一种铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品及其制备方法与流程

本发明属于变形铝及铝合金材料理化检验，尤其涉及一种铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品及其制备方法。

背景技术：

1、电解电容器是电子产品中不可缺少的元器件之一，随着电子技术的迅猛发展，电子整机的组装密度和集成化程度进一步增大，铝电解电容器作为关键的、不可集成的分立元件，正向着小体积、大容量、低成本、高频低阻抗方向发展。铝电解电容器具有性能优良、大容量、价格低廉、易于加工、使用便捷等特点，因此广泛应用于信息电子设备、仪器、机电、家电等电子整机产品中。而作为生产铝电解电容器的关键材料一铝箔，其国内外生产技术近年来也取得了突飞猛进的发展，产品性能不断提高。

2、铝电解电容器用铝箔可分为阳极用铝箔和阴极用铝箔，阳极用铝箔又分为高压电子铝箔和低压电子铝箔，阳极用铝箔使用工作电压范围为6.3～600v或更高，工作电压在200v以上的被称为高压电子铝箔，200v以下的被称为低压电子铝箔。

3、晶粒度是表征材料性能的重要指标之一，晶粒尺寸的大小关系到材料的力学和机械性能，影响着材料成型参数和热处理工艺等，在工业生产中，控制晶粒尺寸的大小对控制产品的质量有着很重要的意义。

4、根据gb/t3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》，配制的2号、6号、7号和8号浸蚀剂，含有氢氟酸、盐酸、硝酸，均为酸性浸蚀剂，而且氢氟酸均有一定的危险性，不便于实验人员操作。低压电子铝箔使用gb/t3246.1-2012的电解抛光装置进行抛光后，再进行酸腐蚀，得到的晶界很大程度上是不清晰、不完整的；用阳极化制模，在偏振光下观察的方法来观察晶粒形貌，成功率低；用ebsd采集出分布图数据后，再用hkl channel 5软件包分析出晶粒尺寸的大小，费用又很高。所以，需要探索出一种操作简单、成功率高、花费少就能清晰显示晶界的腐蚀方法。

技术实现思路

1、为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品及其制备方法。

2、本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

3、本发明提供的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，包括如下步骤：

4、将铝箔裁剪(优选在铝箔没有油污、擦划伤的位置进行裁剪取样)，得到铝箔样品，然后浸泡在电解液中进行电解抛光处理，得到抛光后的铝箔，洗涤，烘干，冷却至室温，浸泡在腐蚀液中，洗涤，烘干，得到所述铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品。

5、优选地，所述裁剪铝箔的过程中，为了防止划伤的情况出现，操作者带手套进行操作，并且禁止用手直接触摸铝箔。

6、进一步地，所述铝箔，按照质量百分比计，包括：

7、35-45ppm的fe、35-45ppm的si、28-38ppm的cu、2-6ppm的mn、2-6ppm的zn、8-13ppm的b、4-7ppm的ga、＜1ppm的mg，余者为al。

8、进一步地，所述铝箔的厚度为0.080-0.110mm；

9、进一步地，所述铝箔为0态铝箔。

10、进一步地，所述铝箔为低压电子铝箔。

11、进一步地，所述铝箔样品的尺寸为(3-6)×(3-6)cm；

12、优选地，所述铝箔样品的尺寸为4×4cm。

13、进一步地，所述电解液为无水乙醇和高氯酸的混合液；所述无水乙醇和高氯酸的体积比为8-10：1。

14、优选地，所述电解液为无水乙醇和高氯酸的混合液；所述无水乙醇和高氯酸的体积比为9:1。

15、优选地，所述电解抛光处理在电解抛光腐蚀仪中进行。

16、进一步优选地，所述电解抛光腐蚀仪带有全自动电解抛光功能。使用电解抛光腐蚀仪进行电解抛光处理，可以减少人为误差，使抛光效果更佳。

17、进一步地，所述电解抛光处理的电压为25-35v，电解抛光处理的时间为60-90秒，电解抛光处理过程中电解液的温度为10-28℃。

18、进一步地，所述洗涤包括：用流动的自来水冲洗，然后用超纯水润洗；

19、进一步地，所述烘干的温度为50-90℃。

20、优选地，所述烘干是在电热鼓风干燥箱进行。

21、进一步地，所述腐蚀液为氢氧化钠、高锰酸钾及水的混合物；所述氢氧化钠与水的质量体积比为1g：90-110ml；

22、进一步地，所述高锰酸钾与水的质量体积比为2-6g：90-110ml。

23、进一步地，优选地，所述水为超纯水。

24、优选地，所述无水乙醇、高氯酸、氢氧化钠及高锰酸钾均为分析纯试剂。

25、进一步地，所述抛光后的铝箔浸泡在腐蚀液中的时间为15-60秒。

26、进一步地，所述腐蚀液的温度为22-30℃。

27、本发明提供一种由上述的制备方法制得的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品。所述铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品在光学显微镜下可以观察到晶粒形貌(可以用截距法准确地测量出样品晶粒尺寸的大小)。

28、与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

29、(1)本发明提供的制备方法，得到的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品可以更清晰地显示晶界，晶粒完整，有利于更准确地检测出晶粒尺寸的大小；

30、(2)本发明提供的制备方法，成功率高、成本低，便于推广和应用。

技术特征：

1.一种铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述铝箔，按照质量百分比计，包括：

3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述铝箔的厚度为0.080-0.110mm；所述铝箔为0态铝箔。

4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述铝箔样品的尺寸为(3-6)×(3-6)cm，所述电解液为无水乙醇和高氯酸的混合液；所述无水乙醇和高氯酸的体积比为8-10：1。

5.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述电解抛光处理的电压为25-35v，电解抛光处理的时间为60-90秒，电解抛光处理过程中电解液的温度为10-28℃。

6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括：用流动的自来水冲洗，然后用超纯水润洗；所述烘干的温度为50-90℃。

7.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液为氢氧化钠、高锰酸钾及水的混合物；所述氢氧化钠与水的质量体积比为1g：90-110ml；所述高锰酸钾与水的质量体积比为2-6g：90-110ml。

8.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述抛光后的铝箔浸泡在腐蚀液中的时间为15-60秒。

9.根据权利要求1所述的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液的温度为22-30℃。

10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品。

技术总结
本发明属于变形铝及铝合金材料理化检验技术领域，尤其涉及一种铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品及其制备方法。该方法包括：将铝箔裁剪，得到铝箔样品，然后浸泡在电解液中进行电解抛光处理，得到抛光后的铝箔，洗涤，烘干，浸泡在腐蚀液中，洗涤，烘干，得到所述铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品。本发明提供的制备方法，得到的铝电解电容器用低压电子铝箔晶粒度样品可以更清晰地显示晶界，晶粒完整，有利于更准确地检测出晶粒尺寸的大小。该方法操作简单，成功率高、成本低，便于推广和应用。

技术研发人员：覃雪,邓玉萍,李桂淑,陈家进,黄崛起
受保护的技术使用者：广西广投正润新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15