一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法与流程

本发明属于甲拌磷检测，具体属于一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法。

背景技术：

1、我国作为茶叶发源地，具有千年茶叶出口历史，茶叶是我国重要的出口商品。我国的国家标准(gb2763—2005)只对九种茶叶农药规定了最大残留限量标准，但日本制定了276条关于茶叶的最大残留限量要求，欧盟关于茶叶的检测项目为216种，美国茶叶进口的检测项目虽不像欧盟那么多，但对单项的要求特别严格，必须经过美国食品管理局、药物管理局(fda)以及卫生人类服务的抽样检验，对质量低于法定标准的、变质或纯度不符消费要求的产品，全力拒绝进口或者扣留。对于茶叶的农药残留量，必须经过出口国环境保护部门的允许，或证明残留量在允许范围内且限量极低，这很大程度阻碍了我国茶叶出口。所以，增强茶园生产过程的管理水平，增加科技投入，增强农药残留标准意识是工作重点，加强对农药残留的严格检测必不可免。

2、甲拌磷和水胺硫磷都属于高毒物，根据农业农村部的公布，自2020年10月1日起，禁止含甲拌磷、涕灭威和水胺硫磷产品在境内的销售和使用。自2023年10月1日起，撤销甲拌磷、涕灭威和水胺硫磷原药的生产许可证，禁止含甲拌磷、涕灭威和水胺硫磷产品的生产，因此，甲拌磷和水胺硫磷的残留检测是必要的。

3、目前，茶叶中农药残留检测的方法根据检测原理的不同，可大致分为两类；一是传统的仪器检测，即色谱技法：气相色谱(gc)、高效液相色谱(hplc)和在此基础上发展的色谱一质谱联用技术等；二是基于生物检测技术的原理：生物传感器、酶抑制检测、免疫分析法等。但这些仪器多数体积大、费用昂贵、耗时长，且一般还需复杂的前处理过程，并不适用现场的快速检测。

4、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，以解决背景技术中现有甲拌磷检测时存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

3、一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，包括以下步骤：

4、s1.准备具有表面增强拉曼散射基底的芯片；

5、芯片购自广西三环高科拉曼芯片技术有限公司的p型芯片；

6、s2.制作甲拌磷标准曲线

7、将梯度浓度为1ppm、0.8ppm、0.5ppm、0.3ppm、0.2ppm、0.1ppm、0.05ppm的甲拌磷标准溶液分别滴加到专用芯片，分别进行sers检测，以甲拌磷浓度为横坐标，不同浓度甲拌磷特征峰处拉曼信号强度为纵坐标建立线性回归方程，得到甲拌磷标准曲线；

8、s3.制备待测液

9、将待测样品研碎后置于第一离心管中，加入氯化钠和乙腈，振摇提取后吸取上层有机提取液置于第二离心管中，旋涡振荡后过滤，收集的滤液即为待测液；

10、s4.定量检测甲拌磷含量

11、于待测液中加入增敏剂，室温下混合均匀后滴加到专用芯片，检测待测液和专用芯片在300-2000cm-1范围内的sers强度值，将检测得到的sers强度值与步骤s2中的甲拌磷标准曲线比较，得到待测样品中甲拌磷的含量。

12、更为具体的，步骤s2中，甲拌磷特征峰峰强为甲拌磷在630±5cm-1处的峰强。

13、更为具体的，步骤s3中，待测样品与氯化钠的质量比为1：1，待测样品与乙腈的体积为1：3；第二离心管中盛放有psa、c18和gcb。

14、更为具体的，步骤s3中，使用0.22μm滤头过滤。

15、更为具体的，步骤s4中，增敏剂为金纳米溶胶；待测液与增敏剂的体积为20：1。

16、更为具体的，步骤s4中，检测参数为：激光波长785，激光功率300mw，积分时间3s。

17、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

18、本发明快速定量检测方法针对茶叶中的甲拌磷的检测，样品前处理简单，操作方便，相比传统的检测基数大大缩短了测试时间，且本发明的检测方法对于甲拌磷的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.5mg/kg，灵敏度非常高。而且，本发明的检测方法不需要使用大型精密仪器，即可对茶叶中的甲拌磷进行快速定量检测，适合于现场快速检测，具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，步骤s2中，甲拌磷特征峰峰强为甲拌磷在630±5cm-1处的峰强。

3.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，步骤s3中，待测样品与氯化钠的质量比为1：1，待测样品与乙腈的体积为1：3；第二离心管中盛放有psa、c18和gcb。

4.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，步骤s3中，使用0.22μm有机系滤头过滤。

5.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，步骤s4中，增敏剂为金纳米溶胶；待测液与增敏剂的体积为20：1。

6.根据权利要求1所述的对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，其特征在于，步骤s4中，检测参数为：激光波长785，激光功率300mw，积分时间3s。

技术总结
本发明属于甲拌磷检测技术领域，具体属于一种基于表面增强拉曼散射基底对茶叶中甲拌磷的快速定量分析方法，包括以下步骤：S1.制备具有表面增强拉曼散射基底的专用芯片；S2.制作甲拌磷标准曲线；S3.制备待测液；S4.定量检测甲拌磷含量，于待测液中加入增敏剂，室温下混合均匀后滴加到专用芯片，检测待测液和专用芯片SERS强度值，将检测得到的SERS强度值与步骤S2中的甲拌磷标准曲线比较，得到待测样品中甲拌磷的含量。本发明快速定量检测方法针对茶叶中的甲拌磷的检测，样品前处理简单，操作方便，不需要使用大型精密仪器，即可对茶叶中的甲拌磷进行快速定量检测，适合于现场快速检测，具有良好的应用前景。

技术研发人员：王烨福,凌云汉,陈诚,林鹰
受保护的技术使用者：广西三环高科拉曼芯片技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15