一种通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法与流程

本发明属于胶剂产品质量控制，特别涉及一种通过原料年龄与特性黏数控制产品质量的方法。

背景技术：

1、目前，胶剂产品的熬制方法多继承先辈，在熬制过程中其成分是如何变化，哪种成分是生产控制的的关键，哪种成分能保障胶剂产品的色、香、味、营养和药效，我们还无从得知。

2、2005年版药典记载了胶剂产品总氮量的测定、2010年版、2020年版药典记载了胶剂产品水解后氨基酸的测定，其测定结果在胶汁熬制前后相同，所以无法通过氨基酸含量控制熬制程度。

3、经过大量试验后对传统熬胶过程加以解析。分析出胶汁中主要成分为胶原蛋白。胶原蛋白有四级结构：一级结构是指蛋白质肽链的氨基酸的排列顺序。二级结构是肽链中局部肽段的构象。三级结构是蛋白质分子在二级结构基础上进一步盘曲折叠形成的三维结构。四级结构是一些特定三级结构的肽链通过非共价键而形成的大分子体系的组合方式。熬胶的整个过程就是蛋白质由四级结构逐步向蛋白质三级结构、二级结构、一级结构及肽段残基转化的过程。胶汁在锅中熬制，存在一种总体变化趋势“胶原蛋白的水解”，分子量不断缩小。试验表明，成品胶剂产品中游离氨基酸含量甚少，可见胶剂产品营养成分中，氨基酸多以一、二级结构形式存在，微量元素与金属离子最初嵌合在三级结构中，熬制过程逐步释放出来。

4、要想控制胶汁的熬制程度，必需掌握一个与熬制时间相关的变量，通过该变量的数值计算出所需要的熬制时间。试验表明，游离氨基酸、总氮量在熬制前后变化甚微，用它们作为与时间相关变量是行不通的。

5、在胶剂产品的熬制过程中，熬制时间、胶原蛋白的结构、平均分子量三者相应变化。胶剂产品的熬制程度可以通过平均分子量反应出来，恒定的平均分子量是胶剂产品综合质量的集中体现。特性黏数是测定平均分子量是方法之一，所以胶剂产品的熬制程度也可以通过胶汁的特性黏数反应出来，故需探索出胶剂产品的特性黏数与某一变量（熬制时间）之间的关系，以通过控制该变量来控制胶剂产品的特性黏数，进而控制胶剂产品的质量。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法。

2、本发明是通过如下技术方案实现的：

3、一种通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法，包括以下步骤：

4、（1）取不同年龄的原料，按不同年龄划分为0～2岁、3～6岁、7～10岁、11岁～老龄4个控制级别。熬制程度受原料年龄影响较大，年长需要时较长，年幼的用时较短，所以首先对原料按年龄分4分级。

5、（2）高温高压环境下提出不同控制级别的胶汁，常压环境下熬制胶汁40-50小时。

6、（4）取样：每个控制级别熬制期间分别0时为第一个样，以后每4小时取样一次，共取样13次，检测特性黏数；

7、（5）准备空白溶剂：纯净水；

8、（6）样品溶液的制备：取步骤（4）所得样品胶剂产品粉末3.0g，加水溶解并稀释至100ml，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得；或若样品为胶剂产品胶汁时，可根据含水量检测结果，加水稀释使含固形物3%，制备样品溶液；

9、（7）保温：将乌氏黏度计、步骤（5）准备的空白溶剂、步骤（6）制得的样品溶液均置于25±0.1℃的恒温水浴锅内，保温20～30min；

10、（8）检测：分别取空白溶剂与样品溶液各10ml加入乌氏黏度计，分别记录下落时间t0、t，重复测定三次，取三次测定结果的算术平均值；

11、（9）计算：特性黏数[η]=ln（t/t0）/c，c为样品溶液的浓度（g/ml）；

12、（10）分析得出特性黏数与熬制时间的线性关系：[η]=kt+b，其中[η]为特性黏数，t为熬制时间，k为关系系数，b为常数；

13、作为优选方案，步骤（1）所取原料为驴皮或龟甲。

14、作为优选方案，以制得的阿胶特性黏度不低于12、龟甲胶产品的特性黏度均不低于10取步骤（10）绘制的曲线上相应的熬制时间，为产品质量最佳的熬制时间。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明分析出特性黏数与胶剂产品的熬胶时间呈一定的反比例关系，即熬制时间越长，特性黏数越小；采用原料按年龄分级的方法，绘制不同的关系曲线，从而达到控制胶剂产品质量的方法；明确了检测时样品的浓度；明确质量控制界限值为胶剂产品的质量控制界限，既阿胶不低于12、龟甲胶产品均不低于10。在生产中，按原料年龄设计不同的工艺路线，从而控制的产品质量，并可实现固定程序化生产操作。

技术特征：

1.一种通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法，其特征在于，步骤（1）所取原料为驴皮或龟甲。

3.根据权利要求1或2所述通过特性黏数控制胶剂产品质量的方法，其特征在于，以制得的阿胶特性黏度不低于12、龟甲胶产品的特性黏度均不低于10取步骤（10）绘制的曲线上相应的熬制时间，为产品质量最佳的熬制时间。

技术总结
本发明涉及一种通过特性黏数控制胶剂产品（包括阿胶、胶剂产品、龟甲胶等）质量的方法，包括以下步骤：（1）取不同年龄的原料，按不同年龄划分为0～2岁、3～6岁、7～10岁、11岁～老龄4个控制级别；（2）高温高压环境下提出不同控制级别的胶汁；（3）取样；（4）准备空白溶剂；（5）样品溶液的制备；（6）保温；（7）检测；（8）计算；（9）分析得出特性黏数与熬制时间的线性关系。本发明分析出特性黏数与胶剂的熬胶时间呈一定的反比例关系，即熬制时间越长，特性黏数越小；分析出影响胶剂产品质量的关键特性黏数限值12与10，所以，我们可以加以利用，按原料年龄设计不同的工艺路线，从而控制的产品质量，并可实现固定程序化生产操作。

技术研发人员：华伟,沈丽敏,张海,刘艳梅
受保护的技术使用者：山东华信制药集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15