碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法与流程

本公开涉及碳纤维检测领域，具体的讲，涉及一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法。

背景技术：

1、碳纤维生产中，因为原料或者生产工段中的操作会引入一些金属杂质，这些金属杂质大多以金属离子形态存在，这些金属离子会影响碳纤维的结构，例如会影响碳纤维的孔洞、晶型、排列有序程度等结构特征，对碳纤维的性能造成不利影响。尤其是碳纤维应用于制备碳纤维复合材料时，若某些金属元素超标，会直接导致所制备的碳纤维复合材料性能降低，将所制备的碳纤维复合材料应用到生产生活中时会造成不利影响。因此，有效准确的测试碳纤维生产过程各工段产物中的金属含量至关重要，而在对碳纤维生产过程各工段产物中的金属含量进行检测前，需要对待测产物进行适当的前处理以达到检测的要求，若前处理过程中操作不当，会给待测产物中引入杂质干扰或使得待测产物消解不完全，进而导致后续的金属含量检测结果不准确。

技术实现思路

1、本公开的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，所述产物为所述碳纤维生产过程中至少一个工段得到的产物，所述前处理方法包括：

2、s100:按照所述产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将所述产物分散于所述预设消解液中，静置第一预设时长，得到所述产物的初步消解溶液；

3、s200:按照所述预设消解液和去离子水的第二预设质量比例，向盛有所述初步消解溶液的所述容器中加入去离子水；将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，以对所述容器中的所述初步消解溶液进行加热，使得所述容器中的所述初步消解溶液受热继续消解，得到待测溶液，所述待测溶液用于所述产物中重金属含量的检测；其中，所述容器的敞口处设有冷凝装置，以对所述容器中的所述初步消解溶液受热挥发出的蒸汽进行冷凝回流。

4、在一些示例性的实施例中，所述预设消解液包括浓度大于等于60％的硝酸溶液或王水；和/或，

5、所述第一预设时长为0.5～6天。

6、在一些示例性的实施例中，所述第一预设质量比例为1:3～1:20。

7、在一些示例性的实施例中，所述第二预设质量比例为1:4～1:20。

8、在一些示例性的实施例中，所述预设升温曲线包括第一子线段和多个第二子线段；步骤s200中，所述将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，包括：

9、将所述容器置于加热装置上以所述第一子线段由室温升温至第一预设温度，随后每以所述第二子线段升温第三预设温度，保持第二预设时长，直至升温至第四预设温度。

10、在一些示例性的实施例中，所述第一预设温度为115～125摄氏度；和/或，

11、第三预设温度为35～45摄氏度；和/或，

12、第二预设时长为25～35分钟；和/或，

13、第四预设温度为235～245摄氏度。

14、在一些示例性的实施例中，所述冷凝装置包括风冷系统和水冷系统。

15、在一些示例性的实施例中，所述冷凝装置还包括刺形冷凝管。

16、在一些示例性的实施例中，步骤s200之后，所述前处理方法还包括：

17、将所述容器内的溶液转移至容量瓶中；

18、以预设定容液冲洗所述容器内壁，将冲洗液转移至所述容量瓶中；

19、以所述预设定容液对所述容量瓶进行定容。

20、在一些示例性的实施例中，所述预设定容液包括浓度为0.5％～1.5％的硝酸溶液。

21、本公开的有益效果包括但不限于：本公开所提供的碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，先以预设消解液对产物进行初步消解，再通过加热加快消解速率，在加热的同时还对挥发出的预设消解液蒸汽进行冷凝回流，避免了预设消解液的浪费，保持预设消解液较高的浓度，以继续对产物进行消解，防止因为预设消解液受热挥发导致消解效果变差。该前处理方法操作简单，对设备要求不高，成本低廉，且前处理过程中无需多次补充消解液，从而减少了外来杂质的干扰。

22、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。

技术特征：

1.碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，所述产物为所述碳纤维生产过程中至少一个工段得到的产物，其特征在于，所述前处理方法包括：

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述预设消解液包括浓度大于等于60％的硝酸溶液或王水；和/或，

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述第一预设质量比例为1:3～1:20。

4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述第二预设质量比例为1:4～1:20。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述预设升温曲线包括第一子线段和多个第二子线段；步骤s200中，所述将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，包括：

6.根据权利要求5所述的前处理方法，其特征在于，所述第一预设温度为115～125摄氏度；和/或，

7.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述冷凝装置包括风冷系统和水冷系统。

8.根据权利要求7所述的前处理方法，其特征在于，所述冷凝装置还包括刺形冷凝管。

9.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤s200之后，所述前处理方法还包括：

10.根据权利要求9所述的前处理方法，其特征在于，所述预设定容液包括浓度为0.5％～1.5％的硝酸溶液。

技术总结
本公开提供了一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，该前处理方法包括：S100:按照产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将产物分散于所述预设消解液中，静置第一预设时长，得到初步消解溶液；S200:按照预设消解液和去离子水的第二预设质量比例，向盛有初步消解溶液的容器中加入去离子水；将容器置于加热装置上进行升温，以对初步消解溶液进行加热，使得初步消解溶液受热继续消解，得到待测溶液；其中，容器的敞口处设有冷凝装置，以对初步消解溶液受热挥发出的蒸汽进行冷凝回流，防止因预设消解液受热挥发导致消解效果变差；该前处理方法操作简单，对设备要求不高，且前处理过程中无需补充消解液，从而减少了外来杂质的干扰。

技术研发人员：陈秋飞,范宝琳,刘栋,林康,孟晨晨
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16