一种溴芬酸钠残留溶剂的检测方法与流程

本发明属于医药分析，具体涉及一种溴芬酸钠残留溶剂的检测方法。

背景技术：

1、溴芬酸钠(bromfenac sodium)用于治疗眼睑炎、结膜炎、巩膜炎、术后炎症等外眼部及前眼部的炎症性疾病。2005年3月在美国上市，2010年10月，我国批准进口日本千寿制药株式会社的溴芬酸钠水合物滴眼液。

2、溴芬酸钠原料药在生产过程中使用了二氯甲烷、2-甲氧基乙醇、甲苯、乙腈、1,2-二甲氧基乙烷等5种有机溶剂，根据中国药典2020年版四部通则0861残留溶剂测定法中的规定，二氯甲烷、2-甲氧基乙醇、甲苯、乙腈、1,2-二甲氧基乙烷均为第二类溶剂，应对这些溶剂进行控制。

3、溴芬酸钠的化学名称为：2-氨基-3-(4-溴苯甲酰基)苯乙酸钠倍半水合物，化学结构式为：

4、

技术实现思路

1、为了保证溴芬酸钠药品质量，本发明提供一种气相色谱溶液直接进样法检测溴芬酸钠原料药中的残留溶剂。

2、所述的溴芬酸钠残留溶剂的检测方法为：采用气相色谱溶液直接进样法检测溴芬酸钠原料药中的残留溶剂，检测条件为：

3、色谱柱：agilent hp-innowax(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱；

4、检测器：火焰离子化检测器；

5、进样口温度：280±2℃；

6、检测器温度300℃；

7、载气：氮气；

8、载气流速：1.5±0.2ml/min；

9、分流比：3:1；

10、程序升温：起始温度40±2℃，保持10min，以每分钟30℃的速率升温至250℃，保持5min；

11、进样体积0.5μl。

12、所述的溴芬酸钠残留溶剂的检测方法的具体步骤为：

13、(1)稀释剂：体积比为1:1的n-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂；

14、(2)对照品溶液：分别取二氯甲烷、2-甲氧基乙醇、甲苯、乙腈、1,2-二甲氧基乙烷置同一量瓶中，加稀释剂定量稀释制成每1ml中各含0.06mg、0.005mg、0.089mg、0.041mg、0.01mg的溶液；

15、(3)供试品溶液：取溴芬酸钠加稀释剂超声溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液；

16、(4)精密量取供试品溶液与对照品溶液各0.5μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

17、本发明的溴芬酸钠残留溶剂的检测方法实现了残留溶剂二氯甲烷、2-甲氧基乙醇、甲苯、乙腈、1,2-二甲氧基乙烷等5种有机溶剂的分离与测定，且该方法灵敏度高，分离度和重现性好，能够更好实现药品质量控制。

技术特征：

1.一种溴芬酸钠残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用气相色谱溶液直接进样法检测溴芬酸钠原料药中的残留溶剂，检测条件为：

2.根据权利要求1所述的溴芬酸钠残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤为：

技术总结
本发明公开了一种溴芬酸钠残留溶剂的检测方法。该方法是采用气相色谱溶液直接进样法检测溴芬酸钠原料药中的残留溶剂。本发明的检测方法实现了残留溶剂二氯甲烷、2‑甲氧基乙醇、甲苯、乙腈、1,2‑二甲氧基乙烷等5种有机溶剂的分离与测定，且该方法灵敏度高，分离度和重现性好，能够更好实现药品质量控制。

技术研发人员：吴瑞
受保护的技术使用者：辰欣药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5