一种中成药成分物质的定性方法与流程

本发明涉及中成药成分检测的，更具体地说，尤其涉及一种中成药成分物质的定性方法。

背景技术：

1、药厂制备出中成药品后，为了保证其符合国家药物标准要求，要对各批次的药品均要进行质量检测，只有检测合格的药品才能投入市场销售，检测一般包括观察药品的外观、气味、水分、溶散时限、微生物限度是否达标，药物中各有效成分是否存在等。

2、如花蛇解痒胶囊，现有对该药品进行质量检测的步骤为：1.观察判断该药品的外观、气味、水分、溶散时限、微生物限度等指标是否达标；2.取多份药品样品分别加入盐酸-甲醇、水、乙醇和冰醋酸、三氯甲烷和盐酸进行溶解后超声处理后，分别对应与小檗碱对照品、黄芪甲苷对照品、蛇床子对照品、甘草次酸对照品进行液相色谱对照后测定出是否含有小檗碱、黄芪甲苷、蛇床子素和甘草次酸这些成分物质。对该药品进行成分定性时，需要经过4个对比过程才能分别确定是否含有小檗碱、黄芪甲苷、蛇床子素和甘草次酸这些成分物质，且每个对比过程的操作步骤也比较多，操作复杂。

3、如蛇胆追风丸，现有对该药品进行质量检测的步骤为：1.观察判断该药丸的外观、大小、色泽、水分、重量、溶散时限、微生物限度等指标是否达标；2.取药丸样品置于显微镜下观察其细胞结构；3.取药丸样品加入三氯甲烷后与独活对照药材进行液相色谱对照后测定出是否含有对照药材中的成分物质。对该药丸进行成分定性时，需要分别跟多个独活对照药材进行对比，操作过程复杂。

4、如五淋化石丸，现有对该药品进行质量检测的步骤为：1.观察判断该药品的外观、水分、重量差异、溶解时限、微生物限度等指标是否达标；2.取药丸样品置于显微镜下观察其细胞结构；3.取药品样品溶于乙醇中与延胡索对照品进行液相色谱对照后测定出是否含有该成分物质。对药品进行成分定性时只能测定出一种成分物质，检测结果不够准确。

5、因此，亟待发明一种能够更为通用的帮助企业对中成药产品进行成分定性的方法，以便解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种中成药成分物质的定性方法，利用该方法可以将中成药药品中成分物质定性，具有通用性好、测定速度快、准确率高的特点。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种中成药成分物质的定性方法，包括以下步骤：

4、(1)获取待测中成药样品中所含主要成分物质及各成分物质的分子量，建立对比数据库；

5、(2)取待测中成药样品溶解、超声提取、冷却、定容，取溶解液放入串联液质联用仪中测定，得到的测定图谱信息与步骤(1)的对比数据库进行匹配后得到测定结果。

6、进一步的，所述的步骤(1)中，所述待测中成药样品为花蛇解痒胶囊、蛇胆追风丸、五淋化石丸、伤科万花油中的任一种。

7、进一步的，所述的对比数据库中存储有成分物质名称、成分物质分子式、成分物质分子量信息和成分物质对应药品名称这些信息，对比数据库中所包括的物质有黄柏碱、升麻素苷、升麻素、巴马汀、小檗碱、丹皮酚、升麻素苷、升麻素、柚皮苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、蛇床子素、白僵菌素、延胡索乙素、甘草酸、23-乙酰泽泻醇b、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、桂皮醛、胡椒碱、蛇床子素、乔松素和大黄素。

8、进一步的，所述的步骤(2)中，取2g待测中成药样品加入30ml浓度为0.5％的甲酸乙腈溶解，再进行超声提取15min，放冷至室温后，使用浓度为0.5％的甲酸乙腈定容至刻度。

9、进一步的，所述的步骤(2)中，取2g待测中成药样品加入10ml浓度为0.5％的甲酸乙腈溶解，涡旋混合15min，再进行超声提取15min，取上层溶液过滤。

10、进一步的，对所述溶解液进行测定包括液相色谱测定和质谱测定：

11、所述液相色谱测定条件为：

12、色谱柱：c18液相色谱，规格为2.1mm×100mm，2.6μm；进样量：2μl；柱温：45℃；流速：0.35ml/min；流动相a为0.1％甲酸水溶液，b为乙腈；采用梯度洗脱模式：0～15min：95％a～10％a，5％b～95％b；15～20min：10％a，90％b,之后停止20min后运行2min；

13、所述质谱测定条件为：

14、干燥气温度：200℃；干燥气流速：14l/min；雾化器压力：35psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11l/min；毛细管电压：3500v；喷嘴电压：1000v；裂解电压380v；扫描模式为自动一级采集模式，正离子模式，扫描范围1级100～1000m/z。

15、进一步的，所述的步骤(2)中，将得到的测定图谱信息与对比数据库进行匹配的具体步骤为：

16、(1)将待测中成药样品名称与对比数据库中的成分物质对应药品名称逐一进行匹配，若成分物质对应药品名称中包含待测中成药样品名称，获取与成分物质对应药品名称对应的成分物质分子量信息数据；

17、(2)将得到的测定图谱与获取到的成分物质分子量信息数据进行一级质谱匹配，若中成分物质组分的分子量与成分物质分子量偏差值小于4.5ppm，判定待测中成药样品中含有该成分物质，否则返回步骤(1)继续匹配对比数据库中的下一成分物质。

18、与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

19、本发明的一种中成药成分物质的定性方法，通过获取待测中成药样品中所含主要成分物质及各成分物质的分子量，建立对比数据库；再取待测中成药样品溶解、超声提取、冷却、定容，取溶解液放入串联液质联用仪中测定，测定过程中按此条件进行后，得到的测定图谱信息与对比数据库中数据进行匹配后即可得到测定结果，以实现对待测中成药样品中各成分物质的定性；

20、该定性方法可以实现对花蛇解痒胶囊、蛇胆追风丸、五淋化石丸、伤科万花油中的任一种中成药品中各成分物质的定性测定，通用性更好，并且一次操作即可同时测定药品中的多种成分物质，测定效率更高，方便对不同批次的这些中成药药品进行质量把控，该定性方法的操作步骤少且所花时间也少，测定速度快；

21、该方法的定性过程是通过串联液质联用仪获取待测中成药样品的图谱信息后再进行各种成分物质分子量的匹配，相较于传统利用色谱对比测定方法其准确率更高。

技术特征：

1.一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述待测中成药样品为花蛇解痒胶囊、蛇胆追风丸、五淋化石丸、伤科万花油中的任一种。

3.根据权利要求2所述的一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，所述的对比数据库中存储有成分物质名称、成分物质分子式、成分物质分子量信息和成分物质对应药品名称这些信息，对比数据库中所包括的物质有黄柏碱、升麻素苷、升麻素、巴马汀、小檗碱、丹皮酚、升麻素苷、升麻素、柚皮苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、蛇床子素、白僵菌素、延胡索乙素、甘草酸、23-乙酰泽泻醇b、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、桂皮醛、胡椒碱、蛇床子素、乔松素和大黄素。

4.根据权利要求1所述的一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，取2g待测中成药样品加入30ml浓度为0.5％的甲酸乙腈溶解，再进行超声提取15min，放冷至室温后，使用浓度为0.5％的甲酸乙腈定容至刻度。

5.根据权利要求1所述的一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，取2g待测中成药样品加入10ml浓度为0.5％的甲酸乙腈溶解，涡旋混合15min，再进行超声提取15min，取上层溶液过滤。

6.根据权利要求1所述的一种中成药成分物质的定性方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，将得到的测定图谱信息与对比数据库进行匹配的具体步骤为：

技术总结
本发明公开了一种中成药成分物质的定性方法，属于中成药成分检测的技术领域，利用该方法可以将中成药药品中成分物质定性，具有通用性好、测定速度快、准确率高的特点；包括以下步骤：(1)获取待测中成药样品中所含主要成分物质及各成分物质的分子量，建立对比数据库；(2)取待测中成药样品溶解、超声提取、冷却、定容，取溶解液放入串联液质联用仪中测定，得到的测定图谱信息与步骤(1)的对比数据库进行匹配后得到测定结果；对所述溶解液进行测定包括液相色谱测定和质谱测定。

技术研发人员：陈敏斐
受保护的技术使用者：广西梧州三鹤药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13