一种基于GC-IMS技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法与流程

本发明涉及一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，属于化妆品、分析检测领域。

背景技术：

1、gc-ims技术(气相色谱-离子迁移谱联用技术)是一种结合了气相色谱仪的高度选择性和离子迁移谱的超凡灵敏度的检测技术，可根据不同离子在电场中的迁移时间差异来进行分析，具有高灵敏度和高选择性等优势。gc-ims能够检测到固体和液体样品中的挥发性有机物，且无需真空，样品无需前处理，操作简便，灵敏度高，稳定性好。该项技术可用于含复杂成分体系的油脂类化妆品原料的快速分析，克服了现有油脂检测和鉴别的弊端，过程简单、快速高效。

2、油脂是化妆品产品中不可或缺的成分之一，通常在产品中起到保湿、舒缓、润肤等作用，其中功效型化妆品用油脂原料还能够具有抗氧化、抗衰、收敛、抗菌和美白等功效。不同种类的化妆品油脂原料存在功效和特征性气味差异，同时价格差异也较大，因此需要建立原料指纹谱库，对原料种类和质量进行鉴定和控制。目前化妆品中油脂类的鉴别和检测主要包括气相、气相-质谱联用等方法，通常是测定油脂中不同脂肪酸含量及分布情况用以区分不同油脂样品，不仅需要对样品进行较复杂的衍生化前处理，且需有机溶剂参与，不符合绿色化学和可持续发展的要求。对于在化妆品行业中，特别是在精华油类产品中应用较多、价格相对较高的植物油脂类功效型化妆品原料——滇山茶籽油、辣木籽油、沙棘油、葡萄籽油、紫苏籽油的检测与区分未见报道。

3、谢文玉在《沙棘油化学成分分析与抗氧化活性成分筛选》中采用了气相色谱质谱联用(gc-ms)脂肪酸衍生化法进行了9种脂肪酸定量并使用超高效液相色谱仪-四极杆飞行时间质谱(uhplc-q-tof-ms)鉴定沙棘油中的甘油酯成分。此方法前处理复杂，且需要确定的目标物对照品，测试结果具有局限性，无法用于区分不同植物油脂间差异。

4、山永凯在2012年发表于粮食与油脂杂志上的《沙棘籽油指纹图谱的研究》中，利用gc-ms建立沙棘籽油的指纹图谱，区分筛选不同地区的沙棘籽油有9个共有峰。该方法前处理需使用大量有机试剂进行甲酯化，且分析结果缺少直观性和实用性，仅可用于沙棘油的脂肪酸组成分析。

5、2019年刘阳等在食品工业杂志上发表的《辣木籽油的提取及gc-ms分析》中采用gc-ms检测辣木籽油成分，鉴定出14种成分，包括油酸、棕榈酸等，该方法仅分析了辣木籽油的脂肪酸组成，无法与其他植物油脂进行区分。

6、cn106932510 a在2017年公开一种植物油的分类方法，采用gc-ims技术检测芝麻油、菜籽油、花生油中的挥发性有机物，测得芝麻油6种物质，菜籽油13种、花生油2种。目前仍无检测和鉴定化妆品用功效植物油脂原料的报道。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，无需复杂的样品前处理，测定结果准确直观，应用gc-ims技术，对化妆品中的不同油脂进行采集和痕量分析，为不同油脂的区分提供较为全面的指纹信息，实现不同化妆品中不同油脂的快速准确区分，为不同油脂种类的鉴别及溯源提供理论依据和数据支持。

2、实现上述目的的技术方案是：一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，包括以下步骤：

3、s1，采用顶空方式进样，分别使用气相色谱-离子迁移谱联用仪对不同油脂类化妆品原料进行检测，并获得各油脂类化妆品原料的三维谱图信息；

4、s2，打开获得的油脂类化妆品原料的三维谱图，并利用相应的气相色谱-离子迁移谱对经过顶空分析处理的油脂类化妆品原料进行分析；

5、s3，在采集到的油脂类化妆品原料的三维谱图中选取特征分析区域；

6、s4，通过化学计量学方法对油脂类化妆品原料的三维谱图的特征分析区域进行可视化分析。

7、上述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，步骤s1中，顶空方式进样的顶空分析条件为：孵化温度55～65℃，孵化时间为10～30min，进样体积500～2000ul，进样针温度60～80℃。

8、优选地，顶空方式进样的顶空分析条件为：孵化温度60℃，孵化时间20min，进样体积2000μl，进样针温度80℃。

9、上述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，步骤s2中，气相色谱-离子迁移谱的分析条件为：色谱柱为毛细管分离柱，固定相为5％苯基甲氧基聚硅氧烷；色谱柱温度采用程序升温模式，初始柱温为40℃，保持4min，10℃升温至280℃，保持5min，总分析时间为33min；进样口温度150～250℃，载气流速为1～1.5ml/min；分流进样模式，分流比为(20～1):1；迁移谱监测模式为负离子模式，载气为高纯氮气，载气流速为150ml/min,漂移管温度为45℃，漂移管传输线温度为80℃。

10、优选地，进样口温度200℃，载气流速为1ml/min；分流进样模式，分流比为1:1。

11、上述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，步骤s3中，使用vocal应用软件对油脂类化妆品原料的三维谱图进行展示和处理，vocal应用软件的主窗口展示不同油脂类化妆品原料的热图，横坐标显示ims离子迁移时间，纵坐标代表气相色谱的保留时间，在vocal应用软件evaluation area界面中划定选取特征三维谱图分析区域，通过vocal应用软件内置的nist数据库和ims数据库实现对油脂类化妆品原料的挥发性有机物定性分析。

12、上述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，步骤s4中，使用lav分析软件和vocal应用软件对油脂类化妆品原料的三维谱图的样本数据进行统计分析：reporter插件实现以一个原料样品谱图作为参比来比较差异，进行差谱分析；galleryplot插件实现指纹图谱对比，直观且定量地比较不同原料样品之间指纹图谱的特征差异；dynamic pca插件将原料样品进行聚类分析和相似度分析；nearest neighbour/fingerprint分析用于快速比较不同原料样本评估特征区域中化合物的强度，对比指纹图谱相似度分析。

13、上述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，所述油脂类化妆品原料包括滇山茶籽油、辣木籽油、沙棘油、葡萄籽油和紫苏籽油。

14、本发明的基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，够简单快速、环境友好、高灵敏度测定不同种类油脂类功效化妆品原料，在无样品前处理的条件下便可快速检测化妆品用功效油脂原料中的指纹图谱，并对于其特征挥发性成分进行鉴定，能够实现对不同种类油脂原料的精确区分和鉴别，从而为油脂类功效化妆品原料的质量控制提供科学指导。

技术特征：

1.一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s1中，顶空方式进样的顶空分析条件为：孵化温度55～65℃，孵化时间为10～30min，进样体积500～2000ul，进样针温度60～80℃。

3.根据权利要求1所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s1中，顶空方式进样的顶空分析条件为：孵化温度60℃，孵化时间20min，进样体积2000μl，进样针温度80℃。

4.根据权利要求1所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s2中，气相色谱-离子迁移谱的分析条件为：色谱柱为毛细管分离柱，固定相为5％苯基甲氧基聚硅氧烷；色谱柱温度采用程序升温模式，初始柱温为40℃，保持4min，10℃升温至280℃，保持5min，总分析时间为33min；进样口温度150～250℃，载气流速为1～1.5ml/min；分流进样模式，分流比为(20～1):1；迁移谱监测模式为负离子模式，载气为高纯氮气，载气流速为150ml/min,漂移管温度为45℃，漂移管传输线温度为80℃。

5.根据权利要求4所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s2中，进样口温度200℃，载气流速为1ml/min；分流进样模式，分流比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s3中，使用vocal应用软件对油脂类化妆品原料的三维谱图进行展示和处理，vocal应用软件的主窗口展示不同油脂类化妆品原料的热图，横坐标显示ims离子迁移时间，纵坐标代表气相色谱的保留时间，在vocal应用软件evaluation area界面中划定选取特征三维谱图分析区域，通过vocal应用软件内置的nist数据库和ims数据库实现对油脂类化妆品原料的挥发性有机物定性分析。

7.根据权利要求1所述的一种基于gc-ims技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，其特征在于，步骤s4中，使用lav分析软件和vocal应用软件对油脂类化妆品原料的三维谱图的样本数据进行统计分析：reporter插件实现以一个原料样品谱图作为参比来比较差异，进行差谱分析；gallery plot插件实现指纹图谱对比，直观且定量地比较不同原料样品之间指纹图谱的特征差异；dynamic pca插件将原料样品进行聚类分析和相似度分析；nearest neighbour/fingerprint分析用于快速比较不同原料样本评估特征区域中化合物的强度，对比指纹图谱相似度分析。

技术总结
本发明公开了一种基于GC‑IMS技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，采用顶空方式进样，分别使用气相色谱‑离子迁移谱联用仪对不同油脂类化妆品原料进行检测，并获得各油脂类化妆品原料的三维谱图信息；利用相应的气相色谱‑离子迁移谱对经过顶空分析处理的油脂类化妆品原料进行分析；在采集到的油脂类化妆品原料的三维谱图中选取特征分析区域；通过化学计量学方法对油脂类化妆品原料的三维谱图的特征分析区域进行可视化分析。本发明的基于GC‑IMS技术的油脂类化妆品原料分类鉴别方法，在无样品前处理的条件下便可快速检测化妆品用功效油脂原料中的指纹图谱，并对于其特征挥发性成分进行鉴定，能够实现对不同种类油脂原料的精确区分和鉴别。

技术研发人员：赵格格,苏温柔,王飞飞
受保护的技术使用者：云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15