一种普适简易的化学反应过程实时监测方法

本发明属于化工反应监测，具体涉及一种普适简易的化学反应过程实时监测方法。

背景技术：

1、在化学反应过程中，监测化学反应的过程、速率和转化率非常重要。但大多数反应条件较为苛刻，需要特定温度、气压甚至具有一定的危险性，反应进程无法直观监测，通常需要中断反应抽取反应物，进行分析后判断反应进程。

2、基于分析反应物监测化学反应进程的方法主要包括：化学滴定法、电化学法、色谱法和仪表监测法，但每种方法都具有局限性。例如化学滴定法耗时长，肉眼判断的过程易产生误差；电化学法不能监测非氧化还原的有机化学反应的进程；色谱法需昂贵的仪器，耗时长；仪表监测法需要工作人员用肉眼观测仪表设备示数判断反应进程，灵活度差，且危险反应环境对工作人员的人身安全存在威胁。

3、传统的化学反应进程监测方法成本较高、分析时间较长、需中断反应提取反应物存在危险性、反应种类的局限性。因此，如何开发出一个简易广谱、成本较低的方法具有重要意义，同时该方法可以在不需要抽取反应物的前提下，方便快捷实时监控反应进程，降低反应所带来的人身安全风险。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，可简便快捷地定量反馈反应器内的反应进程和转化率，在化学化工反应监测领域具有重要的应用前景。

2、本发明为了实现上述目的，采用以下技术方案：

3、步骤(1)将惰性导电材料和惰性聚合物混合固化，制成导电性复合传感器；

4、步骤(2)对复合传感器进行校准，并绘制电阻变化率-转化率关系标准曲线；

5、步骤(3)将复合传感器置于反应器中，通过测试复合传感器电阻并对照电阻变化率-转化率关系标准曲线，对化学反应过程进行实时监测。

6、本发明提供的方法，步骤(1)中，惰性导电材料包括碳纳米管、导电炭黑、惰性金属粉末/纳米线/纳米片及其导电氧化物中的一种或多种混合物。惰性导电材料在反应体系中为惰性，不参与化学反应，不对化学反应进程产生催化/抑制等作用，其主要作用为通过复合物电阻变化率变化侧面反应体系溶胀程度。

7、本发明提供的方法，步骤(1)中，惰性聚合物包括有机硅聚合物、有机氟聚合物、有机烃聚合物中的一种或多种混合物。惰性聚合物在反应体系中为惰性，不参与化学反应，不对化学反应进程产生催化/抑制等作用，但反应前后物质的对其溶胀程度存在差异，同时惰性聚合物对导电材料起黏结作用。

8、进一步的，惰性导电材料通过改性、共混、超声等方式均匀分散于惰性聚合物；

9、进一步的，惰性导电材料在惰性聚合物中均匀分散后，将体系完全固化制得导电性复合传感器。

10、进一步的，惰性聚合物和惰性导电材料的选配优化。反应前后物料对复合传感器的差异化溶胀是实现实时监测的基本原理，因此惰性聚合物需对反应物料有一定的相亲性，但需确保惰性聚合物在反应体系中只能溶胀不能溶解。化学反应体系通常具有酸性、碱性等腐蚀性，需根据化学反应环境选配耐酸/碱腐蚀的惰性聚合物和惰性导电材料。

11、本发明提供的方法，步骤(2)中，分别配置复合传感器校准所用的标准液：反应前的原料液、反应后的产物液，以及原料液/产物液不同比例的混合液；将复合传感器在反应温度下分别浸泡于上述液体中，待传感器充分溶胀后，记录原料液/产物液不同比例下的电阻，绘制电阻变化率-转化率关系的标准曲线。

12、进一步的，传感器校准所用的标准液中，反应前原料液与反应后产物液的比例分别为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9和0:10。

13、进一步的，将复合传感器在反应温度下浸泡于标准液中，待复合传感器充分溶胀后，记录原料液/产物液不同比例下的电阻，每次浸泡前需将复合传感器充分洗涤烘干，避免传感器中残留液对体系的干扰。

14、本发明提供的方法，步骤(3)中，将复合传感器置于反应器中，在化学反应过程中随着反应程度的转变，反应混合体系的极性逐渐发生改变，导致其对复合传感器的溶胀程度发生变化，进而反馈为复合传感器电阻的变化。通过测试电阻并对照电阻变化率-转化率关系标准曲线，从而实现对化学反应过程的转化率的实时监测。

15、本发明开发的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，包括导电性复合传感器的制备、传感器校准和应用性说明，该监测方法具有材料制备简单，成本低，检测方法普适性强，灵敏度高等优势，后期辅以多通道数字源表信号收集，并进一步与dcs和sis等反应系统串并联，在化学化工反应监测领域具有重要应用前景。

16、本发明有益效果实现如下：

17、本发明提供一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，包括导电性复合传感器的制备，传感器校准和应用性说明。不同有机物对复合传感器有机组分存在差异化溶胀，进而导致复合传感器电阻发生变化；在化学反应过程中随着反应程度的转变，反应混合体系的极性逐渐发生改变，也可导致其对复合传感器的溶胀程度发生变化，进而反馈为传感器电阻的变化。通过在不同已知比例的混合溶液中测试电阻变化率变化，从而建立电阻变化率-转化率关系的标准曲线，以此为标准反馈反应器中化学反应过程的转化率。本发明中的监测方法，适用于不同体系下的化学反应进程监测，在化学化工反应实时监测领域具有重要的应用前景。

技术特征：

1.一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于复合传感器中的惰性导电材料在反应体系中为惰性，不参与化学反应，不对化学反应进程产生催化/抑制的作用，其主要作用为通过复合传感器电阻变化率侧面反应溶胀程度；惰性导电材料包括碳纳米管、导电炭黑、惰性金属粉末/纳米线/纳米片及其导电氧化物中的一种或多种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于惰性聚合物在反应体系中为惰性，不参与化学反应，不对化学反应进程产生催化/抑制的作用，但反应前后其溶胀程度存在差异；同时惰性聚合物对惰性导电材料起黏结作用，具体包括有机硅聚合物、有机氟聚合物、有机烃聚合物中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于惰性导电材料通过改性、共混、超声的方式均匀分散于惰性聚合物；惰性导电材料在惰性聚合物中均匀分散后，将体系完全固化制得导电性复合传感器。

5.根据权利要求1所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于复合传感器进行校准实现如下：

6.根据权利要求5所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于复合传感器校准所用的标准液中，反应前原料液与反应后产物液的比例分别为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9和0:10。

7.根据权利要求5或6所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于每次浸泡前需将复合传感器充分洗涤烘干，避免复合传感器中残留液对体系的干扰。

8.根据权利要求1所述的一种普适简易的化学反应过程实时监测方法，其特征在于复合传感器的应用实现如下：根据反应体系的不同，设计各类适用于不同反应体系具有溶胀性差异的复合物传感器，将其放置于反应釜中，通过测试电阻并对照电阻变化率-转化率关系标准曲线，从而实现对化学反应过程的转化率的实时监测。

技术总结
本发明公开了一种普适简易的化学反应过程实时监测方法。本发明通过导电性复合传感器的差异化溶胀，简单快速且普适性地对化学反应过程进行实时监测。本发明包括导电性复合传感器的制备、校准和应用性说明，其中复合传感器由惰性导电材料和聚合物混合固化制成。该传感器实现化学反应过程实时监测的机理主要为：在反应前后物料的极性存在差异，导致其对传感器中的聚合物组分的溶胀度不同，进而使得复合材料的导电性发生改变，从而可从复合材料的电导率变化监测出化学反应的进程和转化率。基于导电性复合物的差异化溶胀制得的传感器，具有制备简易，响应速度快，成本低，普适性强等优势，在化学化工反应实时监测领域有着广泛的应用前景。

技术研发人员：任勇源,陆倩,张庆华,刘权,侯晓
受保护的技术使用者：浙江大学衢州研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16