用于晶粒观测的样品的制备方法与流程

本申请涉及半导体制备，尤其涉及一种用于晶粒观测的样品的制备方法。

背景技术：

1、硅有晶态和无定形两种同素异形体。晶态硅又分为单晶硅和多晶硅。多晶硅与单晶硅内部均以点阵式的周期性结构为其基础，对同一品种晶体来说，两者本质相同。单晶硅和多晶硅的区别是，当熔融的单质硅凝固时,硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则形成单晶硅。如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。多晶硅片分为电子级和太阳能级。太阳能级多晶硅作为太阳能产业链的原料，用于铸锭或拉单晶硅棒，再切成硅片，生产成太阳能电池板。电子级多晶硅用于生产半导体材料，主要用于电子设备，芯片上用的比较多。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。

2、现有技术中，多晶硅晶粒的检测通常采用化学刻蚀与扫描透射显微镜(sem)结合的方法。目前所使用的化学刻蚀剂为氢氟酸(hf)和重铬酸钾(k2cr2o7)，但重铬酸钾中正6价的铬对环境和人体都具有重大危害，欧洲及日本等地区已经禁止使用。

3、因此需要寻找使用更环保的化学刻蚀剂对多晶硅层进行腐蚀，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。

技术实现思路

1、本申请所要解决的技术问题是，提供一种用于晶粒观测的样品的制备方法，可以在保护环境的同时制备出用于晶粒观测的样品。

2、为了解决上述问题，以下提供一种用于晶粒观测的样品的制备方法，包括如下步骤：提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层的表面氧化物；采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于晶粒观测的样品。

3、在一些实施例中，在采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层后，再次采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物。

4、在一些实施例中，采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层的氧化物的时间为5～30s。

5、在一些实施例中，采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液腐蚀所述多晶硅层的时间为5～30s。

6、在一些实施例中，所述hf溶液的浓度为49％。

7、在一些实施例中，所述ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液中，ch3ooch：hno3：hf的体积比在(20～30)：(25～40)：(0.5～2)之间，ki的浓度在0.1g/100ml～0.4g/100ml之间。

8、在一些实施例中，在扫描透射显微镜下观测所述多晶硅层的晶粒。

9、上述技术方案，由于多晶硅层表面通常存在一层自然氧化层sio2，sio2具有疏水的特性，不利于化学刻蚀剂的腐蚀。因此，先采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层的表面，将自然氧化层sio2去除，使亲水的硅层暴露出来。接着采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液对所述多晶硅层进行腐蚀，形成用于晶粒观测的样品。本申请采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液替代了现有技术中的重铬酸钾刻蚀剂，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。

10、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。

技术特征：

1.一种用于晶粒观测的样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层后，再次采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用hf溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物的时间为5～30s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液腐蚀所述多晶硅层的时间为5～30s。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所采用的hf溶液的浓度为49％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ch3ooch、hno3、hf、以及ki的混合溶液中，ch3ooch：hno3：hf的体积比在(20～30)：

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在扫描透射显微镜下观测所述多晶硅层的晶粒。

技术总结
本申请提供了一种用于晶粒观测的样品的制备方法，所述方法包括如下步骤：提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物；采用CH<subgt;3</subgt;OOCH、HNO<subgt;3</subgt;、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于观测晶粒的样品。本申请采用HF溶液和CH<subgt;3</subgt;OOCH、HNO<subgt;3</subgt;、HF、以及KI的混合溶液对晶圆表面的多晶硅层进行腐蚀，形成用于晶粒观测的样品。本申请采用CH<subgt;3</subgt;OOCH、HNO<subgt;3</subgt;、HF、以及KI的混合溶液替代了现有技术中的重铬酸钾刻蚀剂，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。

技术研发人员：刘燕,汪聪颖,陈国兴
受保护的技术使用者：上海新傲科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13