体步骤如下：步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；本发明使用微波消解仪对样品进行三次消解，其热效率利用率高并且分三次添加试剂，每次添加限定了称氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点。

技术研发人员：黄翰便,黄秋香,韦亮平
受保护的技术使用者：防城港市东途矿产检测有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13