一种紫砂制品溯源方法与流程

本发明涉及紫砂制品溯源，具体为一种紫砂制品溯源方法。

背景技术：

1、作为中国著名的非物质文化遗产紫砂陶，源于宋元时期，经过明清到民国时期数百年的发展，已成为茶文化中极富盛名的茶器具，紫砂陶质地古朴纯厚，不媚不俗，与文人气质十分相似，以至文人深爱笃好、以坯当纸，或撰壶铭，或书款识，或刻以花卉，刻以印章，托物寓意，每见巧思。

2、紫砂泥原料，主要分为紫泥、绿泥和红泥三种，俗称“富贵土”，色象、颗粒度及光泽肌理，不同年代的，不同矿脉各有特点，不同的开采和精选方式都造成泥料胎土都不一样。

3、近年来市场上许多紫砂制品产地信息不明确，行业间以外地“类紫砂”冒充的现象时有所见，紫砂中的化学元素组成有主量元素二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、三氧化二铁(fe2o3)及镁、钠、钾、钙、钛、铬、锰、锌、砷、铷、锶、钇、锆、钡等次量及微量元素，过往的研究中主要是以物相组成及化学元素组成来进行紫砂材质的分析及辨识，并通过聚类分析及主成分分析等多种统计学方式来进行产地溯源，所获得的数据不一定能具体且稳定反映产地信息，基于此，本申请提出一种紫砂制品溯源方法以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种紫砂制品溯源方法，该紫砂制品溯源方法采用能量色散x射线荧光光谱法，对一定数量、不同产地及年代的紫砂制品及矿料进行无损的光谱谱图采集并透过定量分析进行对比，通过多元统计分析对比不同样品间特征元素组成差异，为紫砂的产地识别及溯源提供了一种以谱图定性的科学仪器方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种紫砂制品溯源方法，采用无损性检测，样品进行黏着物质清洗的前处理，然后通过能量色散x射线荧光光谱仪进行谱图采集，观察谱图以特征峰峰位以及特征峰净峰面积取得元素信息进行定性分析。

3、进一步，所述样品选择平整、面积直径大于25mm*25mm、厚度大于3mm的部位。

4、进一步，所述能量色散x射线荧光光谱仪在进行谱图采集时设定管压45kv-50kv，管流250μa-300μa，准直器8mm，滤光片moa l，探测活时间200s。

5、进一步，所述谱图采集所获得的谱图中纵坐标为工作条件下累积的光子强度值，横坐标为元素k系及l系特征x射线能量，光子强度值与元素含量为正向关系，fe、rb、sr、y、zr等元素含量的试验条件设定为管压45kv-50kv，管流250μa-300μa，k、ca、t i等元素含量的试验条件设定为管压7kv-8kv，管流700μa-800μa。

6、进一步，所述样品产地与年代的确定是经过具有一定社会公信力的专家与收藏家依据器物材质表现、时代特征等多方面信息综合判定的结果。

7、与现有技术相比，该紫砂制品溯源方法，采用能量色散x射线荧光光谱法对一定数量、不同产地、年代的紫砂矿料及制品进行无损检测，并将试验定性谱图及含量数据以spss进行多元统计分析，整个溯源方法具有以下有益效果：

8、(1)在检测方法上，以能量色散x射线荧光光谱法对同类样品进行检测，较厚的样品导致谱图整体光子强度及谱线呈一定比例放大，但不同样本之间谱图形状仍存在较好的叠合度，样品厚度若相近，谱图谱线与形状皆呈现高度重叠，在谱图分析中，同一产地的谱图基本具有叠合度，不同产地之间存在可供辨识的差异性，可直观进行元素组成分析，同时通过含量的多元统计分析，可为将来建立宜兴紫砂指纹图谱数据提供技术性支持；

9、(2)在化学成分分析上，fe、k、ca、ti等常量元素经烧制或制备后其含量比例出现增加的现象，而微量元素几乎没有变化，尤其是rb-sr-y更为稳定，可作为紫砂材质科技检测及产地溯源的重要参考依据；

10、(3)在不同样品间的对比上，宜兴紫砂成品及原矿的差异表现在常量元素fe、k、ca、ti含量的不同，在宜兴与安徽、浙江、宁夏、河南等地类紫砂矿料的对比中，以rb-sr-y为主的微量元素可体现不同样品间的差异，一般情况下，宜兴紫泥含有较高的k元素，由于紫砂中的rb-sr-y元素含量不会因为制备及烧制产生变化，具有较好的鉴别意义，对不同产地紫砂中的rb-sr-y三种微量元素同时进行采集及对比，可获得较精确的产地判定结果；

11、(4)运用x射线能量荧光光谱法可采集光谱强度与元素含量正相关的定性谱图，由于特征元素中rb-sr-y的峰位彼此相邻，易于观察，具有对紫砂矿料的产地与种类加以区别与定性的能力，可藉此进一步建立大量样品的谱图数据库，可针对市售紫砂制品进行一定规模的检验及谱图对比，可有效监管市场上紫砂用料不规范以及以假充真、以次充好之现象，对于紫砂产地的产地溯源的实际应用具有较好的前景。

技术特征：

1.一种紫砂制品溯源方法，其特征在于，采用无损性检测，样品进行黏着物质清洗的前处理，然后通过能量色散x射线荧光光谱仪进行谱图采集，观察谱图以特征峰峰位以及特征峰净峰面积取得元素信息进行定性及定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种紫砂制品溯源方法，其特征在于：所述样品选择平整、面积直径大于25mm*25mm、厚度大于3mm的部位。

3.根据权利要求1所述的一种紫砂制品溯源方法，其特征在于：所述能量色散x射线荧光光谱仪在进行谱图采集时设定管压45kv-50kv，管流250μa-300μa，准直器8mm，滤光片moal，探测活时间200s。

4.根据权利要求3所述的一种紫砂制品溯源方法，其特征在于：所述谱图采集所获得的谱图中纵坐标为工作条件下累积的光子强度值，横坐标为元素k系及l系特征x射线能量，光子强度值与元素含量为正向关系，fe、rb、sr、y、zr等元素含量的试验条件设定为管压45kv-50kv，管流250μa-300μa，k、ca、ti等元素含量的试验条件设定为管压7kv-8kv，管流700μa-800μa。

5.根据权利要求1所述的一种紫砂制品溯源方法，其特征在于：所述样品产地与年代的确定是经过具有一定社会公信力的专家与收藏家依据器物材质表现、时代特征等多方面信息综合判定的结果。

技术总结
本发明涉及紫砂制品溯源技术领域，具体为一种紫砂制品溯源方法，采用无损性检测，样品进行黏着物质清洗的前处理，然后通过能量色散X射线荧光光谱仪进行谱图采集，观察谱图以特征峰峰位以及特征峰净峰面积取得元素信息进行定性及定量分析。该紫砂制品溯源方法，运用X射线能量荧光光谱法可采集光谱强度与元素含量正相关的定性谱图，由于特征元素中Rb‑Sr‑Y的峰位彼此相邻，易于观察，具有对紫砂矿料的产地与种类加以区别与定性的能力，可藉此进一步建立大量样品的谱图数据库，可针对市售紫砂制品进行一定规模的检验及谱图对比，可有效监管市场上紫砂用料不规范以及以假充真、以次充好之现象，对于紫砂产地的产地溯源的实际应用具有较好的前景。

技术研发人员：陈文彬,罗小春,罗月艺
受保护的技术使用者：深圳市应星开物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16