一种电化学工况/原位红外透射电解器装置及其应用

本发明属于电化学领域，具体涉及一种电化学工况/原位红外透射电解器装置。

背景技术：

1、研究电化学体系多相界面的精细结构和电化学过程对于发展电化学基础理论、认识电催化反应机理和界面过程，以及指导高效电催化剂的可控构筑具有重要意义。传统电化学方法不具备分子识别能力，局限于对复杂电化学体系的宏观和唯像研究。电化学原位红外光谱将电化学调制和红外光谱方法相结合，利用红外光谱的指纹特征和表面选律实现对电化学反应过程中反应物种的成键方式和浓度变化的特异性识别，获取电极表界面的物理结构和化学变化特征，以及对参与电化学反应的各种物质的实时、定性和定量检测，为研究电化学反应过程和机理，建立电极材料的结构与性能的构效关系，提供分子水平的信息。

2、电化学原位红外光谱，通常会面临以下难点：1)电化学体系常用的固体电极对红外光的透过率有限；2)反应界面的溶剂分子在特定波段对红外的吸收不利于反应物种的检测；3)常规的外反射电解池和衰减全反射电解池通常用于固-液两相体系，难以构建稳定的气-固-液三相界面，且难以深入电极体相，只能检测到界面的(亚)单层吸附物种，红外信号十分微弱。这些挑战使得常规的原位红外电解器不能直接应用于工况条件下的反应体系。通过合理设计电解器，发展有效克服红外光无法透过固体电极的透射原位红外新技术，减少溶剂分子的红外吸收，分离特定光谱范围内，有效分辨物种光谱信号和背景信号，发展能够避免反应物种的实时检测分析受到干扰的新型原位红外电解器尤为重要。此外，诸多工况条件下的电化学反应是发生在气-固-液三相界面，例如，燃料电池、电化学二氧化碳还原、电化学碳基小分子氧化等，但电解器“黑箱”又严重限制了原位谱学研究的发展。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有电化学原位红外光谱对工况/体系原位监测的不足，设计提供一种能够用于时间-空间分辨下气-固-液三相界面原位监测的电化学工况/原位红外透射电解器装置。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，包括从左到右依次设置的阴极固定垫板、阴极腔室盖板、阴极导电板、阴极流场板、阴极气体扩散层、膜电极、阳极气体扩散层、阳极流场板、阳极导电板、阳极腔室盖板和阳极固定垫板；其中，

4、阴极流场板设有阴极红外窗片、阳极流场板设有阳极红外窗片；阴极气体扩散层外套设阴极垫片、阳极气体扩散层外套设阳极垫片；

5、其中，阴极腔室盖板、阴极流场板、阳极腔室盖板、阳极流场板分别设有光通孔，允许红外光直接穿过电解器。

6、优选地，电解器阴极腔室盖板、阴极流场板、阳极腔室盖板、阳极流场板设有光通孔，允许红外光直接穿过电解器。

7、优选地，电解器阴极流场板、阳极流场板的流场贯通，中心形成光通孔，允许红外光直接穿过电解器。

8、优选地，流场板内具有进行气-液相反应物和产物交互的腔室，阴极流场板、阳极流场板的侧面打孔至腔室。

9、优选地，电解器腔室盖板和流场板之间设有红外窗片固定单元用以固定红外窗片，并密封流场内气-液相组分。

10、优选地，所述的红外窗片固定单元包括：阴极流场板或阳极流场板远离膜电极的一侧设有用于容纳红外窗片的凹槽，阴极腔室盖板或阳极腔室盖板朝向膜电极的一侧设有凸台，所述凸台插入所述凹槽内以固定红外窗片。

11、优选地，不同组件通过绝缘处理的螺栓固定，并对螺栓施加固定扭力，保证阴、阳极反应腔室的密闭和稳定。

12、优选地，所述气体扩散层由碳纸剪裁制成，通过一侧紧贴流场板，另一侧紧贴膜电极，确保反应物能够迅速、均匀、平稳的扩散到催化剂表面。

13、优选地，所述膜电极由阳离子交换膜或阴离子交换膜组成。

14、优选地，所述电解器固定垫板由pc材料制成；所述阴极、阳极腔室盖板由铝合金材料制成；所述阴极、阳极流场板由高纯钛制成；所述阴极、阳极导电板由镀金的铜板制成。

15、优选地，所述红外窗口片为si、caf2、baf2、znse或ge等材料制成。

16、优选地，所述电解器大部分由金属和热传导性良好的材料制成，可应用于恒温、变温反应体系(如燃料电池)的电化学工况/原位红外光谱研究。

17、优选地，所述电解器可以与傅里叶变换原位显微红外光谱仪联用，利用透射模式的特点，用于研究不同阴、阳极流场区间的时间-空间分辨下的界面结构和物种状态，原位理解工况条件下电解器不同反应区间(流场进口端、流场转向区、流场平稳区、流场出口端)的电化学行为。

18、本发明所述电解器可以应用于多种气-固-液三相反应体系的电化学工况/原位红外检测，如燃料电池(氢氧燃料电池、直接甲醇燃料电池等)、电化学二氧化碳还原、电化学碳基小分子氧化等。

19、本发明具有如下优点：

20、1、由于红外窗片和电解器光通孔的存在，电解器能够确保红外光穿透整个电解器。

21、2、与常规的原位红外测试模式(atr模式、外反射模式)相比，工况/原位红外透射电解器能够同时原位监测工况/条件下电催化剂、电解质的体相，气-固-液三相界面的红外光谱信息。

22、3、电解器阴、阳极两侧利用红外窗片封装，使得原位红外透射电解器内部能够保持与正常情况下一致的电化学测试过程，解决了电解器内部难以被谱学方法原位监测的“黑箱”问题。

23、4、电解器主体主要采用铝合金、高纯钛等金属材料制成，具有良好的导热性，能够进行恒温、变温反应体系(如燃料电池)的电化学工况/原位红外光谱研究。

24、5、电解器采用透射模式，利用傅里叶变换原位显微红外光谱仪，能够针对电解器不同反应区间(流场进口端、流场转向区、流场平稳区、流场出口端)进行电化学工况/原位红外监测。

25、6、电解器可以应用于多种气-固-液三相反应体系的电化学工况/原位红外检测，如燃料电池(氢氧燃料电池、直接甲醇燃料电池等)、电化学二氧化碳还原、电化学碳基小分子氧化等。

26、7、本发明具有体积小、质量轻、组装方便等优点，整体采用模块式设计，提高了电解器的组装灵活性，非常适合与傅里叶变换原位红外光谱仪、电化学原位质谱等设备联用，是原位研究不同工况/条件下电化学行为随电位、时间变化的气相反应物/电极/电解质(气-固-液)三相界面物种的吸附、成键、解离情况，以及反应物分子和产物等实时变化的一种非常好的装置。

技术特征：

1.一种电化学工况/原位红外透射电解器，其特征在于，包括从左到右依次设置的阴极固定垫板、阴极腔室盖板、阴极导电板、阴极流场板、阴极气体扩散层、膜电极、阳极气体扩散层、阳极流场板、阳极导电板、阳极腔室盖板和阳极固定垫板；其中，

2.根据权利要求1所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：阴极流场板、阳极流场板的流场贯通，中心形成光通孔以允许红外光直接穿过电解器。

3.根据权利要求1所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：流场板内具有进行气-液相反应物和产物交互的腔室，阴极流场板、阳极流场板的侧面打孔至腔室。

4.根据权利要求2所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：电解器腔室盖板和流场板之间设有红外窗片固定单元用以固定红外窗片，并密封流场内气-液相组分。

5.根据权利要求4所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：所述的红外窗片固定单元包括：阴极流场板或阳极流场板远离膜电极的一侧设有用于容纳红外窗片的凹槽，阴极腔室盖板或阳极腔室盖板朝向膜电极的一侧设有凸台，所述凸台插入所述凹槽内以固定红外窗片。

6.根据权利要求1所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：不同组件通过绝缘处理的螺栓固定。

7.根据权利要求1所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：所述气体扩散层由碳纸剪裁制成，一侧紧贴流场板，另一侧紧贴膜电极。

8.根据权利要求1所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置，其特征在于：所述红外窗口片为si、caf2、baf2、znse或ge中的至少一种材料制成。

9.根据权利要求1至8任一项所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置在气-固-液三相反应体系的电化学工况/原位红外检测中的应用。

10.根据权利要求1至10任一项所述的一种电化学工况/原位红外透射电解器装置在与傅里叶变换原位红外光谱仪、傅里叶变换原位显微红外光谱仪联用，原位监测电解器不同反应区间的时间-空间分辨下的电化学行为中的应用。

技术总结
本发明提供了一种电化学工况/原位红外透射电解器装置及其应用。此装置包括电解器阴极固定垫板，阴极腔室盖板，阴极导电板，阴极流场板，阴极进气口，阴极出气口，红外窗片，阴阳极塑料垫片，膜电极，气体扩散层，阳极流场板，阳极进口，阳极出口，阳极导电板，阳极腔室盖板，阳极固定垫板。本发明具有体积小、质量轻、组装方便等优点，整体采用模块式设计，可最大程度的提高电解器的组装灵活性，便于监测不同时间‑空间分辨下电解器不同结构和膜电极的电化学行为的实时状态，非常适合与傅里叶变换原位红外光谱仪、傅里叶变换原位显微红外光谱仪联用。

技术研发人员：杜佳峰,方楠,叶进裕,周志有,孙世刚
受保护的技术使用者：厦门大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14