一种光热协同化学吸附仪及使用方法

本发明涉及化学吸附设备，具体为一种光热协同化学吸附仪及使用方法。

背景技术：

1、化学吸附仪是一种重要的催化剂表征仪器，主要由控制系统、配气系统、样品管、高温吸附炉和检测器五部分组成。其中，控制系统可控制气体流速、高温吸附炉的升温速率/目标温度等；配气系统可将探针气体通入到样品管中与催化剂相接触再将尾气排放到体系以外；样品管盛放催化剂；高温吸附炉则可以加热和降温，通过对其的程序升温结合探针分子作用可研究催化剂对反应物种的吸附状态、催化剂的酸碱特性、氧化还原特性等；检测器通常为热导检测器(亦可外接其他检测器如质谱等来提高信号的准确性)。现有的化学吸附仪只能在热能供给下测量催化剂的特性，无法在光能辐射下或光热协同下测量催化剂的特性。随着光催化及光热协同催化领域的发展，为了研究催化剂在光热协同催化体系中的作用机制，有必要开发一种可利用光热协同进行化学吸附测量的仪器，以表征在光热协同体系中催化剂的特性以及反应物种在催化剂上的吸附态。为此，本发明提出一种光热协同化学吸附仪及使用方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种光热协同化学吸附仪及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光热协同化学吸附仪，包括：光热吸附炉，所述光热吸附炉的内部设置有u形样品管，所述光热吸附炉的内部安装有电阻丝，所述光热吸附炉的外部安装有电源。

3、优选的，所述光热吸附炉的外部嵌装有透光视窗。

4、优选的，所述u形样品管的材质为光学石英或高聚物透光材料中的一种，所述u形样品管的内部设置有样品存放部。

5、本发明还提供了一种光热协同化学吸附仪的使用方法，包括以下步骤：

6、s1、使用时，先打开电源、给该化学吸附仪通电，将待测试的催化剂装入到光热吸附样品管的适当位置、保证气路密闭性完好的条件下，通入惰性气体，设置光热吸附炉的目标温度，在一定温度下对催化剂进行预处理；

7、s2、根据不同的技术应用如：程序升温脱附、程序升温氧化和还原、程序升温表面反应进行不同后序操作。

8、优选的，在s2中，程序升温脱附应用包括以下步骤：

9、x1、光热吸附炉温度降低到适当温度后，将气体切换为目标气体，待催化剂对目标气体吸附饱和后，将气体切换为惰性气体吹扫催化剂表面上物理吸附的目标气体；

10、x2、待基线稳定后，设置光热吸附炉的目标温度、升温速率并打开光辐射源将光通过透光视窗和光热吸附样品管照射到催化剂表面；

11、x3、利用检测器(或外接的质谱等)监测相应的信号随温度的变化、利用控制系统记录相应的信号即可得到光热协同催化条件下催化剂对某种气体的程序升温脱附情况。

12、优选的，在s2中，程序升温氧化和还原应用包括以下步骤：

13、y1、光热吸附炉温度降低到适当温度后，将气体切换为目标气体，待催化剂对目标气体吸附饱和后，将气体切换为惰性气体吹扫催化剂表面上物理吸附的目标气体；

14、y2、光热吸附炉温度降低到适当温度后，将气体切换为具有氧化性或还原性的气体，待基线稳定后，设置光热吸附炉的目标温度、升温速率并打开光辐射源将光通过透光视窗和光热吸附样品管照射到催化剂表面；

15、y3、利用检测器(或外接的质谱等)监测相应的信号随温度的变化、利用控制系统记录相应的信号即可得到光热协同催化条件下催化剂的氧化还原特性。

16、优选的，在s2中，程序升温表面反应应用包括以下步骤：

17、z1、光热吸附炉温度降低到适当温度后，将气体切换为目标气体，待催化剂对目标气体吸附饱和后，将气体切换为惰性气体吹扫催化剂表面上物理吸附的目标气体；

18、z2、再将光热吸附炉温度调整到适当温度后，将气体切换为一种反应物，保持一段时间后，再将气体切换为惰性气体吹扫催化剂表面上物理吸附的反应物；

19、z3、将光热吸附炉温度降低到适当温度，将气体切换为另外一种反应物，待基线稳定后，设置光热吸附炉的目标温度、升温速率并打开光辐射源将光通过透光视窗和光热吸附样品管照射到催化剂表面；

20、z4、利用检测器(或外接的质谱等)监测相应的信号随温度的变化、利用控制系统记录相应的信号即可得到光热协同催化条件下催化剂的表面反应。

21、优选的，在x1～x3测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温脱附；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温脱附。

22、优选的，在y1～y3测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温氧化、还原；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温氧化、还原。

23、优选的，在z1～z4测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温表面反应；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温表面反应。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

25、本发明以光热吸附样品管、光热吸附炉和光辐射源为核心内容，结合控制系统、配气系统和检测器操作使用，所述光热吸附样品管由光学石英等透光性能良好的材料制作，盛放样品的部位曲度较小以利于光的透过；所述光热吸附炉具有透光视窗，该透光视窗正对着样品管放样品的部位且尺寸大小比放样品的部位大；光辐射源可通过透光视窗和光辐射源样品管照射到样品表面，本发明的光热协同化学吸附仪是一种既可以利用光辐射又可以利用热能以及利用光热协同进行化学吸附测量的仪器，推进了催化剂在光热协同催化体系中的作用机制的研究。

技术特征：

1.一种光热协同化学吸附仪，其特征在于，包括：光热吸附炉(1)，所述光热吸附炉(1)的内部设置有u形样品管(2)，所述光热吸附炉(1)的内部安装有电阻丝(3)，所述光热吸附炉(1)的外部安装有电源(5)。

2.根据权利要求1所述的一种光热协同化学吸附仪，其特征在于：所述光热吸附炉(1)的外部嵌装有透光视窗(4)。

3.根据权利要求1所述的一种光热协同化学吸附仪，其特征在于：所述u形样品管(2)的材质为光学石英或高聚物透光材料中的一种，所述u形样品管(2)的内部设置有样品存放部(6)。

4.一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在s2中，程序升温脱附应用包括以下步骤：

6.根据权利要求4所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在s2中，程序升温氧化和还原应用包括以下步骤：

7.根据权利要求4所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在s2中，程序升温表面反应应用包括以下步骤：

8.根据权利要求5所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在x1～x3测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温脱附；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温脱附。

9.根据权利要求6所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在y1～y3测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温氧化、还原；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温氧化、还原。

10.根据权利要求7所述的一种光热协同化学吸附仪的使用方法，其特征在于：在z1～z4测定过程中，在程序升温步骤不引入光辐射源，则为传统的程序升温表面反应；在程序升温步骤只引入光辐射源，则为光辐射的程序升温表面反应。

技术总结
本发明公开了一种光热协同化学吸附仪及使用方法，属于化学吸附设备技术领域。本发明以光热吸附样品管、光热吸附炉和光辐射源为核心内容，结合控制系统、配气系统和检测器操作使用，所述光热吸附样品管由光学石英等透光性能良好的材料制作，盛放样品的部位曲度较小以利于光的透过；所述光热吸附炉具有透光视窗，该透光视窗正对着样品管放样品的部位且尺寸大小比放样品的部位大；光辐射源可通过透光视窗和样品管照射到样品表面。本发明的光热协同化学吸附仪是一种既可以利用光辐射又可以利用热能以及利用光热协同进行化学吸附测量的仪器，推进了催化剂在光热协同催化体系中的作用机制的研究。

技术研发人员：刘会敏,贺德华,张启俭
受保护的技术使用者：辽宁工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13