一种测定水垢中硫酸钡的方法与流程

本发明涉及水质检测，具体涉及一种测定水垢中硫酸钡的方法。

背景技术：

1、硫酸钡作为水垢中酸不溶物的常见组分，其准确测定对工业及家庭用水的防垢、阻垢及除垢具有重要意义。作为测定的关键步骤，水垢中硫酸钡转化为碳酸钡的经典方法为：

2、1.将水垢样品(0.5g)加盐酸反应后得到的不溶物放入200ml烧杯中，加入40mlna2co3溶液，煮沸20min将上清液倒出，用定量滤纸过滤。

3、2.于烧杯中加入20mlna2co3溶液，煮沸10min边煮边用玻璃棒搅拌，将上清液倒出，趁热用上述滤纸过滤。

4、通过加标实验发现，经过上述步骤的baso4的转化率仅为80％左右，且最终测定值相对标准偏差为3％，平行性较差。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种测定水垢中硫酸钡的方法。本发明通过抑制水垢中硫酸钡转化为碳酸钡的反应过程涉及的可逆反应，提高硫酸钡转化率，从而准确测定硫酸钡含量。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种测定水垢中硫酸钡的方法，所述方法包括：

3、(1)将水垢样品与盐酸反应后得到的不溶物置于容器中，并向所述容器中加入na2co3溶液进行煮沸，后将上清液倒出并用定量滤纸过滤；

4、(2)向所述容器中再加入na2co3溶液进行煮沸，后将上清液倒出并用所述定量滤纸过滤；

5、(3)重复步骤(2)至少4次，后将烧杯中的沉淀全部转移到所述定量滤纸上，后用na2co3洗至无so42-；

6、(4)对所述定量滤纸上的沉淀用盐酸进行酸化，得bacl2溶液；

7、(5)将所述bacl2溶液加h2so4和有机絮凝剂进行沉淀、过滤，后灼烧、称量；

8、所述水垢样品的质量为0.5g，所述na2co3溶液中na2co3的浓度为10％；所述na2co3溶液的总加入量≥120ml，所述煮沸的总时间≥50min。

9、本发明的原理说明：

10、水垢中硫酸钡的测定过程中涉及如下可逆反应：

11、

12、根据反应平衡理论，结合基本方法所涉及实验条件，为促使正反应最大化，采取了以下措施：增加不溶物与na2co3溶液共沸反应时间；保持na2co3溶液过量，多次移除上层清液。

13、同时，在沉淀过程在加入h2so4的同时加入有机絮凝剂水溶液以增大baso4小颗粒粒径，从而可缩短沉淀过程中的陈化时间，且有机絮凝剂在灰化灼烧过程中生成气体物质挥发掉，不影响baso4称重。

14、本发明的有益效果是：本发明通过提升na2co3的用量和提升共沸时间，充分抑制硫酸钡转化为碳酸钡的反应过程涉及的可逆反应，将硫酸钡转化率提高了20％左右，同时测定结果的重复性相对标准偏差由3％降至0.4％；通过加入有机絮凝剂可将陈化时间由一夜缩短至2h。

15、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

16、进一步，所述na2co3溶液的加入量为120ml，所述煮沸时间为50min。

17、采用上述进一步方案的有益效果是：采用该参数的测定方法，baso4的加标回收率为98％-101％之间，最终测定值平行性为重复性相对标准偏差为0.4％，精确度高，操作时间适中。

18、进一步，步骤(1)中所述na2co3溶液加入量为40ml，煮沸时间为20min；步骤(2)中所述na2co3溶液加入量为20ml，煮沸时间为10min。

19、采用上述进一步方案的有益效果是：采用该参数的测定方法，能有效保证na2co3过量，同时保证每次的反应时间充分，从而保证转化率。

20、进一步，所述酸化包括：

21、用盐酸溶解所述定量滤纸上的沉淀3～5次，后洗涤沉淀10～15次；

22、进一步，所述盐酸的浓度为5～20wt％，所述盐酸的总用量为10～20ml，所述盐酸的温度为30～50℃。

23、采用上述进一步方案的有益效果是：通过hcl将baco3转化为bacl2溶液。采用过量稀盐酸是为了保证baco3沉淀安全、完全地溶解。

24、进一步，所述沉淀、过滤包括：

25、对所述bacl2溶液进行浓缩，后调节ph为0.5～1.5，后加热并加入h2so4和有机絮凝剂进行沉淀反应，后陈化2～3h，用定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤至沉淀无cl-。

26、采用上述进一步方案的有益效果是：通过h2so4将bacl2转化为baso4沉淀。调节ph是为防止浓缩过程空气中co2与溶液中ba2+形成的少量baco3。

27、进一步，所述有机絮凝剂为双氰胺甲醛、阳离子多胺、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、聚丙稀酸钠、壳聚糖高分子、海藻酸钠中的至少一种。

28、采用上述进一步方案的有益效果是：通过加入有机絮凝剂，可以增大baso4沉淀颗粒粒径，减小后续灰化灼烧的损失。

29、进一步，所述有机絮凝剂的浓度为10～1000mg/l，所述有机絮凝剂的用量为所述bacl2溶液体积的0.2％～1％。

30、采用上述进一步方案的有益效果是：采用该参数的测定方法，能有效保证baso4沉淀颗粒粒径在合理的范围。

31、进一步，所述浓缩后的体积为10～25ml。

32、采用上述进一步方案的有益效果是：溶液浓缩后保证ba2+完全与h2so4反应生成baso4。

33、进一步，所述h2so4的浓度为3～10wt％，所述h2so4的用量为5～15ml。

34、采用上述进一步方案的有益效果是：通过加入稀h2so4可保证实验安全；加入过量h2so4，可使溶液中ba2+完全转化为baso4。

35、进一步，所述灼烧、称量包括：

36、将过滤后的滤纸和沉淀物灰化，后升温至750～850℃并恒温30min，后降温至250℃时放入干燥器内冷却，冷至室温后称量。

37、采用上述进一步方案的有益效果是：通过灼烧，消除滤纸及有机絮凝剂对baso4称重的影响，增加测定结果的准确性。

技术特征：

1.一种测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述na2co3溶液的加入量为120ml，所述煮沸时间为50min。

3.根据权利要求1所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，步骤(1)中所述na2co3溶液加入量为40ml，煮沸时间为20min；步骤(2)中所述na2co3溶液加入量为20ml，煮沸时间为10min。

4.根据权利要求1所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述酸化包括：

5.根据权利要求1所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述沉淀、过滤包括：

6.根据权利要求1或5所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述有机絮凝剂为双氰胺甲醛、阳离子多胺、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、聚丙稀酸钠、壳聚糖高分子、海藻酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述有机絮凝剂的浓度为10～1000mg/l，所述有机絮凝剂的用量为所述bacl2溶液体积的0.2％～1％。

8.根据权利要求5所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述浓缩后的体积为(10～25)ml。

9.根据权利要求5所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述h2so4的浓度为3～10wt％，所述h2so4的用量为5～15ml。

10.根据权利要求1所述的测定水垢中硫酸钡的方法，其特征在于，所述灼烧、称量包括：

技术总结
本发明涉及一种测定水垢中硫酸钡的方法，所述方法包括：(1)将水垢样品与盐酸反应后得到的不溶物置于容器中，并向所述容器中加入Na2CO3溶液进行煮沸，后将上清液倒出并用定量滤纸过滤；(2)向所述容器中再加入Na2CO3溶液进行煮沸，后将上清液倒出并用所述定量滤纸过滤；(3)重复步骤(2)至少4次，后将烧杯中的沉淀全部转移到所述定量滤纸上，后用Na2CO3洗至无SO42‑；(4)酸化；(5)沉淀、过滤，后灼烧、称量。本发明通过提升Na2CO3的用量和提升共沸时间，抑制硫酸钡转化为碳酸钡的反应过程涉及的可逆反应，将硫酸钡转化率提高了20％左右，测定结果的重复性相对标准偏差降至0.4％。

技术研发人员：孔祥星,纪德静
受保护的技术使用者：华测艾普检验检测中心（山东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15