本发明涉及冶金化学分析检测，具体涉及一种测定硅镁包芯线的芯粉中镁、磷元素含量的icp方法。
背景技术：
1、硅镁包芯线是一种由镁、硅、钙、稀土合金(符合成份要求)熔制破碎后包裹于钢带而成，解决纯镁包芯线喂入铁水时过于激烈问题，被广泛应用于钢铁冶金行业。其中镁是起球化作用的主导元素，铁水的单位球化成本随包芯线中镁量的增加而降低，磷为铁水中有害元素，为使铁水质量提高，镁、磷的准确检测是保证包芯线质量的前提。在对硅镁包芯线的芯粉进行全成分分析后，可归属于稀土硅镁合金类型。
2、参照相关标准方法《csm 04 13 12 01-2001稀土合金-镁含量的测定-氨水分离乙二胺四乙酸二钠盐滴定法》和《jb/t4394-1999稀土镁合金稀土总量硅、镁的化学分析方法》，对于镁的检测主要有采用edta滴定法和光度法，其中偶氮氯磷ⅰ光度法只适用于质量分数为1％～5％的测定，而硅镁包芯线的芯粉中镁含量在5％～15％；edta滴定法，包括氨水分离edta滴定法和铜试剂分离edta滴定法，测定镁因受稀土、铝、铁干扰影响，需在hf和硝酸溶解样品，硫酸或高氯酸冒烟赶尽氟后，用氨水或铜试剂沉淀分离稀土、铝、铁元素，过滤后，再分别吸取溶液单独测定钙、镁合量和钙含量，通过差减法计算镁的含量，操作步骤繁琐，过程长且影响滴定终点不敏锐，操作人员的主观影响因素大，结果精度差。
3、磷含量的测定多采用光度法或icp法，参见《csm 04 13 94 01-2001稀土合金-铝、锰、钛、磷含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》、《csm 04 13 15 01-2001稀土合金-磷含量的测定-铋磷钼蓝光度法》。测试周期较长。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种用于测定硅镁包芯线的芯粉中镁、磷元素含量的icp方法，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
2、具体如下，本发明提供了一种用于测定硅镁包芯线的芯粉中镁、磷元素含量的icp方法，包括以下步骤：
3、s1、样品分解：
4、将芯粉采用混酸溶液溶解后，制得第一混合物；
5、所述混酸溶液由硝酸溶液、第一盐酸和氢氟酸组成；
6、将高氯酸溶液和所述第一混合物混合后浓缩，制得第二混合物；
7、将所述第二混合物和第二盐酸混合，制得试液；
8、s2、采用icp法测定试液中镁元素和磷元素的含量。
9、根据本发明方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
10、本发明的测定方法解决了相关技术中镁检测前处理需要多重分离，过程繁琐，受操作人员判断终点主观影响因素大的问题，实现了镁、磷的一次溶样，同步测定，方法简便快速。
11、采用混酸溶液和高氯酸溶液处理后，制得的试液清亮无残留，无需过滤可直接引入icp测定，从而实现镁与磷的同步检测。
12、根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液、所述第一盐酸和所述氢氟酸的体积比为1:0.8～1.2:0.8～1.2。
13、根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液和所述高氯酸溶液的体积比为1:0.8～1.2。
14、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉和所述硝酸溶液的质量体积比为1g：40ml～60ml。
15、将称样量确定在0.1g±0.01g，分析试液体积稀释至200ml。
16、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉和所述第一盐酸的质量体积比为1g：40ml～60ml。
17、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉和所述高氯酸的质量体积比为1g：40ml～60ml。
18、根据本发明的一些实施方式，步骤s1中所述溶解的温度为150℃～250℃。
19、通过对溶解温度进行控制，防止溶解酸过快蒸发。
20、根据本发明的一些实施方式，步骤s1中所述浓缩的温度为200℃～250℃。
21、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉的粒度在0.125mm以下。
22、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为5％～15％。
23、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为6％～15％。
24、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为7％～15％。
25、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为8％～15％。
26、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为9％～15％。
27、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中镁元素的质量含量为9％～11％。
28、根据本发明的一些实施方式，所述芯粉中磷元素的质量含量为0.02％～0.2％。
29、根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液的质量分数为60％～70％。
30、根据本发明的一些实施方式，所述第一盐酸的质量分数为30％～36％。
31、根据本发明的一些实施方式，所述氢氟酸的质量分数为35％～40％。
32、根据本发明的一些实施方式，所述第二盐酸由第一盐酸和水混合而成。
33、根据本发明的一些实施方式，所述第二盐酸中第一盐酸和水的体积比为1：0.9～1.1。
34、根据本发明的一些实施方式，所述高氯酸溶液的质量分数为70％～72％。
35、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中镁元素分析线选自285.213nm或202.582nm。
36、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中磷元素分析线选自177.495nm或178.284nm。
37、本发明的方法在平衡考虑镁与磷含量差距，分别选取镁的次灵敏线和磷的灵敏线作为分析线，实现即控制高含量镁的强度不溢出，又保证低含量元素磷的强度有足够好的精密度。
38、根据本发明的一些实施方式，所述icp法中校准曲线的建立方法，包括以下步骤：
39、将铁标样用第一盐酸溶解后，依次加入镁标准溶液和磷标准溶液，制得不同浓度梯度的校准溶液；
40、将校准溶液采用icp法测试，获得强度数据，从而建立校准曲线。
41、根据本发明的一些实施方式，所述铁标样和所述第一盐酸的质量体积比为1g：90ml～110ml。
42、根据本发明的一些实施方式，所述铁标样中铁的质量分数为99.9％～100％。
43、本发明通过平衡考虑镁与磷含量差距，通过控制称样量，选择合适的特征分析线，保证高低含量元素均能有较好的精密度，实现一次溶样，镁、磷元素的同步检测。分析周期可从单独测定镁4h，缩减至镁磷同时测定在1h内。
44、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中选择mg分析线为285.213nm时，则校准曲线为：y＝16099.15554*x+62.53482。
45、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中选择mg分析线为202.582nm时，则校准曲线为：y＝262.66027*x-0.72837。
46、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中选择p分析线为178.284nm时，则校准曲线为：y＝1014.62590*x+0.52441。
47、根据本发明的一些实施方式，所述icp法测试过程中选择p分析线为177.495nm时，则校准曲线为：y＝866.87610*x+0.75071。