清香藤配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法与流程

本发明涉及药物分析，尤其是涉及一种清香藤配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法。

背景技术：

1、清香藤原植物为木犀科植物清香藤jasminum lanceolaria roxburgh的干燥藤茎，其全株均可入药，药材名均为清香藤(破骨风)，湖南省中药材标准、重庆市中药材质量标准收载的清香藤药材药用部位为干燥藤茎、广西中药材标准收载的清香藤药材药用部位为干燥全株。广泛分布在安徽、台湾、福建、江西、湖北、湖南、海南、广东、广西、贵州、四川、云南等地的山坡、灌丛、山谷密林中，海拔2200米以下。具有祛风除湿，凉血解毒等功效，常用于风湿痹痛，跌打损伤，无名毒疮，妇科炎症；民间亦用于治疗发热、风湿疼痛、消炎、眼部疼痛等。

2、薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，其使用费用低，对样品前处理的要求低，展开剂的可选择范围广，因此在药物的定性分析方面发挥重要作用。如，2009版湖南省中药材标准就记载以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(18∶4)为展开剂，通过薄层色谱法鉴别清香藤。

3、但是，清香藤配方颗粒是由单味中药清香藤饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等而成，标准汤剂是经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂，与药材和饮片相比，配方颗粒和标准汤剂已失去固有的形态，对应的活性成分也有相应的变化；如，饮片中许多水不溶性的化合物均未被转移或极少量被转移。因此仅采用药材或饮片的薄层鉴定分析，不能反映其内在质量，而目前尚未有针对清香藤配方颗粒或标准汤剂的薄层检测技术。因此，有必要建立一种快速鉴别清香藤配方颗粒或标准汤剂的薄层鉴别方法，为有效控制和较全面评价清香藤配方颗粒或标准汤剂的质量提供依据。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种清香藤配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，能够科学、合理地分析清香藤配方颗粒、标准汤剂的质量。

2、本发明的第一方面，提供一种清香藤配方颗粒、标准汤剂的鉴别方法，包括：将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为三氯甲烷、甲醇、甲酸按体积比(5～7)：(0.5～2)：(0.4～0.6)搭配的混合溶液。

3、其中，“(5～7)”可以是其范围内的任意数值，包括但不限于：“(5～6.5)”、“(5～6)”、“(5.5～7)”、“(5.5～6.5)”、“(5.5～6)”、“(6～7)”、“(6～6.5)”、“(6)”；“(0.5～2)”可以是其范围内的任意数值，包括但不限于：“(0.5～1.5)”、“(0.5～1)”、“(1～2)”、“(1～1.5)”、“(1)”；“(0.4～0.6)”可以是其范围内的任意数值，包括但不限于：“(0.4～0.5)”、“(0.5～0.6)”、“(0.5)”。

4、需要说明的是，本发明展开剂中三氯甲烷、甲醇、甲酸的体积比可以是上述任意数值的任意组合，如(5.5～6.5)：(0.5～1.5)：(0.4～0.6)、6：1：0.5。

5、根据本发明的一些优选的实施例，所述三氯甲烷、甲醇、甲酸的体积比为(5.5～6.5)：(0.5～1.5)：(0.4～0.6)。

6、根据本发明的一些更优选的实施例，所述三氯甲烷、甲醇、甲酸的体积比为6：1：0.5。

7、根据本发明的一些实施例，所述供试品溶液的制备步骤包括：取清香藤配方颗粒或标准汤剂，加醇类溶剂，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。

8、根据本发明的一些实施例，所述供试品溶液的制备步骤中，清香藤配方颗粒或标准汤剂与醇类溶剂的质量体积比为1g：30～60ml；优选1g：30～50ml；更优选1g：35～45ml。

9、根据本发明的一些实施例，所述对照药材溶液的制备步骤包括：将清香藤对照药材加醇类溶剂，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。

10、根据本发明的一些实施例，所述对照药材溶液的制备步骤中，对照药材与醇类溶剂的质量体积比为1g：5～20ml；优选1g：5～15ml。

11、根据本发明的一些实施例，所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇，优选甲醇。

12、根据本发明的一些实施例，所述薄层色谱分析的点样量为2～10μl。

13、根据本发明的一些实施例，所述薄层板为硅胶g薄层板。

14、根据本发明的一些实施例，所述薄层色谱分析还包括展开后晾干，置365nm紫外灯下显色。

15、根据本发明的一些实施例，所述展开的环境温度为4～30℃，和/或，所述展开的环境湿度为40％～90％。

16、根据本发明的一些实施例，所述比对的步骤为：将供试品溶液与对照药材溶液的色谱图进行比对，判断荧光斑点的颜色及其显色位置是否相同。

17、根据本发明的一些实施例，本发明的供试品色谱中，与对照药材色谱相比，在rf值为0.44～0.50、0.63～0.71以及0.89～0.97的相应位置，显示相同颜色的斑点。

18、本发明的第二方面，提供上述方法在鉴别清香藤配方颗粒、标准汤剂中的应用。

19、有益效果：

20、本发明通过改进展开剂的配方，提供的薄层色谱鉴别方法适用于清香藤配方颗粒和标准汤剂的鉴别，克服了现有清香藤鉴别标准在鉴别清香藤配方颗粒和标准汤剂时的局限性。本发明的操作简单、不存在阴性干扰，显色清晰可辨；专属性、耐用性强，是对现有清香藤制剂鉴别方法的完善。从鉴别的薄层色谱图分析，对照药材的斑点几乎与配方颗粒的斑点一致，间接地说明了在煎煮、干燥、制粒的过程中药材中的化学成分未被分解破坏的，绝大部分被转移到了颗粒中，本发明方法可以用于清香藤配方颗粒制备工艺的质量监督，保证制剂的临床疗效。

21、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

22、本发明中术语：

23、除非另有说明，本文中所使用的术语“对照药材”是指已经完成种属鉴定的，用于鉴定待测样品的标准药材。

24、除非另有说明，本文中所使用的术语“供试品”是指用作检测或鉴定的实验样品。

技术特征：

1.清香藤配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，其特征在于，将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为三氯甲烷、甲醇、甲酸按体积比(5～7)：(0.5～2)：(0.4～0.6)搭配的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤包括：取清香藤配方颗粒或标准汤剂，加醇类溶剂，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述清香藤配方颗粒或标准汤剂与醇类溶剂的质量体积比为1g：30～60ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备步骤包括：将清香藤对照药材加醇类溶剂，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备步骤中，对照药材与醇类溶剂的质量体积比为1g：5～20ml。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱分析的点样量为2～10μl。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱分析还包括展开后晾干，置365nm紫外灯下显色。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述展开的环境温度为4～30℃，和/或，所述展开的环境湿度为40％～90％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比对的步骤为：将供试品溶液与对照药材溶液的色谱图进行比对，判断荧光斑点的颜色及其显色位置是否相同。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法在鉴别清香藤配方颗粒、标准汤剂中的应用。

技术总结
本发明涉及药物分析技术领域，尤其是涉及一种清香藤配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，该方法将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为三氯甲烷、甲醇、甲酸按体积比(5～7)：(0.5～2)：(0.4～0.6)搭配的混合溶液。本发明操作简单、无阴性干扰，显色清晰可辨；专属性、耐用性强，是对现有清香藤制剂鉴别方法的完善。

技术研发人员：易莉,肖功定,欧阳习叶,费翔,陈曙,沈帆顺,谭丰,刘艳,周开发,何宇辰
受保护的技术使用者：湖南春光九汇现代中药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15