一种超高性能混凝土微观分析试样的制备方法与流程

本发明属于建筑材料测试分析领域，具体涉及一种超高性能混凝土微观分析试样的制备方法。

背景技术：

1、超高性能混凝土作为一种创新性的水泥基工程材料，具有超高的抗压强度与优异的耐久性，在高层建筑、建筑装饰、桥梁结构、防爆工程、修复加固等领域拥有极高的优势和广阔的应用前景。但是采用传统方法进一步优化超高性能混凝土性能，已经进入瓶颈期。随着材料微观结构测试方法的蓬勃发展，人们对超高性能混凝土微观结构、微观力学性能关注日益增加，微观结构检测包括扫描电子显微镜sem、电子探针epma、通过深入了解其内部结构特性，指导优化材料的服役性能，对拓展其更广泛应用具有重要的意义。

2、超高性能混凝土的微观测试包括：扫描电子显微镜的扫描电子图像sem、背散射图像bse，电子探针epma，显微硬度，纳米压痕等。这些微观测试分析需要制备表面光滑、平整度高的界面。超高性能混凝土含有凝胶、熟料、骨料以及其他掺合料，各相硬度差异明显，一般而言硬度排序从大到小：骨料＞熟料≈掺合料＞凝胶，通常不同强度等级的超高性能混凝土可能采用的骨料为：金刚砂、石英砂、河砂、机制砂，这几种骨料硬度排序从大到小：金刚砂＞＞石英砂＞河砂＞机制砂。制备微观分析试样过程中为了制备超高性能混凝土的光滑界面，较软相c-s-h凝胶容易出现过抛光现象，导致骨料与凝胶界面或纤维与凝胶出面明显的不平整问题，影响后续的微观结构及微观力学性能测试。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种超高性能混凝土微观分析试样的制备方法，所得超高混凝土微观分析试样表面平整光滑，结构完整，质量优异，试样可长时间存贮，流程科学，工艺简单，具有广泛的应用前景。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、提供一种超高性能混凝土微观分析试样的制备与保存方法，包括如下步骤：

4、1)切割：用精密金刚石切割机将待测超高性能混凝土试块切块，露出新鲜待测面，得待测试块；

5、2)终止水化：将步骤1)所得待测试块浸泡在醇中，然后取出再取新鲜醇浸泡，重复4-5次，真空干燥；

6、3)粗打磨：将步骤3)所得待测试块使用1000目sic砂纸以100～150r/min的速度，粗打磨样品待测面20～60s至表面光滑；以100～150r/min的速度粗打磨待测面对侧至上下表面尽可能平行；

7、4)精磨：将步骤3)中粗打磨后的待测试块进行精磨，其中依次使用2000目、3000目、5000目的sic砂纸，以5～10n压力、100～150r/min的速度，分别打磨样品待测面2～5min；

8、5)抛光：将步骤4)中精磨后的待测试块进行抛光，其中采用丝绸抛光布，以5～10n压力、50～100r/min的速度，抛光样品待测面30～90s；

9、6)清洗干燥：将步骤5)抛光好的待测试块利用无水乙醇清洗干净、干燥即得超高性能混凝土微观分析试样，真空保存。

10、按上述方案，所述步骤1)中，所述超高性能混凝土原料中骨料为机制砂、石英砂、河砂、金刚砂中的一种或几种。

11、按上述方案，所述步骤1)中，待测试块形状为立方体、圆柱或其他不规则块体，其中待测试样厚度1～20mm，最大长、宽或直径≤45mm。

12、按上述方案，所述步骤2)中，醇为无水乙醇或异丙醇。

13、按上述方案，所述步骤2)中，待测试块在醇中的浸泡时间为3～5h；真空干燥条件为：真空干燥真空度≤133pa，干燥时间20～30min。

14、按上述方案，所述步骤3)中，无水乙醇作为润滑剂；优选地，润滑剂添加速率为2～10ml/min。

15、按上述方案，所述步骤3)中，粗打磨待测面对侧2～4min。

16、按上述方案，所述步骤4)中，采用自动抛光机进行精磨。

17、按上述方案，所述步骤4)中，无水乙醇作为润滑剂；优选地，润滑剂添加速率为2～10ml/min。

18、按上述方案，所述步骤5)中，采用自动抛光机进行抛光。

19、按上述方案，所述步骤5)中，无水乙醇作为润滑剂；优选地，润滑剂添加速率为2～10ml/min。

20、按上述方案，所述步骤5)中，在抛光布上喷洒粒径为0.05～0.5微米抛光液；优选地，所述抛光液为氧化铝或金刚石抛光液。

21、按上述方案，所述步骤6)中，将待测试块待测面向上，放入无水乙醇中，置于超声波清洗机中，超声清洗3～8min，取出待测样，用惰性气流吹干试样，即制得超高性能混凝土微观分析试样。

22、按上述方案，所述步骤6)中，真空保存为：用无尘纸包裹待测试块，装入洁净的真空封装袋后，放入真空封装机进行真空封装保存。

23、按上述方案，当待测超高性能混凝土龄期≤12h，还包括浸渍镶嵌步骤，具体为：将步骤2)终止水化后的待测试块放入硅胶模具中，试样待测面与硅胶试模底面接触，将液体固化剂倒入硅胶试模至淹没样品顶部，将硅胶试模静置至固化剂完全固化；其中液体固化剂为环氧树脂或亚克力，静置时间，环氧树脂3～8h，亚克力20～30min；

24、优选地，所述硅胶模具形状为立方体、圆柱，模具厚度20～40mm，最大长、宽或直径≤50mm。

25、为了获得表面光滑、平整度高的超高性能混凝土界面，本发明采用以下工艺：

26、首先，采用精密金刚石切割机切割超高性能混凝土，切割面光洁、平整，造成的损伤层远小于普通混凝土切割机；然后，用1000目sic砂纸进行粗打磨，目数小较为细腻，在磨去精密金刚石切割机在待测面留下的表面损伤的同时也避免了二次伤害；接着依次用2000目、3000目、5000目的sic砂纸小压力进行精磨，进一步平整界面同时为后续快速抛光、且可达到很好的抛光效果提供了有力保障。最后采用丝绸抛光布小压力下快速抛光，一方面即保证了待测面抛光至镜面，另一方面是为了防止软相c-s-h凝胶因为抛光时间长而导致过抛光现象；同时本发明选用丝绸抛光布，也是保证平面抛光的关键，因为相对其他抛光布(丝绒、尼龙、进口丝绒等)，丝绸抛光布没有绒毛，具有不同硬度相材料的抛光。

27、本发明的有益效果如下：

28、1.本发明提供了一种超高性能混凝土微观分析试样的制备方法，通过采用精密金刚石切割机切割，损伤层小；配合醇浸泡终止水化，可以保留特定龄期试样的微观结构；再协同1000目快速粗打磨、2000目、3000目和5000目长时间小压力精磨以及快速丝绸抛光工艺，极大减小了较软相c-s-h凝胶过抛光现象，骨料与凝胶界面出面不平整明显改善，表面粗糙度sa＜800nm，完全满足微观结构、微观力学测试分析，且流程科学、工艺简便，具有广泛的应用前景。

29、2.进一步地，因龄期≤12h的超高性能混凝土强度极低，试块不成形、易碎，本发明通过在终止水化后将其浸渍镶嵌，然后进行精密金刚石切割、打磨、抛光，可以保证试块的完整结构，为后续准确微观结构、微观力学测试分析提供保障。

30、3.本发明通过真空封装保存试样，有效防止了待测面与空气发生水化、碳化，便于试样长期保存。