一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用与流程

本发明属于矿物演化历史研究，具体涉及一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用。

背景技术：

1、在地质学研究过程中，准确测量地质体的形成时代已经成为了解其形成历史不可或缺的方法。但是地质体在形成过程中或者形成之后会受到各种内因和外因作用及影响，从而产生了矿物晶体的成分非均质性变化。如扩散、重结晶、二次生长及溶蚀再沉淀等过程都会影响元素含量及矿物的u-pb同位素体系的变化。因此如何准确的限定矿物中亚微米尺度上u-pb同位素所代表的地质意义，对恢复地质体经历的演化历史至关重要。

2、随着原位分析技术的进步，激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms)在原位微区定年方面发挥重要作用，这种技术简便快捷、运行成本低等特点，但是la-icp-ms点分析存在随机性和盲目性，很难精确限定高度不均一性样品的形成过程，从而造成重要定年信息的丢失。元素及同位素成分的空间分布是刻画矿物生长过程及形成历史最关键的步骤，也是确定是否存在多阶段和多其次生长的重要一环。因此，越来越多的学者开始运用la-icp-ms技术对矿物等扫面分析(mapping)工作，通过这项工作可以很好的获得矿物表面的元素及同位素等的分布情况，但是该技术由于剥蚀深度浅、剥蚀时间短、分析时间短等特点，相比于la-icp-ms点分析，精度低，且在收集信号及测试过程中会产生一些噪音数据(例如负值及空值)，此外，扫面分析在测试过程中会将测试矿物的共生矿物、裂隙及包体等都完成分析，这些都会对测试矿物带来干扰。

3、因此，需要寻找一种新的、高效的、适合含铀非均质矿物原位微区u-pb定年的方法，即具有点分析的精度，又可以很好反映矿物元素和同位素在空间上的分布，以精确的反演矿物形成历史，为地质体的形成和演化提供重要限定。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供了一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用。

2、为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

3、本发明提供一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法，包括以下具体步骤：

4、步骤s1、采集基岩样品，所述基岩样品中富含锆石、金红石或石榴石中的任一种；

5、步骤s2、样品岩相学分析

6、步骤s21、将采集的基岩样品磨制宽25mm，长30-35mm，厚度0.05mm探针片和宽25mm，长30-35mm，厚度0.08mm激光片，显微镜下观察其对应的矿物特征，详细记录其岩相学及共生组合特征；

7、步骤s22、选择晶型好、颗粒完整、无杂质包体的单矿物晶体作为代表性样品；

8、步骤s23、在基岩样品上以单矿物晶体为目标设计大于单矿物晶体颗粒大小的矩形区域作为实验测试位置，并使用记号笔进行标记，对选择的实验测试位置开展激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪原位微区元素面扫描mapping分析；

9、步骤s3、mapping数据的矿物相分离与提纯

10、将步骤23获得的la-icp-ms mapping的矩阵数据，采用k-means半自动监督多通道分类方法，实现矿物相分离，提纯单矿物晶体；

11、步骤s4、数据清洗和滤波分析

12、高u矿物，利用提纯分离的高u矿物数据进行数据清洗，将负数与空值替换，对处理数据进行中值滤波，凸显元素分布规律；

13、低u矿物，利用提纯分离的低u矿物数据进行数据清洗，将负值与空值替换，对处理数据进行中值滤波，确定高u238低pb204的成分环带；

14、步骤s5、期次判别及spot点位设计

15、高u矿物：利用滤波后的数据进行u-pb年龄谐和图的制作，确定是否存在多期次及pb丢失，并计算th/u与pb丢失之间的关系，将u238元素分布稳定的区域作为设计la-icp-msspot分析点位的区域，排除u238元素突变或渐变区域，依据上述原则设计la-icp-ms spot分析点位分布图；

16、低u矿物：寻找高u低pb的成分环带，判断是否存在多期次，对u238元素分布稳定且含量大于10ppm的区域设计la-icp-ms spot分析点位分布图；

17、步骤s6、精确限定矿物形成年龄

18、高u矿物：运用icpmsdatacal软件处理并解译定年数据，结合isoplotr软件制作u-pb年龄谐和图及u-pb加权平均年龄图；

19、低u矿物：运用icpmsdatacal软件处理并解译数据，若单点pb206/u238年龄谐和度均大于80％，可利用isoplotr软件制作u-pb年龄谐和图及u-pb加权平均年龄图。若单点pb206/u238年龄谐和度大多数小于80％，可利用isoplotr软件制作t-w u-pb谐和年龄图解。

20、进一步的，在步骤s22中，所述单矿物晶体粒径大于0.1mm。

21、进一步的，在步骤s2中，所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪由agilent 7900四极杆等离子体质谱、compexpro 102arf 193nm准分子激光器和microlas光学系统组成，以矿物既定标准样品和国际标准物质玻璃标样nist610为校正标准，进行u-pb同位素定年和微量元素含量处理，用iolite4软件进行数据还原并导出mapping元素的矩阵数据。

22、进一步的，所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪的测试参数包括激光工作参数和icp-ms工作参数，所述激光工作参数为：激光剥蚀过程中采用高纯氦气作载气、高纯氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入等离子体之前通过一个t型接头混合，前期采用面扫描mapping，采样方式为快速点剥蚀，以点连线，以线成面，每个分析点持续3～5s的时间，包括1～2s空白信号、2～3s的样品剥蚀与清洗时间，氦气流量为0.6～0.9l/min，激光能量密度为1.5j/cm2，激光束斑直径为5～10μm，频率为10hz，扫描速度为3～6μm/s；所述icp-ms工作参数为：rf射频功率为1550w，等离子气流速为15l/min，采样深度为2～5μm，积分时间2～5s，辅助氩气流量为1.0l/min。

23、进一步的，后期采用点分析spot，采样方式为点剥蚀，每个分析点持续70～90s的时间，包括15～20s的空白信号、40s的样品剥蚀信号和15～20s的清洗时间，氦气流量为0.8l/min，激光能量80mj，激光束斑直径为32～60μm，频率为2～8hz，脉冲数为90～200次；所述icp-ms工作参数为：rf射频功率为1550w，等离子气流速为15l/min，采样深度为5～5.5μm，积分时间40s，辅助氩气流量为1.0l/min。

24、进一步的，在步骤s3中，采用matlab软件进行所述k-means半自动监督多通道分类。

25、进一步的，在步骤s3中，所述矿物相分离指的是将不同矿物通过所测矿物的主量元素含量将不同矿物进行数据分离，其中所测矿物的主量元素为含量大于5wt.％的元素，仅留下定年矿物，提出其他矿物，最终获得的二维矩阵图像。

26、进一步的，在步骤s4中，所述数据清洗和滤波分析的具体实施过程中，高u矿物利用提纯分离的高u矿物数据进行数据清洗，将负数与空值替换为0.1倍最小值，对处理数据采用mineralmapping软件进行中值滤波，然后后利用xmaptools软件将矩阵数据转化为二维元素图像，凸显元素分布规律。

27、进一步的，在步骤s4中，低u矿物，利用提纯分离的低u矿物数据进行数据清洗，将负值与空值替换为0值，对处理数据采用mineralmapping软件进行中值滤波，然后利用xmaptools软件将矩阵数据转化为二位元素图像，确定高u238低pb204的成分环带。

28、本发明的第二目的是提供上述反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法在矿产勘查中的应用。

29、与现有技术比较，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

30、(1)本发明提出的一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法，通过对原始扫面数据进行数据分析、提取和增强等处理，实现目标矿物分离与提纯，同时运用噪音数据处理技术，凸显了目标矿物相中定年指标(u含量、pb含量、pb206/u238比值、pb207/u235比值、th/u比值)的分布特征，更加直观的展示定年矿物的定年有利部位、定年潜力及晶体生长变化趋势，为后期高精度点分析定年分析提供精细的点位设计，更精确的限定非均质矿物晶体生长过程中经历过几次地质事件，从而反演矿物形成历史，更好的开展矿物学、矿物地球化学及矿物年代学等研究，是一种新的不可或缺的矿物年代学辅助手段和方法。

31、(2)本发明通过k-means半自动监督多通道分类模型，利用非线性平滑滤波技术精确的分离并提纯了目标矿物，从而建立起扫面数据与点数据之间的联系，该步骤的实现可通过软件mineralmapping实现，该方法实现了扫面数据在非均质矿物原位微区定年中的应用，并对扫面数据及点数据进行了增强处理，在矿物学、矿床学乃至地球科学等领域具有非常强的实用和研究价值。

32、(3)本发明提供的方法实现了非均质定年矿物相分离及提纯；

33、(4)实现目标矿物的扫面分析并增强目标矿物中定年指标；

34、(5)提高了定年矿物期次判别能力及高精度定年点位设定的精准度；

35、(6)提高了非均质矿物原位微区定年的水平，更精确的反演矿物晶体演化历史等；

36、(7)本发明的反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法可以增强扫面数据的地质信息，更加便捷的突出定年矿物的年代学信息并反演成岩成矿历史，具有较强的研究意义和实用价值。