一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法的制作方法

本发明涉及化学领域，特别是一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

背景技术：

1、国标法以及行业标准法“水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法”均采用较大的500ml球形玻璃烧瓶为反应瓶和简单的玻璃管吹气以及反应瓶右上部挥发气体的出气孔较小(见图-1、-2)。使反应瓶不易将水样中硫化物快速完全地分解成硫化氢气体，更不能将硫化氢气体从样品溶液中快速挥发至气相进入吸收管中被吸收液吸收；

2、容积500ml反应瓶虽可容纳较多的水样(如200ml)，对低含量硫化物的测定相对有利，但是大体积的球形反应瓶不利于硫化氢的挥发，降低了方法的测定速度；

3、反应瓶中的吹气管或多孔球泡吹气管，吹气时只能使水样从局部再渐渐扩展到全液量挥发出硫化氢气体，挥发速度很慢；

4、当500ml反应瓶中装有200ml水样时，反应液上部的气相空间仍然很大，瓶的右上部硫化氢气体的出口又很小，这样就会使硫化氢气体在反应瓶上部的空间打圈圈，不能快速地挥发出液面通过导管进入吸收管被吸收；

5、反应瓶气相空间大，硫化氢气体的挥发时间长，为避免空气的氧化，加酸前需通入5分钟氮气驱逐反应瓶滞留的空气，再加酸挥发硫化氢气体长达30分钟，长时间的吹气会使硫化氢气体被空气氧化，而采用极高纯度(99.999％)的氮气，增加了分析成本；

6、行业标准法中采用氢氧化钠吸收液，吸收的硫化氢气体生成的硫化钠是极不稳定的，会降低硫化物分析结果的准确度和重复性。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

2、实现上述目的本发明的技术方案为，一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法，包含以下步骤：

3、步骤s1:设置一种装置，该装置中包括清洗瓶1、反应瓶2、吸收瓶3和定量加液器4，将瓶盖a5的出气管与瓶盖b6的吹气管之间用的聚乙烯软管连接，定量加器4的出液管与反应瓶2的进液管用的硅橡胶管连接，反应瓶盖5的带砂芯头的吹气管用的聚乙烯软管接通隔膜泵的流量计出气口，空气流量0.3l/min。

4、s2:定量加液器4中装入足量6mol/l盐酸，吸收瓶3中加入20ml碱性(ph约＝12)的1mol/l乙酸锌吸收液，密闭磨口瓶盖6；

5、s3:在通入空气状态下取出反应瓶2的带砂芯磨口盖5，将其插入并密闭于装有纯水的清洗瓶1中；用水清洗干净反应瓶2，向瓶中加入不大于10ml水样(硫化物含量高的水样适当稀释)；

6、s4:从清洗瓶1中取出带砂芯磨口盖并停止通气，将该磨口盖密闭反应瓶2；用定量加液器加入5ml 6mol/l盐酸，再次启动空气泵通入0.3l/min空气3min停止通气，断开吸收瓶盖6的连接管；

7、s5:打开吸收瓶3的磨口盖6，向吸收瓶中加入10ml 2mg/ml的n，n—二甲基对苯二胺盐酸溶液，再盖上瓶盖6，将其右上角的出气管套上橡胶帽，缓慢混匀吸收瓶3中溶液进行发色10分钟；

8、s6:将吸收瓶3中发色溶液倒入1cm或3cm比色皿中，于665nm波长测定生成的亚甲基蓝吸光度。

9、优选的，所述三个管状玻璃瓶的瓶口均为标准磨口，瓶的内径均为22mm，高度为145mm，容积为50ml。

10、利用本发明的技术方案制作的一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法，与已有的gb/t国标法以及hj行业标准法提供的亚甲基蓝分光光度法的球形反应瓶不同，装置中反应瓶为管状形，采用吹气管末端带有分散气体的玻璃砂芯头(图3)，可使硫化氢气体从水样溶液中快速挥发至气相，进入吸收瓶被碱性乙酸锌吸收液吸收，生成稳定的乙酸锌沉淀。

11、管状反应瓶中溶液液面积较小和砂芯吹气管头的分散作用，使得“酸化—吹气—吸收”时间相对球形反应瓶的30分钟缩短至3分钟，短暂的酸化—吹气—吸收，硫化氢气体不被氧化，因而可以用空气取代昂贵的高纯氮气，节约了分析成本。水样酸化反应无需加热，也无需蒸馏，操作简便本方法采用了高性能的气液分离技术以及碱性乙酸锌吸收液，较大的提高了亚甲基蓝分光光度法的分析速度和分析质量。

技术特征：

1.一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法，包括测定装置，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法，其特征在于，所述三个管状玻璃瓶的瓶口均为标准磨口，瓶的内径均为22mm，高度为145mm，容积为50ml。

技术总结
本发明公开了一种快速测定硫化物的亚甲基蓝分光光度法，包括测定装置，其特征在于，包含以下步骤：步骤S1:设置一种装置，该装置中包括清洗瓶1、反应瓶2、吸收瓶3和定量加液器4，将瓶盖A5的出气管与瓶盖B6的吹气管之间用的聚乙烯软管连接，本发明的有益效果是，与已有的GB/T国标法以及HJ行业标准法提供的亚甲基蓝分光光度法的球形反应瓶不同，装置中反应瓶为管状形，采用吹气管末端带有分散气体的玻璃砂芯头(图3)，可使硫化氢气体从水样溶液中快速挥发至气相，进入吸收瓶被碱性乙酸锌吸收液吸收，生成稳定的乙酸锌沉淀。

技术研发人员：柴华,刘向东,臧平安,孙二芳,郝俊,王怡雯,杨建生
受保护的技术使用者：上海安杰智创科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14