一种多金属矿石中碲的检测方法与流程

本发明涉及矿石元素的检测，具体涉及一种多金属矿石中碲的检测方法。

背景技术：

1、多金属矿石是有色金属矿石中重要而复杂的矿石类型之一，矿石中除铅、锌外，还含有铜、黄铁矿以及其他有工业价值的伴生元素，如金、银、砷、锑、硒、碲、锗等。其形成组分复杂，结构构造多变，伴生元素繁简不一。

2、目前，矿石中te元素含量的测定，通常采用gb/t 14353.16-2010《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第16部分：碲量测定》进行。然而，由于碲属于稀有分散元素，在地壳中的丰度值较低，该方法需要对矿石样品先用混合酸分解，经过滤分离残渣、滤液加入砷酸氢二钠共沉淀、放置过夜，再过滤、溶解残渣，用镍作基体改进剂，蒸发至干，硝酸溶解后，采用石墨炉原子吸收法进行检测，仅前处理过程耗时约30h，过程繁琐，生产效率低下。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明的目的在于提供一种多金属矿石中碲的检测方法。本发明所述的检测方法流程简易、生产效率高，且能够对te进行准确测定。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供一种多金属矿石中碲的检测方法，包括以下步骤：

3、将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；

4、利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；

5、将提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；

6、以rh内标液为内标物，对待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。

7、优选地，所述混酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为5:5:1；所述硝酸的质量浓度为65～70％；氢氟酸的质量浓度为40～45％；高氯酸的质量浓度为70～72％。

8、优选地，所述待测样品的质量和混酸的体积比为0.1g：9～11ml。

9、优选地，所述待测液中乙醇的体积浓度为4％。

10、优选地，所述消解的温度为170～190℃。

11、优选地，所述王水水溶液中王水的体积浓度为50％。

12、优选地，所述消解物的质量和王水水溶液的体积比为0.1g：2～3ml。

13、优选地，所述提取的温度为170～190℃，时间为2～3min。

14、优选地，所述103rh内标液的溶剂为质量浓度2％的硝酸；所述103rh内标液中rh的浓度为10.0ng·ml-1。

15、优选地，所述电感耦合等离子体质谱检测的条件包括：ked碰撞模式；测试同位素为125te；rf射频功率：1550w；雾化气流量0.9l·min-1；辅助气流量：0.80l·min-1；扫描方式：跳峰；冷却气流量：14l·min-1；扫描次数：20；采样锥孔径为1.0mm。

16、本发明提供了一种多金属矿石中碲的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；将所述提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；以103rh内标液为内标物，对所述待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。本发明采用湿法消解结合电感耦合等离子体质谱测试，能够简便快速且准确测定多金属矿中碲的含量。同时，利用混合酸(硝酸、氢氟酸和高氯酸)湿法消解，由于消解过程使各种价态的欲测元素均氧化成单一的高价态，使待测成分转化为离子形式存在于消解液中，因此矿石基体中其他元素干扰小，测试过程中，采用103rh内标液作内标物，能够有效提高方法的精密度，同时乙醇水溶液的加入，可以提高待测液中碲的测试灵敏度。

技术特征：

1.一种多金属矿石中碲的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述混酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为5:5:1；所述硝酸的质量浓度为65～70％；氢氟酸的质量浓度为40～45％；高氯酸的质量浓度为70～72％。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品的质量和混酸的体积比为0.1g：9～11ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测液中乙醇的体积浓度为4％。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述消解的温度为170～190℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述王水水溶液中王水的体积浓度为50％。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述消解物的质量和王水水溶液的体积比为0.1g：2～3ml。

8.根据权利要求1、6或7所述的检测方法，其特征在于，所述提取的温度为170～190℃，时间为2～3min。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述103rh内标液的溶剂为质量浓度2％的硝酸；所述103rh内标液中rh的浓度为10.0ng·ml-1。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱检测的条件包括：ked碰撞模式；测试同位素为125te；rf射频功率：1550w；雾化气流量0.9l·min-1；辅助气流量：0.80l·min-1；扫描方式：跳峰；冷却气流量：14l·min-1；扫描次数：20；采样锥孔径为1.0mm。

技术总结
本发明涉及矿石元素的检测技术领域，具体涉及一种多金属矿石中碲的检测方法。本发明采用湿法消解结合电感耦合等离子体质谱测试，能够简便快速且准确测定多金属矿中碲的含量。同时，利用混合酸(硝酸、氢氟酸和高氯酸)湿法消解，矿石基体中其他元素干扰小，测试过程中，采用103Rh作内标物，能够有效提高方法的精密度，同时乙醇水溶液的加入，可以提高待测液中碲的测试灵敏度。

技术研发人员：鲁海妍,谢海东,刘氘,赵玉卿,魏振宏,杜作朋,于珊,张明,朱琳,张建民
受保护的技术使用者：青海省地质矿产测试应用中心（青海省生态环境地质检验检测中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11