一种氮化铝的溶解方法及用途与流程

本发明属于元素分析检测，涉及一种氮化铝的溶解方法及用途。

背景技术：

1、氮化铝作为一种金属氮化物陶瓷材料，属于类金刚石氮化物，为共价晶体，具有热导率高、强度高、耐高温和耐腐蚀性强的优点，同时介电常数小、膨胀系数低，且与硅相近，特别适合作为大规模集成电路散热基板和封装材料使用。氮化铝粉末是制作氮化铝陶瓷产品的关键原材料，其性能直接影响着陶瓷产品的性能，微量杂质元素是衡量氮化铝粉末性能优劣的一项关键指标，因此需要对氮化铝中的元素含量进行准确检测，选择的测量方法至关重要。

2、氮化铝粉体中元素含量的测定方法主要包括：x射线荧光光谱法(xrf)、x射线衍射法(xrd)、原子吸收法(aa)、电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)以及电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等，xrf、xrd方法可以直接检测粉体样品中的元素，但属于定性半定量检测，aa、icp-oes、icp-ms方法可以精确测定溶液中微量和痕量元素，但需要将粉体样品消解完全后溶解在溶液中进行检测，因此为精准检测氮化铝粉体中的元素含量，相应的样品溶解方法也非常重要。

3、样品溶解方法根据样品材质特性的不同，也会有所区别，icp-oes测试前常用的消解方法为酸溶解，但基于氮化铝的特性，单纯的酸溶解方法对氮化铝粉末的溶解效果不佳，无法得到澄清透明溶液。cn 110836810a公开了一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，该方法包括：干燥，将氮化铝粉先置于烘箱中，再转入干燥器中，冷却至室温；消解，称取干燥的氮化铝粉和浓酸放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中进行分散，再装入微波消解仪中消解，消解完成后冷却至室温；定容，将消解罐内的溶液转移至烧杯中，放至电热板上进行加热，直至溶液剩余体积为浓酸体积的25～35％，摇匀即完成氮化铝粉的溶样。该方法采用酸溶与微波消解相结合的方式，同时需要超声分散和梯度溶解来辅助，溶样工艺较为复杂，所需成本较高，难以广泛应用。

4、cn 109594088a公开了一种氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法，该退除液为含有碱和氧化剂的水溶液，所述碱为可溶性碱金属氢氧化物，所述氧化剂为亚硝酸盐；退除液的退除方法包括：先将退除液加热，将退膜零件放入退除液中退膜；膜层完全退除后，依次用热水、冷流水清洗；将退膜零件放入浓盐酸溶液中中和处理；依次用冷流水洗、热水清洗；用热风吹干或烘干退膜零件。该方法主要是采用退除液对镀膜进行去除，而并非对整体进行溶解，膜层的厚度一般较小，适用的范围有限。

5、综上所述，对于氮化铝粉末的溶解。还需要根据材料特性，还需要选择合适的组合工艺及溶解液，使之能够将试样完全溶解，便于后续的含量检测，同时溶解工艺较为简单，成本较低。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮化铝的溶解方法及用途，所述方法采用碱液和氧化剂的组合在加热条件下将氮化铝粉末充分溶解，再经过进一步加热去除氧化剂，再采用酸溶液形成含铝澄清溶液，便于后续检测使用；所述方法操作简便，试样溶解完全，有助于提高检测的精确性。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、一方面，本发明提供了一种氮化铝的溶解方法，所述溶解方法包括以下步骤：

4、(1)将氮化铝粉末与碱液混合后加热，再加入氧化剂，至氮化铝粉末完全溶解；

5、(2)再继续加热后保温，水浴冷却后加入酸溶液，得到澄清透明溶液。

6、本发明中，为准确检测氮化铝粉末中的元素含量，需要将其进行充分溶解，本发明采用碱液和氧化剂的组合在加热条件下将氮化铝粉末充分溶解，其中氧化剂的使用更有助于氮化铝的溶解，再通过进一步的加热保温，将溶液中过量的氧化剂去除，最后采用酸溶液将溶液进行酸化，使得偏铝酸根转化为铝离子的形式，达到上机检测的标准，例如用于icp-oes的检测分析；所述方法操作简便，无需复杂工艺，试样溶解效果较好，便于后续检测的准确性，实现元素定量分析，且成本较低，适用范围广。

7、以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

8、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述氮化铝粉末的粒径目数为60目以上，例如60目、75目、90目、100目、120目、150目、175目或200目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

9、优选地，步骤(1)所述碱液包括苛性碱溶液，优选为氢氧化钠溶液。

10、优选地，步骤(1)所述碱液的质量分数为30～50wt％，例如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

11、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的方式包括将碱液加入到氮化铝粉末中，优选为滴加。

12、优选地，步骤(1)所述氮化铝粉末与碱液的固液比为5～20g/l，例如5g/l、8g/l、10g/l、12g/l、15g/l、18g/l或20g/l等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、本发明中，所述碱液的用量通常是过量的，以便于氮化铝粉末能够充分溶解，剩余的碱可以在酸化时被中和。

14、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述加热的温度为90～110℃，例如90℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃或110℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

15、优选地，步骤(1)采用石墨加热器进行加热。

16、优选地，步骤(1)所述氧化剂包括过氧化氢溶液。

17、优选地，步骤(1)所述氧化剂的加入量为过量，多余的过氧化氢在后续加热煮沸时被分解去除。

18、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述继续加热至温度为115～125℃，例如115℃、118℃、120℃、122℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

19、优选地，步骤(2)所述保温的时间为5～15min，例如5min、6min、8min、10min、12min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水浴冷却所用的冷水为常温水，例如20℃、22℃、24℃、25℃、27℃或30℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

21、优选地，所述水浴冷却后再次加入水，重新加热，达到沸腾后再次冷却至室温。

22、本发明中，所述水浴冷却后再次加入水，主要是为了防止加热沸腾时因水的蒸发而可能造成溶质析出的问题，再次加入水可以使溶质再次溶解。

23、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酸溶液包括硝酸或盐酸，优选为硝酸。

24、优选地，步骤(2)所述酸溶液的质量分数为30～40wt％，例如30wt％、32wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％或40wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

25、优选地，步骤(2)所述酸溶液的加入量满足调节溶液ph值为1～3，例如1、1.5、2、2.5或3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

26、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述加入酸溶液后中和碱液，将偏铝酸根转化成铝离子。

27、优选地，步骤(2)所述澄清透明溶液的组成离子包括铝离子、碱金属离子和硝酸根离子，或铝离子、碱金属离子和氯离子。

28、作为本发明优选的技术方案，所述溶解方法包括以下步骤：

29、(1)将氮化铝粉末与碱液混合后加热，所述氮化铝粉末的粒径目数为60目以上，所述碱液包括苛性碱溶液，其质量分数为30～50wt％，所述氮化铝粉末与碱液的固液比为5～20g/l，所述加热的温度为90～110℃，再加入氧化剂，所述氧化剂包括过氧化氢溶液，至氮化铝粉末完全溶解；

30、(2)再继续加热至温度为115～125℃，然后保温5～15min，水浴冷却，所用的冷水为常温水，所述水浴冷却后再次加入水，重新加热，达到沸腾后再次冷却至室温，然后加入酸溶液，所述酸溶液包括硝酸或盐酸，其质量分数为30～40wt％，加入量满足调节溶液ph值为1～3，得到澄清透明溶液，所述澄清透明溶液的组成离子包括铝离子、碱金属离子和硝酸根离子，或铝离子、碱金属离子和氯离子。

31、另一方面，本发明提供了一种上述溶解方法的用途，所述氮化铝溶解后得到的溶液用于icp-oes检测分析。

32、本发明中，所述氮化铝的溶解方法属于氮化铝进行icp-oes检测分析的前处理步骤，即需要先形成溶解液才能进行相应的检测分析。

33、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

34、(1)本发明所述方法采用碱液和氧化剂的组合在加热条件下将氮化铝粉末充分溶解，再通过进一步的加热保温，充分去除氧化剂，最后采用酸溶液将溶液进行酸化，使得偏铝酸根转化为铝离子，形成含铝澄清溶液，达到上机检测的标准，便于后续检测使用；

35、(2)本发明所述方法操作简便，无需复杂工艺，试样溶解效果较好，有助于提高检测的精确性，且成本较低，适用范围广。