一种应用HPLC-ELSD检测钙镁离子的方法与流程

本发明属于钙镁离子检测，具体涉及一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法。

背景技术：

1、对于钙镁离子的检测传统方法多为配位滴定法，采用铬黑t为指示剂，在碱性条件下用edta进行滴定，滴定颜色由紫红色变为蓝色即为终点。但是滴定容易受到其他金属离子或者受料液颜色的干扰，造成滴定颜色不易判断，影响检测准确度。蒸发光散射检测器(elsd)是一种通用型检测器，消除了常见于传统hplc检测方法中的难点，它不同于紫外和荧光检测器，响应不依赖于样品的光学特性，不受其官能团的影响，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，包括没有紫外吸收的物质。elsd的响应值与样品的质量成正比，对所有样品的检测几乎具有相同的响应因子，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有检测方法的缺点，提供了一种快速准确测定钙镁离子的方法。

2、为解决上述检测方法问题，本发明采用的技术方案为：

3、一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法，包括以下步骤：

4、a、标准曲线液的制备：钙离子或镁离子为浓度5-25ug/ml的不同浓度的标准曲线液；

5、b、将上述不同浓度的标准曲线液过滤，然后用hplc-elsd检测器在设定的色谱条件下进行数据采集；

6、其中蒸发光检测器的设定条件如下：

7、漂移管温度为90-110℃；载气流速为2.6l/min；增益系数为1.0；

8、色谱条件如下：

9、色谱柱为250*4.6mm，5μm，柱温为25-35℃，流动相为0.1mol/l三氟乙酸溶液，流速为0.4-1.0ml/min，进样量为20μl，运行时间为6-15分钟；

10、c、以主峰面积对数及钙离子或镁离子浓度对数做线性回归方程；

11、d、样品测定时将样品钙镁离子浓度溶解或者稀释至曲线范围后过滤进行采集，得到的主峰面积对数带入曲线方程计算样品钙镁离子的含量。

12、进一步地，所述a步骤中标准曲线液的制备具体方法为：称取烘干后的氯化钙或氯化镁试剂，配置成100ug/ml的钙离子或镁离子溶液；分别吸取一定量的钙离子或镁离子溶液于10ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，得到不同浓度的标准曲线液。

13、进一步地，所述分别吸取一定量的钙离子或镁离子溶液的具体值为：0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml。

14、进一步地，所述b步骤中标准曲线液过滤采用0.45um滤膜进行。

15、本发明与现有技术相比具有以下技术优势：a.本发明的方法为仪器方法，专属性强；b.本发明的方法不受料液成分和颜色的干扰，同时也不受人为终点颜色的判断，检测准确度高；c.本发明的方法灵敏度高，尤其适合检测含量低的钙镁离子样品。

技术特征：

1.一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法，其特征在于：所述a步骤中标准曲线液的制备具体方法为：称取烘干后的氯化钙或氯化镁试剂，配置成100ug/ml的钙离子或镁离子溶液；分别吸取一定量的钙离子或镁离子溶液于10ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，得到不同浓度的标准曲线液。

3.根据权利要求2所述一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法，其特征在于：所述分别吸取一定量的钙离子或镁离子溶液的具体值为：0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml。

4.根据权利要求1所述一种应用hplc-elsd检测钙镁离子的方法，其特征在于：所述b步骤中标准曲线液过滤采用0.45um滤膜进行。

技术总结
本发明提供了一种应用HPLC‑ELSD检测钙镁离子的方法，包括以下步骤：a、标准曲线液的制备：钙镁离子或镁离子为浓度5‑25ug/ml的不同浓度的标准曲线液；b、将上述不同浓度的标准曲线液过滤，然后用HPLC‑ELSD检测器在设定的色谱条件下进行数据采集；c、以主峰面积对数及钙离子或镁离子浓度对数做线性回归方程；d、样品测定时将样品钙镁离子浓度溶解，或者稀释至曲线范围后过滤进行采集，得到的主峰面积对数带入曲线方程计算样品钙镁离子的含量。本发明的方法不受料液成分和颜色的干扰，同时也不受人为终点颜色的判断，检测准确度高；本发明的方法灵敏度高，尤其适合检测含量低的钙镁离子样品。

技术研发人员：张垚,张艳涛,解英明,李炯,邢希伟,赵振中,赵翠影
受保护的技术使用者：河北圣雪大成唐山制药有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13