一种固体样品检测装置的制作方法

本发明涉及检测设备，尤其是涉及一种固体样品检测装置。

背景技术：

1、在固体样品化学元素检测领域，对待测固体样品检测化学元素含量，首先需要对特定固体样品进行前处理，其中前处理方法包括化学消解法、碱提取法等方法。

2、检测固体样品半挥发性有机物，可采用的快速溶剂萃取法，具有有机溶剂用量少、快速、回收率高的优点。快速溶剂萃取法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，目前主流的此类仪器多为进口。

3、样品前处理一般由样品分解、溶剂萃取、样品过滤和定量浓缩等几步组成，在前处理过程中，需要经过化学消解法、快速溶剂萃取、碱提取法等前处理反应过程，化学溶解、过滤、冲洗、赶酸、氮吹浓缩、调节ph值、定容等操作步骤，现有技术中，上述步骤一般分别有独立的仪器设备或容器进行分别操作，操作过程繁琐，人力成本高，涉及多次液体的手动转移和添加，安全性差，实验误差大。此外实验室配置石墨消解仪、溶剂萃取仪器、过滤设备以及氮吹浓缩仪等多台仪器，导致设备占用空间大、自动化程度低，样品检测的成本高。

4、鉴于前述要求，需要一种固体样品检测装置。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种固体样品检测装置，以解决现有技术中存在的样品检测成本高的技术问题。本技术是原申请号为2023107053668、名称为“一种高通量一体化固体样品检测装置”的分案申请。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的一种高通量一体化固体样品检测装置，包括设置在机体内的反应罐和加热模块，所述反应罐用于盛放样品，所述反应罐设置在所述加热模块内，所述加热模块用于对所述反应罐加热；

3、所述加热模块至少包括以下四种：水浴震荡加热单元、石墨消解加热单元、多位点磁力搅拌加热单元和金属浴加热单元，四种所述加热模块分别用于不同方法步骤的样品前处理，每种加热模块均与机体可拆卸固定连接。

4、通过上述改进的技术方案，通过将四种加热模块在面对不同的处理步骤时，根据当前处理步骤需要的温度，选择合适的加热模块，将加热模块与机体连接固定，然后再将反应罐放置在加热模块内，使得一个设备可以处理原来多个设备的工作，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的。

5、进一步的，每个所述加热模块均通过航空插头与机体电连接。

6、通过上述改进的技术方案，通过航空插头的形式将加热模块与机体快速电连接，提升加热模块更换时的便捷性。

7、进一步的，每个所述加热模块均通过搭扣与机体可拆卸固定连接。

8、通过上述改进的技术方案，通过搭扣提升即热模块与机体之间的机械连接，提升加热模块与机体连接后的稳定性。

9、进一步的，所述机体还包括控制主机和收集瓶，所述收集瓶设置有若干个，若干个所述收集瓶均放置在反应罐的上方，所述收集瓶用于收集样品加热反应后的液体，所述收集瓶通过真空泵与反应罐连接，所述控制主机用于向反应罐和收集瓶添加试剂。

10、优选的，收集瓶放置在收集托盘上，收集托盘上设置有多位磁力搅拌器，多位磁力搅拌器位于收集瓶的底端，多位磁力搅拌器用于对收集瓶中的液体进行磁力搅拌。

11、优选的，收集托盘上固定连接有称重模块，用于对收集瓶进行称重。称重模块可以为现有技术，例如电子天平。

12、优选的，收集托盘上固定连接有红外感应器，红外感应器用于对收集瓶的液面进行感应，从而对收集瓶内的液体进行初步定容。

13、进一步的，所述控制主机设置有机械臂和储液瓶，所述储液瓶内用于存储所需的试剂，所述机械臂上设置有若干个管路，所述机械臂在机体内移动，通过管路用于向反应罐和收集瓶内添加试剂。

14、优选的，储液瓶包括：溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、化学发光试剂瓶、显色剂瓶等。

15、优选的，机械臂上设置有收纳装置，收纳装置用于将若干个管路收纳固定在机械臂上。

16、优选的，收纳装置为卡扣。

17、优选的，收纳装置为扎带。

18、进一步的，所述机体内设置有定量泵，机械臂的末段设置有注液针；储液瓶通过输液管路与注液针连接，定量泵设置在输液管路上，用于将试剂定量输送至反应罐和/或收集瓶内。

19、进一步的，所述机械臂上还设置有吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器，注液针、吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器均与机械臂可拆卸连接。

20、进一步的，所述反应罐包括罐体、密封盖、吸注管和过滤件，密封盖密封罐体，吸注管与密封盖固定连接并插入罐体内，过滤件与吸注管固定连接，过滤件用于过滤经过吸注管的液体，吸注管与真空泵连接。

21、通过上述改进的技术方案，当反应罐内的样品与试剂加热反应完毕后，启动真空泵将反应罐内的液体通过吸注管吸出罐体，液体经过吸注管处的过滤件时，液体经过过滤后进入收集瓶内。

22、进一步的，所述过滤件内设置有滤膜，滤膜用于对经过过滤件的液体进行过滤，过滤件与吸注管可拆卸连接。

23、通过上述改进的技术方案，将过滤件与吸注管设置为可拆卸，便于将过滤件从吸注管上拆下，然后再将过滤件内的滤膜更换。

24、进一步的，所述罐体为聚四氟乙制成的罐体、塑料制成的罐体和玻璃制成的罐体，不同材质的罐体适用于不同温度的加热模块。

25、优选的，反应罐用于加速溶剂萃取时，配置金属浴加热单元，反应罐外套设有金属外套，金属外套包括金属套和金属帽，金属套和金属帽螺纹连接，金属外套用于提升反应罐在加速溶剂萃取时承载高压的能力。

26、进一步的，控制主机还设置有紫外可见光分光光度计，紫外可见光分光光度计用于对收集瓶内的液体进行显色反应检测。

27、进一步的，控制主机还设置有化学发光检测仪模块，化学发光检测仪模块通过光电倍增管用于对收集瓶内的液体进行化学发光反应检测。

28、进一步地，还包括精准注液系统，用于精准控制注入收集瓶或反应罐的试剂注入量；

29、精准注液系统包括：所述输液管路、第一单向阀、定量泵、注液针、清水管路、清水瓶、清水泵、第一控制阀和第二单向阀；

30、所述输液管路的输入端与储液瓶连接，所述输液管路的输出端与所述注液针连接，所述输液管路上依次设置有所述第一单向阀和所述定量泵，用于将储液瓶中的试剂泵入到收集瓶或反应罐中；

31、所述第一单向阀用于限定试剂自储液瓶到注液针的单向流动；

32、所述输液管路包括设置在所述第一单向阀和所述定量泵之间的第一液路段、设置在定量泵与所述注液针之间的第二液路段；

33、所述清水瓶用于存储蒸馏水或纯净水等清水；所述清水管路一端与所述清水瓶连接，清水管路的另一端与所述第一液路段连接；

34、所述清水管路上依次设置有所述清水泵、第一控制阀和第二单向阀；

35、所述第二单向阀用于限定清水自清水瓶到所述第一液路段的单向流动；

36、所述第一控制阀为常开型二位三通阀，第一控制阀的控制端口通过第一控制管路与第二液路段连通；定量泵工作时，第二液路段中的部分试剂经第一控制管路进入第一控制阀的控制端口，克服第一控制阀内部复位件的复位力迫使第一控制阀更换工作位而断开所述清水管路；

37、当定量泵停止工作时，第一控制阀在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述清水管路；所述清水泵工作，用于将清水瓶中的清水泵入所述第一液路段，进而对第一液路段、定量泵以及第二液路段进行冲洗，进而将第一液路段、定量泵以及第二液路段内残留的试剂通过清水泵入收集瓶或反应罐中。

38、通过上述改进的技术方案，通过机械臂向收集瓶内加入化学发光试剂，例如加入鲁米诺和过氧化氢混合碱液加入到收集瓶内，发生化学光反应后，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入化学发光检测仪的反应池内，通过光电倍增管进行化学发光检测；或者通过机械臂加显色试剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器和底部电子电子天平对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入分光光度计的反应池内，通过比色计原理进行检测。

39、采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

40、1.本发明提供的一种固体样品检测装置，通过将四种加热模块在面对不同的处理步骤时，根据当前处理步骤需要的温度，选择合适的加热模块，将加热模块与机体连接固定，然后再将反应罐放置在加热模块内，使得一个设备可以处理原来多个设备的工作，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的；尤其在土壤重金属检测、食品成分分析检测中，有大批量样品需要进行检测时，急需高通量自动化检测设备进行自动化标准流程化操作。此外，固体样品前处理实验经常需要做大量平行实验用来摸索和优化方法和条件，一般都手动进行多个不同条件的实验，固体样品检测装置可切换不同前处理方法，并行自动处理多个样品，可提高效率和减小误差。

41、2.一种固体样品检测装置，包括样品化学消解、溶剂萃取、碱提取、自动过滤、反应液收集和氮吹浓缩、自动ph值调节和定容、化学发光检测和比色计检测等功能，实现固体样品多个前处理步骤和检测在一台仪器上自动进行。

42、3.将样品反应和过滤收集模块进行一体化连接设置，方便过滤和液体转移，可自动化进行氮吹浓缩、自动ph值调节和定容，简化实验操作步骤和繁琐过程，减少人力和时间成本可自动化操作，提高了实验安全性和误差。适用于多个不同固体样品前处理实验的多步骤自动化操作，也可用于某个固体样品的前处理的实验条件的摸索，如研究不同前处理方法步骤的效果和影响，进行前处理方法的影响因素和条件优化的平行实验等，也适用于基体中重金属含量标准物质、基体成分含量标准物质等标准物质的研制，可用于均匀性、稳定性考查和定值的样品前处理实验，可减少人为误差，有利于控制实验平行条件。